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稳定化预热处理对CSIGN蠕变行为的影响夏熠等5稳定化预热处理对CSICN蠕变行为的影响夏熠,乔生儒,王强强,张程煜西北工业大学超高温结构复合材料实验室,西安710072摘要研究了碳纤维增强SIGN陶瓷基复合材料CSIGN在真空中的拉伸蠕变行为,通过对比预热处理和未热处理的两类CSICN的蠕变激活能,分析了预热处理的稳定化效果,并采用X射线衍射研究了CSICN的蠕变相变行为。结果表明,预热处理促进了非晶SICN基体的结晶,能明显提升CSICN的蠕变激活能Q,未热处理CSICN的Q一5LKJTOO1而热处理后试样的Q一72KJMOL。恒定蠕变应力能明显促进非晶SICN基体的结晶。关键词非晶SIGN陶瓷蠕变蠕变激活能晶化中图分类号TB332文献标识码AEFFECTOFPRESTABILIZATIONOFCSICNONITSTENSILECREEPBEHAVIORXIAYI,QIAOSHENGRU,WANGQIANGQIANG,ZHANGCHENGYUNATIONALKEYIMBORATORYOFTHERMOSTRUCTURECOMPOSITEMATERIALS,NORTHWESTERNPOLYTECHNICALUNIVERSITY,XIAN710072ABSTRACTTHETENSILECREEPOFCARBONFIBERREINFORCEDSICNCERAMICSMATRIXCOMPOSITECSIGNUNDERVACUUMISSTUDIEDTHECREEPACTIVATIONENERGYOFTHEASRECEIVEDANDPRESTABILIZEDCSICNISCOMPUTEDANDCOMPARED,RESPECTIVELY,ANDTHEEFFECTOFPRSTABILIZATIONISANALYZEDTHEPHASETRANSITIONOFCSIGNDURINGCREEPISEXAMINEDBYXRAYDIFFRACTIONTHERESULTSINDICATETHATPROANNEALINGPROMOTESTHECRYSTALLIZATIONOFAMORPHOUSSIGNCERAMICSMATRIX,ANDFACILITATESINCREMENTOFTHEACTIVATIONENERGYOFCSIGNTHECREEPSTRESSACTEDONCSIGNACCELERATESTHECRYSTALLIZATIONOFAMORPHOUSSIGNCERAMICSBYPRODUCINGSTRESSFIELDWITHINCSIGNKEYWORDSAMORPHOUSSIGNCERAMICS,CREEP,CREEPACTIVATIONENERGY,CRYSTALLIZATION0引言1实验非晶SIGN陶瓷具有优异的光电性能,真空热稳定性高,在微电子机械系统MEMS中极具应用前景2,能够克服传统MEMS材料不能在高温环境中应用的局限性。但当温度过高时,非晶SIGN会发生分解、结晶,质点SI一、N一重排形成局部晶化区域,最终形成SIGN非晶和SICSC微晶的混合体。文献ES的研究表明,SIGN中质点的排布、相成分等对非晶SIGN的光学性质有决定性影响。因此,在高温应用时,非晶SIGN的品化引起成分和微结构改变会影响材料的性能。以非晶SIGN为基体的陶瓷基复合材料,既能改善SIGN陶瓷的本征脆性,又能充分利用SIGN的优异性能,因此对其展开了较多研究一。高温应用时,SIGN基体的晶化势必会影响材料性能的发挥,因此可以预先对材料进行热处理,使其发生部分结晶化形成热力学上稳定的晶体,以期取得物相和结构的稳定化效果。基于此,本实验研究了真空环境中碳纤维增强SIGN陶瓷基复合材料CSIGN的拉伸蠕变行为,通过对比已热处理和未热处理的两类CSICN的蠕变激活能,分析了预热处理的稳定化效果并探讨了蠕变相变行为。11原料及试验方法选用韧性良好的CSIGNC为试验用材。将试样分为2组,一组为未热处理原样标号NHTCS,另一组经过热化处理真空1900。C保持05H试样标号HTCS。试验用标样外观见图1,蠕变应力为40MPA,试验温度选取1100、1300C和15003个温度点,总的反应时间为25H,试验环境为真空10一PA。图1蠕变试样示意图FIG1SCHEMATICOFTENSILECREEPSPECIMEN12蠕变激活能的确定方法陶瓷基复合材料的蠕变应变与时间不成严格的正比关国家自然科学基金50772089;高等学校学科创新引智计划1308040夏熠男,1977年生,教授,博士生,主要从事高性能陶瓷研究TEL02988474107EMAILXYLIRRYEAHNET乔生儒男,1946年生,教授,博导,主要从事高性能陶瓷、复合材料研究TEL02988492084EMAILBLAONWPUEDUCN6材料导报研究篇2010年1月下第24卷第1期系,因此只存在准稳态蠕变速率,其满足WEERTMANDORN定律一A,EXP一QRR1式中为准稳态蠕变速率,A为指数前因子,为蠕变应力,为蠕变应力指数,Q为蠕变表观激活能,尺为气体常数,丁为绝对温度。对式1两边取对数可以得出LLNANLNAQRT2令Y1,4X1T则式2可以转化为Y一QRXC形式的数据拟合。通过建立L和1T之间的关系可以求得Q值。2结果及讨论21CSICN的拉伸蠕变行为图2为NHTCS和HTCS在1100、1300和1500的拉伸蠕变曲线。从图2中可以看出,在25H的时间范围内两类试样的蠕变曲线呈现出典型的2个阶段减速蠕变阶段和准稳态蠕变阶段。开始蠕变速率变化较快,随着蠕变时间的延长呈下降趋势,约在5H时开始进入稳态蠕变阶段。在整个蠕变阶段,NHTCS的蠕变应变较大,蠕变速率变化相对较快,而HTCS的蠕变速率变化相对较慢。当试验温度从L100升高至1300C和1500时,NHTCS在试验25H后的蠕变应变量分别为010、011和015图2A;HTCS的蠕变应变量分别为006、008和009图2B。因此,在整个蠕变阶段,HTCS的抗蠕变能力比NHTCS的大,可见CSICN经过预热处理后稳定性提高。图2CSICN的拉伸蠕变曲线FIG2TENSILECREEPCURVEOFCSICN复合材料的蠕变行为受蠕变不匹配率CMR的影响,CMR是指纤维的稳态蠕变速率与基体的稳态蠕变速率之比,即CMR。当CMR1时情况则相反,材料的蠕变行为受基体控制。CSICN的情况属于后者。CSICN经过预热处理后,由于非晶SICN高温分解、微结构重排和结晶过程,引起了材料组成和结构变化,进而影响纤维与基体之间的CMR。当在真空蠕变条件下,对于未预热处理的NHTCS,蠕变实验过程中伴随着这种强烈的结晶化过程会促使其更易变形;而经过预热处理的试样,由于SICN基体已发生部分物相和结构的稳定化,这种稳定化会降低纤维和基体之间的CMR,使纤维更早承担载荷作用,变形相对较小,从而体现出预热处理的稳定化效果。预计这种稳定化效果也会增加材料的蠕变激活能,从而使HTCS的稳定性高于NHTCS的稳定性。22预稳定化处理对CSICN蠕变激活能的影响表1为NHTCS和HTCS在蠕变过程中实验温度T与相应的准稳态蠕变速率的数据。由于两类试样均在5H左右开始进入准稳态蠕变阶段,因此根据525H的蠕变应变量求得准稳态蠕变速率。根据表1中的数据作L一1T曲线分别如图3A和图3B所示。17“1O1图3CSICN在蠕变时IT与IN的关系FIG3RELATIONSHIPBETWEEN1TANDINZOFCSICN根据式2蠕变激活能的计算方法,通过ORIGIN软件进行图形拟合,可得NHTCS的蠕变激活能Q一51KJMOL,而HTCS的蠕变激活能Q72KJTOOL。据此结果可以看出,经过预热处理的CSICN的蠕变激活能Q比未热处理材料的明显要高,这也与蠕变实验结果完全吻合,表明随着物相和稳定化预热处理对CSICN蠕变行为的影响夏熠等7组织稳定性的提高,材料更难发生蠕变。表1NHTCS和HTCS的准稳态拉伸蠕变速率TABLE1STEADYSTAGECREEPSTRAINRATEOFNHTCSANDHTCS23蠕变过程的XRD分析231应力对蠕变的促进作用高温蠕变试验中,试样受到的恒定载荷作用在材料内部产生应力场,影响了质点的扩散行为,从而会对晶化过程产生影响。例如,高温蠕变过程中,应力促进了CC复合材料基体热解碳的石墨化转变。图4A为NHTCS经1300C真空热处理后的XRD图谱,图4B为其真空蠕变后的XRD图谱。通过对比两者之间的峰型及强度的差别可以直观地看出,在1300试验温度下,外加应力极大地促进了CSICN的结晶,且在结晶过程中发挥主导作用。图4NHTCS的XRD图谱FIG4XRDPATTERNSOFNHTCS真空蠕变促进CSICN结晶的原因有2个。1加速非晶SICN基体的本征结晶真空的极端环境通过在材料内部形成强大的浓度场从而促进了质点扩散,在一定程度上加速了结晶过程;而在此基础上,附加应力在材料内部产生了较强的应力场,也有助于促进质点快速迁移,加速了结晶进程。根据实验结果,在较低的试验温度下1300C,应力对晶化的促进效果要明显强于真空环境的促进效果。2加速气相反应结晶真空蠕变促进非晶SICN的分解,挥发物在内部气孔壁表面发生反应生产晶体口。232NHTCS和HTCS在蠕变过程中的晶化行为为了对比研究稳定化预热处理与未处理的CSICN的高温蠕变晶化行为,分别研究了NHTCS和HTCS在1300C和1500。C真空蠕变后的物相变化。图5为H1S于1300真空蠕变后的XRD图谱,从图5中可以看出,HTCS在蠕变前后的XRD特征峰几乎没有任何变化,表现出良好的预热处理稳定化效果。相比之下,随着蠕变时问的延长,NHTCS的XRD衍射峰愈加明显,峰形逐渐变得尖锐见图4B。图6为CSICN于1500真空蠕变后的XRD图谱。蠕变温度为1500时NHTCS的XRD衍射峰变化趋势见图6A与1300时的相同,但晶化程度要明显高于后者。预热处理的稳定化效果在蠕变温度为1500C时的XRD图谱上更能得到明显的体现。因为即使在此高温下,没有蠕变的OH和经过3OH蠕变后的HTCS的XRD图谱上的衍射峰基本上没有明显的差别见图6B。这表明经1900。C预稳定化处理后的HTCS继续在1300。C、1500温度条件下进行蠕变,不会再发生明显的结晶。图5HTCS于1300真空蠕变后的XRD图谱FIG5XRDPATTERNSOFHTCSAFTERTENSILECREEPAT1300CINVACUUM图6CSICN在1500C真空蠕变后的XRD图谱FIG6XRDPATTERNSOFCSICNAFTERTENSILECREEPAT1500CINVACUUM8材料导报研究篇2010年1月下第24卷第L期3结论1预热处理稳定化能明显提高CSICN的蠕变激活能,未热处理CSICN的Q51KJTOOL,而热处理后Q一72KJMOL。相对于未热处理试样,预热处理1900保持05H后试样的蠕变应变相对较小,蠕变速率较慢,体现出明显的稳定化效果。XRD分析也表明,预热处理后试样经过长时间30H蠕变,其衍射峰几乎没有明显变化;而未热处理试样的衍射峰形则随蠕变时间的延长变化比较明显。2在蠕变过程中,作用在材料上的恒定蠕变应力通过改变材料内部的应力场,有利于促进非晶SICN陶瓷的相变。参考文献1XIAYI夏熠,QIAOSHENGRU乔生儒,WANGQIANGQIANG王强强,ETA1CRYSTALLIZATIONOFAMORPHOUSSICNCERAMICANNEALEDINVACUUM真空气氛下非晶硅碳氮SICN陶瓷的高温晶化行为JJLNORGMATER无机材料学报,2009,2448272JEDRZEJOWSKIP,CIZEKJ,AMASSIANA,ETA1MECHANICALANDOPTICALPROPERTIESOFHARDSICNCOATINGSPREPAREDBYPECVDJJTHINSOLIDFILMS,2004,4474482013LIEWLA,LIUY,LUOR,ETA1FABRICATIONOFSICNMEMSBYPHOTOPOLYMERIZATIONOFPRECERAMICPOLYMERJSENSORSACTUATORSA,2002,95231204LIEWLA,ZHANGW,BRIGHTVM,ETA1FABRICATIONOFSICNCERAMICMEMSUSINGINJECTABLEPOLYMERPRECURSORTECHNIQUEJSENSORSACTUATORSA,2001,8912645DOUCEYB,CUNIOTM,MOUDNIR,ETA1OPTICALPROPERTIESANDLOCALATOMICORDERINNONHYDROGENATEDAMORPHOUSSILICONCARBONITRIDEFILMSJJMATERSCI,2002,3727376LEESS,ZAWADAIP,STAEHLERJM,ETA1MECHANIEALBEHAVIORANDHIGHTEMPERATUREPERFORMANCEOFAWOVENNICAIONSINCCERAMICMATRIXCOMPOSITEJJAMCERAMSOC,1998,817L7977SATOK,MOROZUMIAH,FUNAYAMAO,ETA1MECHANICALPROPERTIESANDOXIDATIONRESISTANCEOFCBSICOATEDSILICONNITRIDEFIBERREINFORCEDSINCCOMPOSITESWITHCROSSPLYSTRUCTUREJJJCOMPOSITESPARTA,1999,3045778ZHENGWW,CHENZH,MAQS,ETA1INFLUENCEOFHEATINGRATEONTHEMICROSTRUCTUREANDMECHANICALPROPERTIESOFCARBONFIBERSICNCOMPOSITESVIAPOLYSILAZANEPYROLYSISJJMATERSCI,2004,3935219乔生儒,卢国锋,钟杰华,等基体前驱体液气相热解制备碳碳一碳化硅复合材料的方法中国,ZI2006100430344P2008030510QIAOSHENGRU乔生儒,YANGZHENG杨峥,LUORONG骆蓉,ETA1THEPRIMARYCREEPBEHAVIOROFAUNIDIRECTIONALCARBONCARBONCOMPOSITE单向碳一碳复合材料的早期蠕变行为JJNORTHWESTERNPOLYTECHINICALUNIVERSITY西北工业大学学报,1994,12343011BAHLOULD,PEREIRAM,GOURSATPPREPARATIONOFSILICONCARBONITRIDESFROMANORGANOSITICONPOLYMERIITHERMALBEHAVIORATHIGHTEMPERATURESUNDERARGONJJAMCERAMSOC,1993,765116312MONTHIOUXM,DELVERDIERTHERMALBEHAVIOROFORGANOSILIC

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