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文档简介

1、6、塑化剂 DBP(邻苯二甲酸二丁酯)主要应用于PVC等合成材料中作软化剂。合成反应原理为:实验步骤如下:步骤 1:在三口烧瓶中放入 14.8g邻苯二甲酸酐、 25mL 正丁醇、 4滴浓硫酸, 开动搅拌器(反应装置如图)。步骤 2:缓缓加热至邻苯二甲酸酐固体消失,升温至沸腾。步骤 3:等酯化到一定程度时,升温至150步骤 4:冷却,倒入分漏斗中,用饱和食盐水和5%碳酸钠洗涤。步骤 5:减压蒸馏,收集 2002102666Pa馏分,即得 DBP产品( 1)搅拌器的作用 反应物充分混合。( 2)图中仪器 a名称及作用是 分水器 及时分离出酯化反应生成的水,促使反应正向移动;步骤 3中确定有大量酯生

2、成的依据是。( 3)用饱和食盐水代替水洗涤的好处是。( 4)碳酸钠溶液洗涤的目的是除去酸和未反应完的醇。( 5)用减压蒸馏的目的是 减压蒸馏可降低有机物的沸点,可以防止有机物脱水碳化,提高产物的纯度。答案 :( 1)催化剂、脱水剂, 2 分,各 1 分 使反应物充分混合 1 分(2)增大正丁醇的含量,可促使反应正向移动,增大邻苯二甲酸酐的转化率1 分(3)及时分离出酯化反应生成的水,促使反应正向移动;1 分分水其中有大量的水生成 1 分(4)用碳酸钠除去酯中的醇和酸;1 分减压蒸馏可降低有机物的沸点,可以防止有机物脱水碳化,提高产物的纯度。1 分(5) 2CH3(CH 2)2 CH2OH= C

3、H 3(CH 2)3 O(CH2) 3CH3 +H 2 O+2NaOH2CH3(CH 2) 2CH2 OH+2H2O+7、某学生为了验证苯酚、醋酸、碳酸的酸性强弱,设计了如图所示实验装置:请回答下列问题( 1)仪器 B中的实验现象:。( 2)仪器 B中反应的化学方程式为:_。( 3)该实验设计不严密,请改正。答案(1)仪器B 中的实验现象是:溶液由澄清变浑浊( 2)化学方程式:C6H5ONa+H2O+CO2 C6 H5OH+NaHCO3 (3)该实验设计不严密,请改正在 A、B 之间连接一只试管,加入饱和NaHCO3溶液,吸收挥发的醋酸8、有机合成在制药工业上有着极其重要的地位。现用硝基苯制取

4、苯胺,再用苯胺制得无色晶体乙酰苯胺(具有退热镇痛作用的药物)。化学原理为:苯胺乙酸乙酰苯胺 相关物质的物理常数物 质相对分状 态熔点沸点溶 解 度 (g)子质量()()水乙 醇苯 胺93无色液6184342 (20)任意比混溶体冰醋60无色液17118任意比混溶任意比混溶酸体乙酰135白色片114304056(20 )、36 9(20)苯胺状固体345(50 )520(100) 制备乙酰苯胺的装置如下图所示: 制备方法和过程:已知:苯胺易被氧化,加入少量锌可防止氧化韦氏分馏柱作用与原理类似于冷凝管请回答以下问题:( 1)步骤 1 中保持柱顶温度约为 105,则锥形瓶中收集到的馏分主要是 H2O

5、 。( 2)步骤 2 中将反应液倒入水中的目的是 洗去未反应的乙酸和苯胺,同时降低乙酰苯胺的溶解度,促使其析出。( 3)步骤 3 中洗涤剂最好选择。A冷水B热水C15%的乙醇溶液DNaOH 溶液( 4)步骤 4 重结晶的过程:粗产品溶于沸水中配成饱和溶液再加入少量蒸馏水 加入 活性炭脱色 加热煮沸 趁热过滤 冷却结晶 抽滤 洗涤 干燥。( 5)上述制备过程的产率是。(1) H2O (2) 洗去未反应的乙酸和苯胺,同时降低乙酰苯胺的溶解度,促使其析出(3)A(4) 趁热过滤(5)35.29% (其中( 1 )( 3)小题各 1 分,其余每小题 2 分)9、阿司匹林的有效成分是乙酰水杨酸()。实验

6、室以水杨酸(邻羟基苯甲酸)与醋酸酐 (CH 3CO)2O 为主要原料合成乙酰水杨酸,制备的主要反应为:操作流程如下:已知:水杨酸和乙酰水杨酸均微溶于水,但其钠盐易溶于水,醋酸酐遇水分解生成醋酸。回答下列问题:( 1)合成过程中最合适的加热方法是。( 2)制备过程中,水杨酸会形成聚合物的副产物。写出该聚合物的结构简式。( 3)粗产品提纯:分批用少量饱和 NaHCO3溶解粗产品,目的是。判断该过程结束的方法是。 滤液缓慢加入浓盐酸中,看到的现象是。 检验最终产品中是否含有水杨酸的化学方法是。( 4)阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定步骤(假定只含乙酰水杨酸和辅料,辅料不参与反应): .称取阿司匹林

7、样品 m g; .将样品研碎,溶于 V 1-mL a mol L1NaOH(过量)并加热,除去辅料等不溶物,将所得溶液移入锥形瓶;.向锥形瓶中滴加几滴甲基橙,用浓度为 b mol L-1的标准盐酸到滴定剩余的 NaOH,消耗盐酸的体积为 V2 mL。 写出乙酰水杨酸与过量 NaOH溶液加热发生反应的化学方程式。 阿司匹林药片中乙酰水杨酸质量分数的表达式为。10、某课外活动小组利用如下图所示的装置进行乙醇的催化氧化实验并制取乙醛 (试管丙中用水吸收产物 ),图中铁架台等固定装置已略去。实验时,先加热玻璃管中的铜丝,约 1 min后鼓入空气。请填写下列空白:( 1)检验乙醛的试剂是 _(填字母 )

8、。A银氨溶液B碳酸氢钠溶液C新制 Cu(OH)2D氧化铜( 2)乙醇发生催化氧化反应的化学方程式为:。( 3)实验时,常常将甲装置浸在7080 的水浴中,目的是 _,由于装置设计上的缺陷,实验进行时可能会_。( 4)反应发生后,移去酒精灯,利用反应自身放出的热量可维持反 应继续进行。进一步研究表明,鼓气速度与反应体系的温度关系曲线如图所示。试解释鼓气速度过快,反应体系温度反而下降的原因_,该实验中 “鼓气速度 ”这一变量你认为可用 _来估量。( 5)该课外活动小组偶然发现向溴水中加入乙醛溶液,溴水褪色。该同学为解释上述现象,提出两种猜想:溴水将乙醛氧化为乙酸;溴水与乙醛发生加成反应。请你设计一

9、个简单的实验,探究哪一种猜想正确?_。(1 )2CH 3 CH 2OH+O 22CH 3 CHO+2H2O( 2 )得到平稳的 C2 H5 OH 蒸汽 ;倒吸( 3 )开始随鼓气速度增加,反应的量增多放热多,后来,由于鼓气速度太快,末反应的气体将热量带走,温度下降;单位时间内甲中的气泡数( 1)A、C(2)( 3)使生成乙醇蒸气的速率加快且较均匀,发生倒吸( 4)过量的气体将体系中的热量带走,单位时间内甲中的气泡量( 5)用 pH 试纸检测溴水与褪色后溶液的酸碱性。若酸性明显增强,则猜想正确;反之,猜想正确( 或其它合理方法)11、银镜反应是检验醛基的重要反应,教材对该实验的操作条件只是粗略的

10、描述。某同学进行如下研究:( 1)在干净试管中加入 2ml2,然后,液,分装入 5支试管,编号为 1#2#3# 4#5# 。得到银氨溶( 2)依次滴加 2%5%10% 20%40%的乙醛溶液 4滴,快速振荡后置于 60 70的水浴中。 3分钟后,试管 1#未形成大面积银镜,试管 5# 的银镜质量差有黑斑, 试管 4# 产生的银镜质量一般,试管 2#3#形成光亮的银镜。该研究的目的是:。( 3)乙醛发生银镜反应的化学方程式为:,( 4)有文献记载 :在强碱性条件下,加热银氨溶液可能析出银镜。验证和对比实验如下。装置实验试管中的药品现象序号实验2mL银氨溶液和数滴较浓 NaOH有气泡产生 :溶液一

11、段时间后,溶液逐渐变黑 :试管壁附着银镜实验2mL银氨溶液和有气泡产生 :一段时间后,溶液无数滴浓氨水明显变化该同学欲分析实验和实验的差异,查阅资料后,得知:+2H2OaAg(NH 3)2+3 2ObAgOH 不稳定,极易分解为黑色2Ag +2NH HAg O的原因是:经检验,实验的气体中有 NH3,黑色物质中有2O。产生2AgAg O。( 5)用湿润的红色石蕊试纸检验 NH3 产生的现象是。用稀HNO3清 洗试管壁上的 Ag,该反应的化学方程式是。( 6)该同学对产生银镜的原因提出假设:在NaOH存在下,可能是 NH 3还原 Ag2 O。如果该假设成立,则说明检验醛基时,银氨溶液不能呈强碱性

12、,因为:答案: (1) AgNO 3溶液 , 逐滴加入稀氨水 , 直到最初产生的白色沉淀消失为止。(2) 探究银镜反应实验中,乙醛溶液的浓度与现象的关系(3).(4). 在NaOH存在下,加热使 NH3逸出,促使平衡 Ag(NH3) 2+ + 2H2OAg+反应立即转化为 Ag O。2NHHO正向移动, c(Ag )增大, Ag与OH322( 5) . 试纸变蓝 ; 4HNO3(稀) + 3Ag 3AgNO3+ NO+2HO( 6) 在强碱性条件下,银氨溶液本身也能形成银镜,无须含醛基化合物。12、实验室可用环己醇(沸点:16084,微溶于水)制备环己酮(沸点:1556,微溶于水),使用的氧化

13、剂可以是次氯酸钠、重铬酸钾等。下列装置分别是产品的合成装置和精制装置示意图:合成实验过程如下:向装有搅拌器、滴液漏斗和温度计的三颈烧瓶中依次加入 52 mL环己醇和 25 mL冰醋酸。开动搅拌器,将 40mL次氯酸钠溶液逐渐加入到反应瓶中,并使瓶内温度维持在 30 35,用磁性搅拌器搅拌 5 min。然后,在室温下继续搅拌 30 min后,在合成装置中再加入 30 mL水、 3g氯化铝和几粒沸石,加热蒸馏至馏出液无油珠滴出为止。回答下列问题:( 1)在合成装置中,甲装置的名称是。( 2)三颈烧瓶的容量为(填 “50 mL、 “100 mL”或“250 mL)。( 3)滴液漏斗具有特殊的结构,主

14、要目的是_。( 4)蒸馏完成后,向馏出液中分批加入无水碳酸钠至反应液呈中性为止,其目的是。然后加入精制食盐使之变成饱和溶液,将混合液倒人_中,分离得到有机层。( 5)用如上右图对粗产品进行精制,蒸馏收集_的馏分。( 6)检验坏己酮是否纯净,可使用的试剂为_。A重铬酸钾溶液B 金属钠C新制的氢氧化铜悬浊液冷凝管(1分 ) 250mL(1分 ) 使所加液体能顺利滴入三颈瓶中(1分) 除去产品中混有的醋酸杂质(2分) 分液漏斗(1分 ) 155.6(1分 ) AB(2分)【解析】在合成装置中,甲起冷凝作用,甲装置的名称是冷凝管,答案:冷凝管;加热时液面不超过三颈烧瓶的容量的三分之一,现5.2mL 25mL 40mL=70.2mL,所以选250mLR 三颈烧瓶 , 答案: 250mL;滴液漏斗具有特殊的结构,使三颈瓶内的压强与漏斗内的压强相等,使所加液体能顺利滴入三颈瓶中,答案:使所加液体能顺利滴入三颈瓶中; Na2CO3 2CH3COOH=2CH3COONaH2O CO2 , 馏出液中分批加入无水碳酸钠至反

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