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能财料2013年第18期44卷文章编号10019731201318263003NIFECRNIFEMGOTA薄膜制备及热处理研究李明华,李伟,滕蛟,于广华北京科技大学材料学院材料物理与化学系,北京100083摘要采用磁控溅射制备了NIFECR45NMNIFE10NMMGO40NMTA50NM薄膜,并对薄膜进行真空磁场退火。退火后薄膜磁电阻变化率显著提高,400。C退火后达到3O2,之后随着退火温度的升高,磁电阻变化率下降。XRD结果表明,薄膜不仅具有很强的NIFE111织构。同时还出现了MGO的111衍射峰。随退火温度的升高,MGO111衍射峰的强度有所降低。关键词MGO;NIFECR;各向异性磁电阻;退火中图分类号O4845文献标识码ADOI103969ISSN100197312013180091引言各向异性磁电阻ANISOTROPICMAGNETORESISTANCE,AMR薄膜材料可用作测量磁场的磁传感器,和其它磁场传感器如霍尔器件、半导体磁敏电阻相比,AMR传感器具有灵敏度高、体积小、可靠性高、温度特性好以及易于与数字电路匹配等优点。它不仅可以应用于信息处理领域,同时在自动控制、航空航天、导航、军事等领域都有着广泛的应用口。此外,AMR薄膜可以在硅片上大量制备,并直接嵌入集成电路单元中,因此可以实现磁传感器和其它电路或系统部件之间的一体化组装。对于实用化的磁传感器,要求在降低AMR薄膜厚度的同时,AMR薄膜仍有较大的P值。通过合适的缓冲层、高温沉积和退火等方法可以改善坡莫合金薄膜的性能。研究表明对于NIFE。薄膜,良好的1L1织构和平整的界面均可有效提高其磁电阻变化率。WYIEE等发现的新型缓冲层材料NFECR【_是效果非常好的缓冲层材料,以其为缓冲层制备的NIFE薄膜比使用传统材料TA时磁电阻变化率有较大的提高。NIFECR缓冲层与NIFE层有较好的晶格匹配关系,可以诱导强的NIFE的111织构,并且NIFECRNIFE之间的界面平整,有利于传导电子在界面处发生镜面反射而提高其磁电阻变化率。最近丁雷等制备了TAALO。NIFEA1O。TA薄膜并进行退火处理,利用平整的ALO。NIFE及NIFEA1O界面对自旋电子所起到的“镜面反射”作用,大幅提高了NIFE薄膜的磁电阻变化率及磁场灵敏度。随后的研究发现以MGO代替AL。_。可以有更显著的效果。插在TANIFE的ALO。或者MGO提高了材料的磁电阻变化率,但薄膜在制备态和较低温度退火后都没有观察到明显的NIFE衍射峰,随着退火温度的逐渐升高,从380。C开始NIFE开始出现单一的衍射峰,但衍射峰的强度较弱。而对传统的TANIFETA薄膜在整个退火温度区间,都能明显看到强的NIFE111衍射峰,其衍射峰强度几乎不随退火温度发生变化。从材料设计角度考虑,希望不降低NIFE织构的同时发挥纳米氧化层的镜面反射作用,进一步提高NIFE薄膜的磁电阻变化率。因此,选用NIFECR作为缓冲层,NIFECR和NIFE的品格参数相近,可以诱导强的NIFE的111织构。同时将MGO纳米氧化层插入到NIFECRNIFETA薄膜中,利用纳米氧化层的镜面反射作用提高薄膜的性能。实验中,制备NIFECRNIFEMGOTA薄膜并进行退火处理,预期NIFE层具有良好1L1织构,同时利用其上界面的“镜面反射”作用提高NIFE薄膜的性能。2实验实验样品通过美国ATC一1800F型磁控溅射仪制备。使用金属TA靶、NI。FE。合金靶和MGO陶瓷靶制备TA层、NIFE。层和MGO层,NIFECR层通过在NIFE。合金靶表面对称放置形状规整的CR片溅射获得,通过调整CR片所占靶面积控制其成分,靶材纯度优于999,除特殊说明外本文中NIFE均为NI81FENIFECR为NI。8FE2CR04,质量分数。基片为康宁CORNING盖玻片,其尺寸为22MM22MM。溅射时系统本底真空优于1010PA,工作气体为高纯AR气,工作气压为026PA;在基片位置沿平行膜面方向施加有约16KAM的磁场,以诱导NIFE薄膜的易磁化方向。本文中基片在沉积薄膜前均经过反溅清洗,反溅功率为30W,时间为3MIN。样品热处理在真空退火炉中进行,退火炉本底真空优于5010PA,退火时沿薄膜易轴方向加有约基金项目国家自然科学基金资助项目51101012,50971021;中央高校基本科研业务费专项资金资助项目FRFSD12011A收到初稿日期20130104收到修改稿日期20130313通讯作者李明华作者简介李明华1972一,女,河北昌黎人,副教授,硕士生导师,主要从事磁性材料及表面与界面研究。李明华等NIFECRNIFEMGTA薄膜制备及热处理研究55KAM的磁场,样品在不同退火温度下保温15H并在磁场中随炉冷却。样品的磁电阻变化率由标准四探针法测量;磁滞回线使用振动样品磁强计VSM进行测量,微结构通过常规X射线衍射XRD表征。3结果与讨论将MG纳米氧化层插入到NIFECRNIFETA薄膜中,制备NIFECRNIFEMGTA薄膜并进行退火处理。样品结构为NIFECR45NMNIFE10NMMGO40NMTA50NM,测得其磁电阻曲线如图1所示。司图1制备态下NIFECRNIFEMGOTA薄膜样品的磁电阻曲线FIGLTHEARRCURVEOFTHENIFECRNIFEMG0TAFILMASDEPOSITED从图1可以看出,制备态下样品的磁电阻变化率为188。同时对上述薄膜样品进行X射线衍射分析,结果如图2所示。2AJ图2制备态下NIFECRNIFEMGTA薄膜样品的XRD曲线FIG2THEXRDPATTERNOFTHENIFECRNIFEMGOTAFILMASDEPOSITEDNIFECR45NMNIFE10NMMGO40NMTA50NM薄膜样品具有很好的NIFE111织构,同时样品出现明显的MGO111衍射峰,说明MGO在强织构的NIFE层上生长时诱导了自身的1L1织构。MGO111面的晶面间距为0243NM,NIFE111面的晶面间距为0204NM,两者错配度达到19。一般来说,在样品NIFECR45NMNIFE10NMMGO40NMTA50NM的NIFEMGO界面会出现较严重的晶格畸变和缺陷,这些缺陷会对NIFE层的传导电子产生严重的漫散射,造成薄膜电阻增大,磁电阻变化率减,J、。为减少NIFEMGO界面处的晶格畸变和缺陷,对薄膜NIFECR45NMNIFE10NMMGO40NMTA50NM样品进行真空磁场退火处理,期望获得平整的NIFEMGO界面,对NIFE层的传导电子产生镜面反射作用提高薄膜性能。图3是样品NIFECR45NMNIFE10NMMGO40NMTA50NM的ARR值随退火温度变化曲线。样品的磁电阻值随退火温度升高而逐渐增大,在400达到最大值,然后随退火温度的升高磁电阻变化率显著下降。图4为样品在不同温度退火后的磁电阻曲线。在400。C退火后,磁电阻变化率达到最大,但磁电阻曲线的饱和场与制备态时相比没有明显变化。在450。C退火后,薄膜磁电阻变化率有所减小,这可能是温度过高时CR的扩散造成的。匠挺掣呔庭温度,图3NIFECRNIFEMGOTA样品的ARR随退火温度变化曲线FIG3THEDEPENDENCEOFARROFTHENIFECRNIFEMGOTAFILMONTHEHEATINGTREATMENTTEMPER一图4NIFECRNIFEMGOTA在制备态和不同退火温度下的磁电阻曲线FIG4THEARRCURVEOFTHENIFECRNIFEMGTAFILMASDEPOSITEDANDUNDERANNEALINGATTHEDIFFERENTHEATINGTREATMENTTEMPERATURE图5为样品在不同温度退火后的X射线衍射谱。NIFECR45NMNIFE10NMMGO40NMTA50NM薄膜不仅具有很强的NIFE111织构,同时还出现了MGO的111衍射峰。但是随退火温度的升高,MGO111衍射峰的强度有所降低。由SCHERRER公式一092。BCOS0J3计算所得NIFECR45NMNIFE10NMMGO40NMTA50NM薄膜在制备0加加1252632助财抖2013年第18期44卷膜不仅具有很强的NIFE111织构,同时还出现了MGO的111衍射峰。随退火温度的升高,MGO111衍射峰的强度有所降低。态和400与450。C退火后的NIFE晶粒尺寸分别为126、128和130NM,三者相比基本没有变化。由以上分析可以看出,对于相同结构的NIFECR45NMNIFE10NM薄膜,当MGO层较厚时会在强的NIFE111织构的诱导下形成MGO1L1织构,由于NIFE111面和MGO111面的晶面间距相差较大,在两者的界面处会产生严重的品格畸变和缺陷,对传导电子有很强的漫散射作用,从而减小薄膜的磁电阻变化率。退火有助于消除界面处的晶格畸变和缺陷,使界面平整,对传导电子的镜面反射作用加强,可以延长自旋相关传导电子的平均自由程,减小薄膜电阻,提高磁电阻变化率。图5FIG5NIFECRNIFEMGOTA在制备态和不同退火温度下的X射线衍射谱THEXRDPATTERNOFTHENIFECRNIFEMGOTAFILMASDEPOSITEDANDUNDERANNEALINGATTHEDIFFERENTHEATINGTREATMENTTEMPERATURE4结论对于NIFECR45NMNIFE10NMMGO40NMTA50NM薄膜,制备态的磁电阻变化率为188,经真空磁场退火薄膜磁电阻变化率显著提高,400。C退火后达到302,之后随着退火温度的升高,磁电阻变化率下降。XRD结果表明,NIFECR45NMNIFE10NMMGO40NMTA50NM薄参考文献ELIE22E42ES6E829PETROUJ,DIMITROPOULOSPD,HRISTOFOROUE,ETA1NEW2DFLUXGATEDEVICESBASEDONTHEPHASEMODULATIONOFMAGNETIZATIONROTATIONINAMRFILMSJSENSACTUATORSAPHYS,2006,129107VCELFLKJ,RIPKAP,KUBIKJ,ETA1AMRNAVIGATIONSYSTERNSANDMETHODSOFTHEIRCALIBRATIONJSENACTUATORSAPHYS,2005,123122MOONHOKANG,BYOUNGWOOKCHOI,KYUNGCHULKOH,ETA1EXPERIMENTALSTUDYOFAVEHICLEDETECTORWITHANAMRSENSORJSENACTUATORSAPHYS,2005,L18278PAVELMLEJNEK,MICHALVOPMENSKY,PAVELRIPKAAMRCURRENTMEASUREMENTDEVICEJSENACTUATORSAPHYS,2008,141649LEEWY,TONEYMF,MAURIDMAURIHIGHMAGNETORESISTANCEINSPUTTEREDPERMALLOYTHINFILMSTHROUGHGROWTHONSEEDLAYERSOFNI1FE9LL_CRJIEEETRANSMAGN,2000,36381LEEWY,TONEYMF,TAMEERUGP,ETA1HIGHMAGNETORESISTANCEPERMALLOYFILMSDEPOSITEDONATHINNIFECRORNICRUNDERLAYERJJAPPLPHYS,2000,876992DINGL,TENGJ,ZHANQ,ETA1ENHANCEMENTOFTHEMAGNETICFIELDSENSITIVITYINA12O3ENCAPSULATEDNIFEFILMSWITHANISOTROPICMAGNETORESISTANCEEJAPPLPHYSLETT,2009,94162506DINGL,TENGJ,WANGXCC,ETA1DESIGNEDSYNTHESISOFMATERIALSFORHIGHSENSITIVITYGEOMAGNETICSENSORSJAPPLPHYSLETT,2010,96052515DINEYB,LIM,LIAOSHEFFECTOFINTERFACIA1SPECULARELECTRONREFLECTIONONTHEANISOTROPICMAGNETORESISTANCEOFMAGNETICTHINFILMSJJAPPLPHYS,2000,8841404145THESTUDYOFTHEPREPARATIONANDTHEHEATINGTREATMENTOFNIFECRNIFEMGOTAFILMSLIMINGHUA,LIWEI,TENGJIAO,YUGUANGHUADEPARTMENTOFMATERIALPHYSICSANDCHEMISTRY,UNIVERSITYOFSCIENCEANDTECHNOLOGYBEIJING,BEIJING100083,CHINAABSTRACTTHENIFECR45NMNIFE10NMMGO40NMTA50NMFILMSWEREPREPAREDBYMAGNETICSPUTTERMGANDWEREANNEALEDINAVACUUMFURNACEWITHANAPPLIEDPLANEFIELDTHEANISOTROPICMAGNETORESISTANCEAMRINCREASESDRAMATICALLYAFTERTHEANNEALINGANDITREACHESTO302AFTERANNEALINGAT400AFTERWARDS,THEAMRDECREASESWITH
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