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文档简介

1、 本 科 毕 业 设 计 年产15万吨环己醇工艺设计The Process Design of 150kt/a Cyclohexanol 学院名称: 化学与环境工程学院 专业班级: 化学工程与工艺(专升本)12-1 学生姓名: 崔同明 学 号: 201205060013 指导教师姓名: 赵凌 指导教师职称: 讲师 2014 年5 月毕业设计原创性声明和使用授权说明原创性声明本人郑重承诺:所呈交的毕业设计(论文),是我个人在指导教师的指导下进行的研究工作及取得的成果。尽我所知,除文中特别加以标注和致谢的地方外,不包含其他人或组织已经发表或公布过的研究成果,也不包含我为获得安阳工学院及其它教育机构

2、的学位或学历而使用过的材料。对本研究提供过帮助和做出过贡献的个人或集体,均已在文中作了明确的说明并表示了谢意。作 者 签 名: 日 期: 指导教师签名: 日期: 使用授权说明本人完全了解安阳工学院关于收集、保存、使用毕业设计(论文)的规定,即:按照学校要求提交毕业设计(论文)的印刷本和电子版本;学校有权保存毕业(论文)设计的印刷本和电子版,并提供目录检索与阅览服务;学校可以采用影印、缩印、数字化或其它复制手段保存论文;在不以赢利为目的前提下,学校可以公布论文的部分或全部内容。作者签名: 日 期: 目 录摘要Abstract主要符号说明引言1第一章 综述21.1环己醇的性质21.2 国内外生产环

3、己醇研究进展23第二章 环己烯催化水合制环己醇52.1工艺流程52.2催化剂6第三章 环己烯回收塔计算83.1 计算已知条件和基础83.2 回收塔物料衡算83.3 塔顶塔底温度计算103.4 相对挥发度的计算113.5 计算最少理论扳数Nm123.6 汽化分率e的计算123.7最小回流比的计算123.8 操作回流比和理论塔板数的求取133.9 板效率和实际塔板数的求取143.10 进料位置和各段塔板数的求取143.11 塔径计算153.12塔体壁厚计算163.13 塔有效高度计算163.14 溢流装置16w16w16降液管的宽度wd与降液管的面积Af.17o173.15 塔的流体力学性能177

4、83.16塔的操作特性1883.17小结19第四章 回收塔主要附件的选型计算214.1 塔内管径的计算及选型2111114.2 塔釜设计214.3 塔板布置211224.4 裙座的设计2222233结论24致谢25参考文献26附录A 环己醇生产工艺流程图附录B 环己烯回收塔主体设备图年产15万吨环己醇工艺设计摘要:环己醇是一种优良的中高沸点的有机化工产品,在化工生产的各个领域有着广泛的应用。它主要用于生产己二酸、己内酞胺和聚酞胺-66,是酞胺类产品不可缺少的中间产品,也是制备各种乙烯树脂漆的主要原料。传统的环己醇生产方法是环己烷氧化法,但由于有氧的参与,易发生爆炸,不甚安全。苯部分加氢制环己烯

5、、环己烯水合制环己醇工艺消耗低,较好地避免了环己烷氧化工艺过程的废碱液生成,环境友好,环保投资少,是目前最先进的工艺路线。 本设计以环己烯催化水合制环己醇生产工艺为基础,设计的主要设备是环己烯回收塔,所选用的塔为筛板精馏塔。它的作用是从环己烯和溶剂的混合物中回收环己烯,溶剂循环使用。通过对主体塔设备回收塔的计算,得出以下结果:塔高20米,塔径1.5米,壁厚12mm。总板数40块,精馏段21块,提馏段19块。同时也对塔的附属设备进行了计算和选型。关键词:环己醇;环己烯;回收塔 The Process Design of 150kt/a CyclohexanolAbstract:Cyclohexa

6、nol is a kind of excellent high boiling point of organic chemical products, has been widely used in various fields of chemical production. It is mainly used in the production of adipic acid, caproic phthalein amine and poly phthalein amine - 66, indispensable intermediate product is phthalic amine p

7、roduct, preparation of various kinds of vinyl resin paint is the main raw material.The traditional method of producing cyclohexanol cyclohexan oxidation,but because of the participation of aerobic,easy explosion,not very safe. Part of benzene hydrogenation system of cyclohexene,cyclohexene water als

8、o cyclohexanol process consumption is low, to avoid the cyclohexane oxidation process of waste alkali liquor generated, environmentally friendly, less investment of environmental protection, is currently the most advanced technology. This design is to cyclohexene catalytic water also cyclohexanol pr

9、oduction technology as the foundation, design is the main equipment of cyclohexene recovery tower, chooses tower sieve plate column. Its role from a mixture of cyclohexene and solvent recovery of cyclohexene, solvent recycle. Through calculation of main tower equipment recovery tower, the following

10、results: 20 meters high tower, 1.5 meters tower diameter, wall thickness 12 mm. The total number of 40 boards, rectifying section 21 pieces, stripping section 19 pieces. At the same time also to the tower of accessory equipment for the calculation and selection.Key words:cyclohexanol;Cyclohexene;rec

11、overy Tower主要符号说明英文字母塔板开孔面积,m2;筛板的稳定性系数,无因次;降液管面积,m2;塔内下降液体的流量,kmol/h;筛孔面积,m2;塔内下降液体的流量,m3/s;塔截面积,m2;溢流堰长度,m;计算时的负荷系数,无因次;塔板数;理论板数;流量系数,无因次;实际塔板数;塔顶馏出液流量;kmol/h;理论塔板数;筛孔直径,mm;筛孔数;液流收缩系数,无因次;操作压强,Pa或kPa;全塔效率(总板效率),无因次;压强降,Pa或kPa;物沫夹带量,kg(液)/kg(气);进料热状态参数;进料流量,kmol/h;回流比;开孔区半径,m;气相动能因数,m/s(kg/m3)1/2;直

12、接蒸汽量,kmol/h;重力加速度,m/s2;筛孔中心距,mm;板间距,m或mm;塔高,m或mm;空塔气速,m/s;与干板压降相当的液柱高度,m;按开孔区流通面积计算的气速,m/s;与液体流经降液管的压降相当的液柱高度,m;筛孔气速,m/s;与气孔穿过板上液层的压降相当的液柱高度,m;降液管底隙处液体流速,m/s;板上鼓泡层高度,m;漏液点气速,m/s;进口堰和降液管间的水平距离,m;塔内上升蒸汽流量,kmol/h;板上液层高度,m;塔内上升蒸汽流量,m3/s;堰上液层高度,m;塔底产品流量,kmol/h;降液管底隙高度,m;无效区宽度,m;与单板压降相当的液层高度,m;弓形降液管宽度,m;与

13、克服液体表面张力的压降所相当的液柱高度,m;安定区宽度,m;溢流堰高度,m;液相中易挥发组分的摩尔分率;开孔区宽度的1/2宽度,m;塔有效高度,m;气相中易挥发组分的摩尔分率。希腊字母相对挥发度,无因次;气相密度,kg/m3;干筛孔流量系数的修正系数,无因次;液体表面张力,N/m;筛板厚度,mm;时间,s;板上液层充气系数,无因次;开孔率;粘度,mPas;液体密度校正系数。液相密度,kg/m3;引 言 环己醇是重要的化工原料,主要用于生产己二酸、己二胺、环己酮己内酰胺,也可用作肥皂的稳定剂,制造消毒药皂和去垢乳剂,用做橡胶、树脂、硝基纤维、金属皂、油类、脂类、醚类的溶剂,涂料的掺合剂,皮革的脱

14、脂剂、脱模剂、干洗剂、擦亮剂。环己醇也是纤维整理剂、杀虫剂、增塑剂的原料,环己醇与光气反应得到氯甲酸环己脂,是引发剂过氧化二碳酸二环己脂的中间体。 传统生产环己醇的方法是将苯加氢制成环己烷,再经催化氧化制环己醇,或将苯制成苯酚,再经加氢制环己醇。但因传统工艺循环量大,能耗高,且副产酸,污染大,国内外对环己醇制备工艺路线开展了许多研究。 20 世纪80 年代以来,国外提出了新工艺,即由苯选择加氢生成环己烯,再经水合得到环己醇。同传统工艺相比,此工艺具有转化率高、节约氢源、反应温和、副反应少等特点1。另据报道2,以甲酸为承载体,环己烯间接水合制环己醇工艺路线也有所研究,环己烯的转化率达到90%。但

15、是,由于甲酸的加入,对设备要求较高。因此,我们对生产环己醇工艺的研究是非常必要的。第一章 综述1.1环己醇的性质 环己醇分子式为C6H12O,分子量100.16,是一种重要的饱和脂环醇。无色晶体或液体。有樟脑和杂醇油的气味。熔点25.2,沸点161,密度(20/4)0.9624g/cm3。有吸湿性。易燃烧。稍溶于水,溶于乙醇、乙醚、苯、二硫化碳、乙酸乙酯和松节油等。 1.2国内外生产环己醇研究进展 环己醇是一种优良的中高沸点的有机化工产品,在化工生产的各个领域有着广泛的应它主要用于生产己二酸、己内酰胺和聚酰胺-66,是酰胺类产品不可缺少的中间产品,也是制备各种乙烯树脂漆的主要原料,并且被广泛地

16、用作许多高分子聚合物的溶剂。因此,环己醇在有机化工工业、涂料、纺织工业等方面有着重要的应用和广泛的市场。 随着石油资源的日渐枯竭,通过卤代环己烷脱卤代氢、环己醇脱水等方法制备环己烯的原料越来越昂贵,而且这些制备工艺还存在路线复杂,成本高等缺点,只能用来合成赖氨酸等附加值高的精细化工产品,不能满足工业化大规模生产环己醇和己二酸等产品的需要3。因此,寻找更加经济,更加适合于工业生产的环己烯制备方法被广为关注。早在20世纪初,人们就认识到可以由苯部分加氢制环己烯,不过由于一直没有开发出较好的选择性加氢催化剂,苯部分加氢制备环己烯反应的收率并不高。直到1972年,Drinkard发现在含有锌盐的碱性水

17、溶液中用钌催化苯加氢反应,环己烯的收率可达到32%以上,这为苯选择加氢制备环己烯路线的工业化提供了可能。1989年,旭化成公司成功地将苯部分加氢制环己烯工艺实现工业化,在冰岛建成60 kt/a的生产装置,并于1990年8月开始商业运转,此方法一直在被不断地改进而运行。 杨付等4研究了带有微混合器的固定床反应器中环己烯的水合反应,使环己烯转化率和环己醇选择性分别达到9和99。景国耀等5对于旭化成的环己烯水合工艺进行了不断探索,提出改进方案,减少催化剂消耗,提高了经济效益。吴济民等6对水合催化剂的再生进行了研究和优化,发现最佳再生条件为:除油温度100,H202处理温度90,再生时间24h,处理后

18、催化剂流失和消耗显著降低,环己醇产量上升。马希平等7针对日本旭化成环己醇装置生产工艺得出环己烯转化率达9.5,选择性为99,反应持续时间较长。 Steyer 等8-10最近研究了在反应精馏塔中环己烯间接水合制备环己醇的新工艺。首先,环己烯和甲酸进行酯化反应,生成甲酸环己酯;然后,甲酸环己酯发生水解反应,生成环己醇和甲酸,甲酸起了一个承载作用。这种工艺,克服了环己烯水合反应的热力学限制,环己烯转化率达到90%。但是,由于加入了甲酸,对设备材质要求较高。酯在酸性或碱性条件下都可发生水解,因此,环己烯间接水合制备环己醇的关键是环己烯酯化生成甲酸环己酯。最早其合成方法一般是通过环己醇与硼酸反应得硼酸环

19、己酯,然后用甲酸进行酯取代反应,或先由光气入手,然后经HCONMe2 反应而成。这些方法反应条件复杂或原料难得,而且流程复杂,产率较低。文献11报道了用甲酸与环己醇一步反应合成甲酸环己酯的方法,产率85.3%。Saha12等人采用离子交换树脂做催化剂,研究了间歇式和精馏塔反应器中环己烯的酯化反应,环己烯转化率达到60%以上,甲酸环己酯选择性达到95%以上。 环己醇生产工艺方法比较.1 环己烷氧化法 环己烷氧化属于传统生产工艺,该方法反应比较复杂,它首先生成环己基过氧化氢,然后分解为环己醇和环己酮。各反应过程的速度常数比:k1/k2=3.7;k3/k4=1.4;k3/k1=24;k4/k2=66

20、。这些比值几乎不受温度影响。它表明:环己醇和环己酮比环己烷更容易氧化;大部分环己酮是由环己醇氧化生成,环己酮又会生成各种氧化副产物。反应可在催化剂存在下进行,也可不用催化剂。常用的催化剂有:钴盐(环烷酸钴、油酸钴等)和硼酸,用钴盐催化剂时,所得酮醇混合物(俗称酮醇油即KA油)之酮醇比为1:12,硼酸催化时则1:9,但需增设硼酸回收系统。不用催化剂的工艺,则设有环己基过氧化氢的催化分解系统。工业上应用最广泛的是钴盐法。 含有100mg/L环烷酸钴的新鲜环己烷与循环环己烷混合,在三级串联的反应器中用空气氧化,温度150160、压力 0.81.0MPa、反应时间 1015min、单程转化率4%6%。

21、反应尾气经冷凝回收其中的环己烷和高沸物后放空。液相氧化产物经过碱洗皂化和水洗除去杂质后,蒸馏回收其中90%以上的环己烷,循环使用。在进一步脱除轻重组分后,便可获得醇酮混合物,经过精馏,便分离出环己醇和环己酮。1.2.1.2 环己烯法 以钌为催化剂,锌化合物等为助催化剂,水为连续相,苯为分散相,使苯部分加氢生成环己烯,反应温度为100180,反应压力为310MPa。然后经萃取蒸馏获得环己烯,环己烯经水合得到环己醇。水合反应使用高硅沸石ZSM-5为催化剂,催化剂悬浮于水中,环己烯作为油相,生成的环己醇用油相萃取,通过油水分离回收生成物,再用普通精馏法除去未反应的环己烯得到产品环己醇。 传统的氧化工

22、艺,主要采用苯加氢生产环己烷,环己烷空气氧化工艺生产环己醇和环己酮的混合物(KA油),如果得到纯净的环己醇,还需要将KA油分离精制13,14。与传统工艺相比,环己烯水合制环己醇工艺有以下优点:1、节约资源和节能方面由环己烯生产环己醇,转化率提高(910%)。而传统工艺的环己烷氧化转化率仅为26%,而且副反应减少,使得有用产品的收率接近100%,产品中的杂质少,氢气消耗量约为传统工艺的2/3,是生产成本大幅度削减。2、操作方面: 旭化成工艺所处理的工艺流体较干净,不易堵塞设备,使得操作平稳。同时得到高纯度的环己醇,反应过程中副反应少,使得下游ADA装置排出废水中BOD组分减少。3、环保方面: 环

23、己醇工艺排出少量的废油可用作燃料,而且从加氢工段排出的废气含氢可观,可用作燃料。 综合考虑后选择苯部分加氢制环己烯、环己烯水合生成环己醇这条工艺路线,苯部分加氢制环己烯、环己烯水合制环己醇工艺消耗低,较好地避免了环己烷氧化工艺过程的废碱液生成,环境友好,环保投资少,是目前最先进的工艺路线。 第二章 环己烯催化水合制环己醇 本设计选择了环己烯催化水合生产环己醇的工艺路线,其生产方法是以精苯、氢气为原料,用钌、硫酸锌和氧化锆为催化剂,苯催化加氢生成环己烯,环己烯在强酸性高硅沸石催化剂作用下水合生成环己醇,并生成副产物环己烷。2.1 工艺流程 原料苯在预处理吸附器通过吸附除去苯中所含少量硫化物等杂质

24、,然后处理过的苯与萃取精馏工序脱氮处理后的循环苯混合,送入第一加氢反应器。氢气经氢气压缩机压缩后送入第一、第二加氢反应器,在串联的加氢反应器中含催化剂浆液水相、油相在加氢沉降器中分离,催化剂浆液(水相)再循环至第一加氢反应器,一部分催化剂间歇抽出送到催化剂再生工序再生。沉降器中分离出的油相,经减压后,在闪蒸罐中闪蒸。 加氢工序来的油相含有水,在脱水塔中除去水后送至苯分离塔。环己烯和环己烷从塔顶蒸出,苯和溶剂从塔底抽出,送至苯回收塔。苯从回收塔顶部回收,然后返回加氢工序,塔底流出的溶剂返回苯分离塔再循环使用。苯分离塔顶部蒸出的油相,送入环己烯分离塔,环己烷从塔顶蒸出,送至环己烷精制工序,环己烯和

25、溶剂从塔底抽出。含有环己烯和溶剂的塔底物流送入环己烯回收塔,环己烯从塔顶蒸出,然后送入水合工序,塔底的溶剂送至环己烯分离塔重新使用。 由于高沸点组分在溶剂中积累,苯回收塔及环己烯回收塔的塔底物流,被送至溶剂提纯塔,除去积累在溶剂中的高沸物。从萃取精制工序分离出的环己烯送入环己烯洗涤塔,在此塔中用水洗去少量杂质,水洗过的环己烯送入环己醇分离塔分离出环己醇,然后再与循环的环己烯一起送入第一水合反应器。在串联的水合反应器中,含催化剂浆液的水相与油相混合,压力在1MPa(G),温度100130下,环己烯与水进行水合反应,生成环己醇。反应器上部有沉降区,以便从水相中分离出油相,上层的油相被送至环己醇分离

26、塔。一部分催化剂浆液间歇从反应器抽出,送至水合催化剂再生工序再生。水合反应生成的油相是环己醇与未反应的环己烯混合物,经环己醇分离塔,环己烯从塔的侧线抽出,再送回第一水合反应器,塔顶一部分物流送至萃取精制工序,以防止低沸点组分在水合系统中积聚,塔底含有环己醇和环己烯的物流经汽化后送入环己醇提纯塔(精制塔)。从该塔顶部出去环己烯,底部出去高沸物,侧线抽出得到产品环己醇。 自萃取精制工序环己烯分离塔顶部出来的环己烷,在环己烷水洗塔水洗除去少量杂质后进入环己烷处理反应器,反应器中少量的烯烃及芳烃在催化剂存在的条件下,温度80250,压力1.53MPa(G)下完全催化加氢,然后反应产物被送入环己烷精制塔

27、,从塔顶出去低沸点组分,在塔底得到精制的环己烷副产物。其工艺流程简图如下:1脱水塔;2苯分离塔;3苯回收塔;4环己烯分离塔; 5环己烯回收塔;6环己烯水洗塔;7水合反应器; 8环己醇分离塔;9环己醇精制塔;10环己烷精制塔;11环己醇贮槽图1 .1旭化成公司的环己醇生产工艺流程简图 该工艺路线中很重要的一点就是催化剂的选取起到非常重要的作用,该工艺中用到的催化剂有苯部分加氢催化剂和环己烯水合生成环己醇催化剂。2.2 催化剂 苯部分加氢催化剂 旭化成专利中,苯部分加氢反应是用Ru为催化剂,强酸盐水溶液为促进剂,在150180、5.07.0MPa条件下进行,Ru催化剂可以是含或不含助催化剂的晶体,

28、也可以有或没有载体为骨架。据报道,这种工艺的环己烯收率达到50%,苯的转化率为60%70%。 环己烯水合制环己醇催化剂 环己烯水合反应可以是连续或间歇的、主要以非均相催化剂参与进行。非均相催化剂是SiO2/Al2O3的物质的量比大于20的沸石催化剂。高硅沸石有疏水性,有利于环己烯达到催化剂的活性表面,进行水合反应。催化剂的粒径、酸度等亦影响活性。在已研究的沸石中,ZSM-5和ZSM-11都有10个环状网络形成的通道,能保证环己醇的选择性大于99%。水合反应的快慢,取决于环己烯和环己醇固体催化剂表面的吸附能力,取决于各组分在油相和水相中的分配比例。最终苯部分加氢选择了以Ru为催化剂,能够提高苯的

29、转化率。环己烯催化水合制环己醇选择了以高硅沸石ZSM-5为催化剂,能够提高环己烯水合反应速率。第三章 环己烯回收塔计算 本设计以环己烯水合生产环己醇工艺为基础,为了提高环己烯的回收率,从而达到提高环己醇的生成率,特此对其工艺中的环己烯回收塔进行工艺设计。3.1 计算已知条件和基础 设计题目:年产15万吨环己醇工艺设计 已知条件: 设计环己烯回收塔相关工艺 精馏塔采用:筛板精馏塔 塔顶压力:360mmHg 塔底压力:750mmHg 进料温度:134.4表3.1进料组成表组分苯(BZ)环己烯(HE)环己烷(HA)二甲基乙酰胺(DMAC)合计组成wt%0.0819.380.02990.51100 设

30、计指标: 塔顶:DMAC含量0.005%(wt%) 塔底:DMAC含量99.99%(wt%)3.2 回收塔物料衡算在整个工艺流程中,本人设计的是环己烯回收塔。采用筛板精馏塔。塔顶压力:360mmHg,塔底压力:750mmHg,进料温度:134.4。环己烯和溶剂由环己醇分离塔底部流出,进入环己烯回收塔。经精馏后苯、环己烯、环己烷和少量DMAC由塔顶蒸出。少量环己烯和DMAC由塔底排出。环己烯送往水合工序,塔底的溶剂(DMAC)送至环己烯分离塔重新使用。设计总产量为15万吨环己醇每年。由环己醇精制塔倒推环己烯精制塔塔顶总物料为:D=12476.325kg/h 表3.2各组分分子量组分BZHEHAD

31、MAC分子量78828487以苯为基准求总进料量:D=12476.325kg/h F0.081%=D0.87%即: F=134004.972kg/hDDMAC =0.005%0.9D=0.005%0.912476.325=0.5614kg/h FDMAC =134004.97290.51%=121287.9kg/hWDMAC=FDMACDDMAC =121287.90.5614=121287.34kg/h由得 =12.13kg/h求塔顶各组分的量:DBZ=134004.9720.081%=108.54kg/hDHE=134004.9729.38%-8.08=12557.53kg/hDHA=13

32、4004.9720.029%=38.86kg/h塔底各组分的量:=12.13kg/hWDMAC=121287.34kg/h求进料各组分的量:FBZ=DBZ=108.54kg/hFHE=12557.53+12.13=12569.66kg/hFHA=DHA=38.86kg/hFDMAC=121287.34+0.5614=121287.9kg/h单位转换为kmol/hFBZ=108.54/78=1.3915kmol/hFHE=12569.66/82=153.3kmol/hFHA=38.86/84=0.4626kmol/hFDMAC=121287.9/87=1394.1kmol/hDBZ=108.54

33、/78=1.3915kmol/hDHE=12557.53/82=153.14kmol/hDHA=38.86/84=0.4626kmol/hDDMAC=0.5614/87=0.00645kmol/hWHE=12.13/84=0.1444kmol/hWDMAC=121287.34/87=1394.1kmol/h各组分的摩尔百分数3.3 塔顶塔底温度计算 PD=360mmHg PW=750mmHg 塔顶:设温度为60, 查手册15得 表3.3气相各组分分配系数BZHEHADMACKi1.055611.05560.044/0.00860.9880.002820.000951.00892故所设温度合适。

34、塔底:设温度为165,查手册15计算得 表3.4液相各组分分配系数BZHEHADMACKi/6.93/1/0.000693/0.99991.000593故所设温度合适。3.4 相对挥发度的计算表3.5各组分的挥发度组分iBZHEHADMACKDi1.05611.0560.044ihD2422.723.991Kwi/6.93/0.9866ihw/7.02/1/12.6/13.5 计算最少理论板数Nm由芬斯克方程16得 =块Nm=6.42-1=5.42 块3.6 汽化分率e的计算依据=1,设e0.098。由已知条件得进料温度:t=134.4具体计算结果如下:表3.6计算结果组分iBZHEHADMA

35、C/Ki5.9467.755.2250.54/zi0.0008980.098950.00029860.89985/0.00060.05390.00020.942/yi=kixi0.0040.4180.0010.5090.932所以汽化分率e=0.0983.7 最小回流比的计算全塔平均温度:以DMAC对比求 P=555mmHg表3.7各组分相对挥发度组分iBZHEHADMACKi3.242.883.240.1622017.78201由查资料17得 又 e=0.098 试差求 由环己烯回收塔计算中轻、重组分不相邻,从回收塔主要分离任务是把环己烯及更轻组分以进料混合物分离,主要为DMAC、HE之间的

36、分割,故计算时应使17.781表3.8计算结果组分iBZHEHADMACzi0.0008980.098950.00029860.899851/=40.00110.127670.00037-0.0299950.099xdi0.008980.9880.002980.0000421 = =0.0112251.274790.0037250.000014 =1.29 Rm=1.291=0.293.8 操作回流比和理论塔板数的求取因为从经济等方面考虑,故选R=1.9Rm.由于R=1.9Rm则 R=1.90.29=0.5518查吉利兰图18得 可得 N=11.49(块)3.9 板效率和实际塔板数的求取平均操

37、作温度 表3.9计算结果表组分iBZHEHADMACzi0.0008980.098950.00029860.8998510.220.0240.30.78/0.00020.00240.000089580.410.413 =17.780.413=7.34由奥康奈尔图19查得总板效率:Na=11.49/0.29=39.6240块3.10 进料位置和各段塔板数的求取 =11.49=m+1.1m m=5.47 n=6.02精馏段实际板数:块提馏段实际板数:m=40-21=19块3.11 塔径计算精馏段气液负荷计算:V=(R1)D=(0.551+1)106=164.4kmol/hL=RD=0.551106

38、=58.406kmol/hLS=5.976m3/h初选板间距HT=0.40m,取板上液层高度hl=0.05m.故 HT-hl=0.40-0.05=0.35m由史密斯关联图20,得:C20=0.071,校正到物系表面张力为20.4N/m时的C,即:umax=取安全系数为0.70,则U=0.70umax=0.701.184=0.8288m/s故 D=按标准塔径圆整后为 D=1.5m塔截面积为 实际空塔气速为 3.12 塔体壁厚计算温度为常温(100130)压力为低压(1MPa)塔体选材为16MnR 计算压力Pc=2.0MPa Di=1500mm t=170MPa =0.85(采用带垫板的双面焊对接

39、接头,局部无损检测)取C2=1.0mm计算厚度为: 设计厚度为:d=C2=10.451.0=11.45mm根据d=11.45mm,查表(4-9)21得C1=0.25mm名义厚度 n=dC1圆整量=11.45+0.25+圆整量=11.70+圆整量圆整后,取名义厚度为 n=12mm.复验n6=0.72mm0.25mm,故最后取C1=0.25mm。该塔体可用12mm厚的16MnR钢板制作。3.13 塔有效高度计算精馏段有效高度为: Z精=(N精-1)HT=(21-1)0.4=8.0提馏段有效高度为Z提=(N提-1)HT=(19-1)0.4=7.2在进料板上方开一人孔,其高度为0.8m,故精馏塔的有效

40、高度为:Z=Z精+Z提+0.8=7.2+8.0+0.8=16.0m3.14 溢流装置 采用单溢流,弓形降液管,平行受液盘及平行溢流堰,不设进口堰。各项计算如下:3.14.1 溢流堰长lw 取堰长为0.66D,即lw=0.661.5=0.99m3.14.2 出口堰高hw hw=hl-how由lw/D=0.99/1.5=0.66,Lh/lw=(36000.00166)/0.99=6.04查溢流收缩系数计算图22得 E=1.05 故 hw=0.05-0.01=0.04m3.14.3 降液管的宽度wd与降液管的面积Af由lw/D=0.66 查图,得wd/D=0.124,Af/AT=0.075故 wd=

41、0.124D=0.1241.5=0.186m 计算液体在降液管中停留时间以检验降液管面积,即 5S 符合要求3.14.4 降液管底隙高度h0取液体通过降液管底隙的流速为0.08m/s 在(0.020.025)m范围内故降液管底隙高度设计合理。选用凹形受液盘,深度.3.15 塔的流体力学性能3.15.1塔板压力降 干板阻力hc计算干板阻力hc由式 计算由,查图得,C0=0.742故 液柱。 气体通过液层的阻力和hL计算查图得 故 液体表面张力的阻力计算液体表面张力的阻力所产生的阻力h0: 气体通过每层塔板的液柱高度hP可按下式计算:气体通过每层塔板的压降为: (设计允许值)3.15.2 液面落差

42、对于筛板塔,液面落差很少,且本例的塔径和液流量均不大。故可忽略页面落差的影响。3.16 塔的操作特性3.16.1塔板上的异常操作现象校验 液沫夹带液沫夹带量计算:hf=2.5hL=2.50.05=0.125m故故在本设计中液沫夹带量在允许范围内。 漏液对筛板塔,漏夜点气速为 =5.20m/s实际孔速 u0=20.02m/s稳定系数为 1.5故在本设计中无明显漏液。 液泛 降液管内的清液层高度Hd用于克服塔板阻力,板上液层的阻力和液体流过降液管的阻力等。若忽略塔板的液面落差,则可用下式表达: Hd=hP+hL+hd 式中 hd液体通过降液管的液柱高度,m为防止塔内发生液泛,降液管内液层高Hd应服

43、从 Hd 取0.4(发泡物系)=0.4(0.40+0.04)=0.176m而 Hd=hP+hL+hd板上不设进口堰, hd=0.153()2=0.153(0.08)2=0.00098m 液柱 Hd=0.0859+0.029+0.0098=0.1247m 液柱 Hd故在本设计中不会发生液泛现象。3.17小节回收塔设计计算结果如下表:表3.10筛板塔设计计算结果汇总表项目符号单位精馏段提馏段各段平均压强PmmmHg360750各段平均温度Tm60165实际塔板数N块2119板间距HTm0.4平均流量气相VSm3/s1.295平均流量液相LSm3/s0.00166塔的有效高度Zm16塔径Dm1.5壁

44、厚mm12空塔气速um/s0.733塔板液流型式单流型板上清液层高度hlm0.05溢流管型式弓形堰长lwm0.99堰高hwm0.04溢流堰宽度wdm0.186管底与受液盘距离h0m0.021孔径d0mm6.0孔间距tmm15孔数n个6673开孔面积Aam21.30筛孔气速u0m/s20.02塔板压降hpKPa0.0859液体在降液管中停留时间S31.8降液管内清液高度Hdm0.1247雾沫夹带eVkg液/kg气0.0085负荷上限液泛控制负荷下线漏液控制第四章 回收塔主要附件的选型计算 4.1 塔内管径的计算及选型 4.1.1 进料管 内管: 外管:4.1.2 回流管 对于直立回流一般0.2-

45、0.5m/s 取m/s 4.1.3 塔顶蒸汽接管 操作压力为常压,蒸汽速度 4.1.4塔釜出料 液体速度取1 4.2塔釜设计 料液在釜内停留时间20min,装添系数0.5,。4.3塔板布置 取边缘取宽度Wc=0.035m,安定区宽度Ws=0.065m4.3.1计算开孔面积Aa= = =1.30m2其中 x=D/2-(wd+ws)=1.5/2-(0.186+0.065)=0.499m R= D/2-ws=1.5/2-0.035=0.7154.3.2 筛孔数n与开孔率 选用不锈钢. 取筛孔直径d0=6mm. 筛孔按正三角形排列。取孔中心距t=2.5d0=2.56=15mm筛孔数目 个开孔率 气体通

46、过筛孔的气速为: 4.4裙座的设计4.4.1选材 选用支座A3,圆筒形,与封头连接采用对焊焊接。4.4.2 基础环板设计 材料Q235A基础环厚度r=22mm 筋板厚度=18mm 压板厚度=36mm 基础环板内、外径的确定Dob=Dis+(160400)Dib=Dis(160400)式中:Dob基础环外径,mm Dib基础环内径,mm Dis裙座底截面内经,mmDob=1500+300=1800mmDib =1500-300=1200mm表4.1裙座的结构尺寸及开设个数的选取结果裙座直径Di(mm)数量(个)座体有效厚度es(mm)中心高H(mm)150011615004.4.3 人孔表4.2

47、人孔的结构尺寸及开设个数的选取结果人孔直径D(mm)数量(个)45024.4.4 排气管(孔)表4.3 排气管的选择结果数量D(mm)孔中心与切线距离H(mm)4225170应注意裙座防火问题,外侧敷设防火层。4.4.5 地脚螺栓和地脚螺栓数的设计 地脚螺栓材料选用Q235A取10米处风压值qo=510-4MPa 表4.4地脚螺栓的尺寸及开设个数的选取结果规格数量(个)M3684.4.6 引出管通道 查资料23,选用Dg125的引出管通道。4.4.7吊柱 对于较高的室外无框架的整体塔,在塔顶设置吊柱,对于安装、拆卸内件,是既经济又方便的一项设施,一般塔高超过10m,需设置吊柱。结 论本设计以环

48、己烯水合生产环己醇工艺为基础,为了提高环己烯的回收率,从而达到提高环己醇的生成率,特此对其工艺中的环己烯回收塔进行工艺设计。本次设计加料方式为泵直接加料,虽然流量不太稳定,流速也忽大忽小,影响了传质效率,但结构简单,安装方便。设计的主要设备为环己烯回收塔,所选用的塔为筛板精馏塔。先以一定的设计条件对其进行物性的确定,物料衡算得出结果:进料F=134004.972kg/h,塔顶出料D=12476.325kg/h,塔底出料W=121287.34kg/h。经过对塔板数,塔高、塔径的计算,得出总共40块塔板,精馏段21块,提馏段19块,塔高20米,塔径1.5米,壁厚12mm。然后又对此塔的流体力学性能

49、,操作特性进行了校验,最终达到设计的指标 塔顶:DMAC含量0.005%(wt%), 塔底:DMAC含量99.99%(wt%)。另外还对回收塔的主要附件进行了一定的计算并选型。最后,经过计算后的校验,本设计很好的满足了工艺的设计任务要求。 致 谢首先感谢我的指导赵凌老师。本次设计的每个细节和每个数据,都离不开你的细心指导。赵老师多次询问研究进程,并为我指点迷津,帮助我开拓研究思路,精心点拨、热忱鼓励。赵老师一丝不苟的作风,严谨求实的态度,踏踏实实的精神,不仅授我以文,而且教我做人,给以终生受益无穷之道。对老师的感激之情是无法用言语表达的。其次我要感谢我的同学们。通过这次毕业设计,也使我们的同学关系更进一步了,同学之间互相帮助,有什么不懂的大家在一起商量,听听不同的看法对我们更好的理解知识,在这里再次感谢帮助我的同学。在设计即将完成之际,我的心情无法平静,从开始进入

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