专题6学案16综合试验探究

1、学案16综合实验探究高考关键词1物质制备、仪器的作用与连接。2性质探究及条件控制。3定量测定与误差分析。4综合探究。核心考点回扣1 据下图所示的实验装置回答问题：AC46，收集装置为(1) 实验室用高锰酸钾制取干燥的氧气应选用的发生装置是实验室用双氧水制取并收集较纯的氧气时应选用的发生装置是，收集装置为(3) 实验室用氯化铵与熟石灰两种固体加热制取氨气，氨气的密度比空气的小，极易溶于水。推断：实验室制取氨气应选用的发生装置为 ，收集装置为 。用C装置可以快速制取氨气，所用试剂是(4) 实验室用浓盐酸与 MnO2制氯气时，应选用的发生装置是 ，收集装置可用 。(5) 用C装置也可以制取 CI2，

2、锥形瓶中的固体物质是 (填化学式)。答案A E (2)C D (3)A F 浓氨水和 NaOH固体(或生石灰，碱石灰 )(4)B D或E (5)KMnO 42 .写出下列在生产、生活应用中气体的产生原理(用化学方程式表示)：(1) 潜水艇和消毒呼吸面具中产生O2： 。(2) 泡沫灭火器用于灭火时产生CO2： 。(3) 制备消毒气 Cl2，用 KMnOq代替 MnO?： 。答案 (1)2Na2O2 + 2CO2=2Na2CO3 +。2、2血2。2 + 2H2O=4NaOH + O2 f (2)AI 2(SO4)3 +6NaHCO 3=3Na2SO4 + 2AI(OH) 3 J+ 6CO2 f (

3、3)2KMnO 4 + 16HCI(浓)=2KCI + 2MnCl 2 + 5CS f + 8H2O3.设计实验证明酸性：CH3COOHH 2CO3H2SiO3，并画出简易实验装置图。答案 利用反应：2CH 3COOH + Na2CO3=2CH3COONa + H2O + COzf , NazSiOs + 出0 +CO2=Na2CO3 + H2SQ3J，即向Na2CO3溶液中加入醋酸，有大量气泡 (CO?)产生，证明醋酸酸性强于碳酸；将CO2气体通入Na2SiO3溶液，有白色沉淀生成，证明碳酸的酸性强于硅酸酷酸皿虫6固体高考题型1气体制备与其他实验的综合|真题调研（2015海南，17）工业上，

4、向500600 C的铁屑中通入氯气生产无水氯化铁；向炽热铁屑中通入氯化 氢生产无水氯化亚铁。现用如图所示的装置模拟上述过程进行实验。ABCD回答下列问题：（1）制取无水氯化铁的实验中，A中反应的化学方程式为 ?装置B中加入的试剂是。制取无水氯化亚铁的实验中，装置A用来制取。尾气的成分是 。若仍用D装置进行尾气处理，存在的问题是 、。（3）若操作不当，制得的 FeCl2会含有少量FeCb,检验FeC%常用的试剂是 。欲制得纯净的FeCb,在实验操作中应先 ，再。答案 （1）MnO2+ 4HCl（浓）=MnCI 2+ CI2 f + 2H2O 浓硫酸 （2）HCI HCl 和 H2 发生倒吸 可燃

5、性气体H2不能被吸收（3）KSCN溶液 点燃A处的酒精灯 点燃C处的酒精灯解析（1）根据装置示意图，制取无水氯化铁的实验中，装置A为制取氯气的实验装置，发生反应为二氧化锰与浓盐酸反应生成氯化锰、氯气和水；装置B的作用是除去混杂在氯气中的水蒸气，故B中加入的试剂为浓硫酸。根据题给信息，在制取无水氯化亚铁实验中，装置A是用于制取 HCI气体；经浓H2SO4干燥后，在硬质玻璃管中发生反应Fe+ 2HCI=FeCI 2+出匸，则尾气的成分是氯化氢和氢气；若仍用D装置进行尾气处理，则因氯化氢极易溶于水， 故会产生倒吸，且氢气与NaOH 溶液不反应，可燃性气体氢气也不能被吸收。（3）检验氯化铁溶液常用的试

6、剂是KSCN溶液；欲制得A处的酒精灯，利用产生的氯化纯净的氯化亚铁，应防止装置中氧气的干扰，在实验过程中先点燃氢气体排出装置中的空气，再点燃C处的酒精灯。得分技巧有关气体制备及连续装置的综合考查问题的解决方案(1) 明确实验目的。选择气体发生装置和净化装置 (一般：先除杂，后除水，加热装置放末尾)。(3) 性质实验，主要通过明显的现象论证某气体的酸碱性、氧化性、还原性等其它特殊性质。注意：装置中的空气是否对性质实验有影响；上一个性质实验是否对下一个实验有影响。(4) 若探究影响性质的因素，首先应确定变量，其次是“定多变一”，即其它因素不变，只改变一种 因素，看这种因素与探究的问题存在怎样的关系

7、。(5) 注意装置最后尾气的处理方法，常见的尾气处理方法：吸收法、收集法、点燃法。|对点模拟 考向1用气体制备其他物质1 焦亚硫酸钠(Na2S2O5)是常用的食品抗氧化剂之一。某研究小组采用下图装置(实验前已除尽装置内的空气)制取Na2S2O5。装置n中有Na2S2O5晶体析出，发生的反应为 Na2SO3+ SO2=Na2S2O5亚硫酸钠in(1) 装置I中产生气体的化学方程式为 。要从装置n中获得已析出的晶体，可采取的分离方法是 (3)装置川用于处理尾气，可选用的最合理装置(夹持仪器已略去)为(填序号)。答案(1)Na2SO3 + H2SO4(浓)=Na2SO4 + SO2 f+ 出0或 N

8、a2SO3+ 2H 2SO4(浓)=2NaHSO 4 +SO2f + H2O (2)过滤 (3)d解析(1)装置I中发生的是实验室制备 SO2的反应，采用的原理是强酸制备弱酸，故化学方程式为Na2SO3 + H2SO4(浓)=Na2SO4+ SO2 f +出0。(2)将焦亚硫酸钠晶体从溶液中分离出来应该采取过滤的方法。（3）实验产生的尾气主要是 S02气体，a装置是密闭的环境，S02通不进去；b装置中食盐水 吸收S02的效果不如d好，且易引起倒吸；c装置浓H2SO4不吸收SO2, S02是一种酸性氧化物。因 此用NaOH溶液吸收最好，且 d装置还不易引起倒吸。（白磷）与干燥的CI2模拟工业生2

9、 三氯化磷（PCI3）是一种重要的半导体材料掺杂剂。实验室要用黄磷 产制取PCI3,装置如图所示（部分夹持仪器略去）。NaOHA已知：PCI3遇02会生成POCI3, P0CI3能溶于PCI3,且PCI3遇水会强烈水解生成 H3PO3和HCI。PCI3、P0CI3的熔沸点见下表。物质熔点/C沸点/CPCI 311275.5P0CI32105.3请回答下列问题：（1）A中制氯气的离子方程式为 。（2）B中所装试剂是 。（3）E中冷水的作用是 。（4）实验时，检查装置气密性后，先打开K3通入干燥的C02,再迅速加入黄磷（白磷）。通入干燥C02的作用是。粗产品中常含有 P0CI3、PCI 5等。加入

10、黄磷加热除去PCI5后，通过 （填实验操作名称），即可得到较纯净的 PCI3。答案 MnO2+ 4H + + 2CI_=Mn2*+ CI2T + 2H2O （2）浓硫酸 （3）防止 PCI3 挥发（冷凝）（4）排尽装置中的空气，防止黄磷 （白磷）自燃，且提高PCI3的产率蒸馏解析 由实验装置图可知，A中加的药品为二氧化锰和浓盐酸，所以发生的反应为MnO2 +木2木4HCI（浓）=MnCI 2 + CI2 f + 2出0，离子方程式为MnO2+ 4H + + 2CI- =Mn + + Cbf + 2出0。（2）（4）B中装有浓硫酸，可干燥氯气；C是尾气吸收装置，D装置进行氯气与磷的反应，因为PC

11、I3沸点低，为防止其挥发，将装置E放入冷水中；通入干燥 CO2的目的是排尽装置中的空气，防止黄磷自燃，且提高 PCI3的产率。（5）加入黄磷加热除去 PCI 5后，通过蒸馏即可得到较纯净的PCI 3o考向2气体制备与物质性质3. 某化学小组在实验室中利用CaS04、NH3、CO2制备(NH4)2SO4,工艺流程如下。回答下列问题：(1)操作I的名称:选择氨气的制取装置后，再选用下列装置收集干燥的氨气,并制取硫酸铵溶液，连接的顺序(用接口，操作n需要用到的仪器有铁架台(带铁圈)、酒精灯、玻璃棒和(2) 所得母液显酸性的原因用离子方程式表示为 。检验该溶液含有铵根离子的方法是(3) 下列装置能用于

12、实验室制氨气的是 (填序号)。序号字母表示)是a接稀硫酸2C碱石鸡无水CKlj干燥祐A(4) 该小组还通过实验研究氨气的性质。利用下图所示装置探究 NH3能否被NO?氧化(KK2为止水夹，夹持固定装置略去 )。氯貳化鈣和氯化钱固体E装置中制取N02反应的离子方程式是。 A中发生反应的化学方程式为。若NH3能被NO?氧化全部生成无毒物质， 预期观察到C装置中的现象是 。若此反应转移电子0.4mol，则消耗标准状况下的 NO2L（不考虑NO2生成N2O4）。实验过程中，未能观察到 C装置中的预期现象。该小组同学从反应原理的角度分析了原因，认为可能是： NO 2氧化性较弱，不能将 NH3氧化； 在此

13、条件下，NH 3的转化率极低； 。此实验装置存在一个明显的缺陷是 。答案（1）过滤 蒸发皿、漏斗、烧杯（2）NH 4 + H2ONH3H2O+ H取少量溶液于试管中，加入浓NaOH溶液，加热，在试管口用湿润的红色石蕊试纸检验，若变蓝，则证明含有NH4甲丁 degfcbhCu + 4H + 2NO3 =Cu2 + 2NO2 f + 2H2O2NH4CI + Ca（OH）2=CaCl2 + 2NH3T+ 2出0红棕色消失2.24反应速率慢无尾气处理装置解析（1）从流程上，明显看出操作 I是固液分离，因而是过滤；操作H是先蒸发浓缩、冷却结晶，再过滤。（2）母液是（NH4）2SO4的饱和溶液，溶液呈酸

14、性的原因是NH才水解。（3）甲中NH4HCO3分解产生的NH 3、CO2、H2O中的CO2和水被碱石灰吸收，可制NH3 ;乙中试管口应稍向下倾斜；丙中NH4CI分解产生的NH3和HCI在试管口附近又重新化合成NH4CI,不能产生NH3； 丁由于NaOH固体吸水，放热使浓氨水分解产生氨气。注意题目要求收集干燥的氨气，必须用碱石灰干燥，收集氨气应“短进长出”，最后尾气处理时还要防倒吸。（4）NO2是红棕色气体，被 NH3还原为无毒物质，只能是N2,可写出反应的化学方程式：6NO2+ 8NH3=7N2+ 12H2O , NO2中的氮从+ 4价变为0价, 转移0.4 mol e一，需NO2 0.1 m

15、ol。解释C中现象的原因时，要留意问题要求是从 “反应原理”的角 度分析。一般应从以下三个方面， 有没有反应的可能性， 从平衡的角度，即转化率， 从速率 的角度。4. 硫化氢（H2S）是一种无色剧毒有臭鸡蛋气味的气体，蛋白质腐败和某些生命活动中均可以产生硫 化氢，在工农业生产及科研活动中有重要的用途。资料：H2S可溶于水，其水溶液叫氢硫酸，是一种二元弱酸。H2S。FeS是一种不溶于水的黑褐色块状固体，能溶于盐酸或稀硫酸生成B中盛放CuS04溶液,(1) 某化学实验小组设计了制取少量H2S并验证其性质的实验，如下图所示。C中放有湿润的蓝色石蕊试纸，D中盛放FeCl3溶液。请回答下列问题： 装置A

16、中仪器a的名称是。写出装置 A中发生反应的离子方程式： 。 B中有黑色沉淀产生，B中发生反应的化学方程式为 。工业上利用该反应检验 Cu2+ 的存在，并使用 H2S作为除去废水中某些重金属离子的沉淀剂。D中只有浅黄色沉淀产生，且溶液变浅绿色。写出发生反应的离子方程式：。检验溶液中的Fe3+已经反应完全的操作过程：(2) 下图是实验室制取气体的常用反应装置。甲乙丙1现在该小组在实验室中要用硫化亚铁和稀硫酸制备较大量的H?S气体，可选择装置 。有同学选择了乙，请指出采用乙装置制取硫化氢气体的主要缺点：(3) 为进一步探究-2价硫的化合物与+ 4价硫的化合物发生反应的条件，该小组同学又设计了下列实验

17、。实验操作实验现象实验1将等浓度的Na2S和Na2SO3溶液按体积比2 : 1混合无明显现象实验2将H?S通入Na2SO3溶液中未见明显沉淀，再加入少量稀硫酸， 立即 产生大量浅黄色沉淀根据上述实验，可以得出结论：在条件下,+ 4价硫的化合物可以氧化-2价硫的化合物。实验3将SO2通入Na2S溶液中有浅黄色沉淀产生已知：电离平衡常数：H2S Ka1= 1.3X 10 7； Ka2= 7.1 X 10 15H2SO3 Ka1= 1.7 X 102 ; Ka2= 5.6X 108pH随SO2气体体积变化关系示意图正确的将SO2气体通入H2S水溶液中直至过量，下列表示溶液(填序号)。CD答案 长颈漏

18、斗FeS+ 2H + =Fe2+ + tSf CuS04 + H2S=CuS J+ H2SO4 2Fe3+ + H 2S=2Fe2+ + S J + 2H +取少量溶液置于试管中, 红色，说明Fe3+已反应完全滴加23滴KSCN溶液，若不变血丁 无法做到随开随用、随关随停，浪费药品，污染环境(3) 酸性C解析 由于CuS的溶解度很小，不溶于水和强酸，因而H2S能与CuS04溶液反应；浅黄色沉淀只能是S,溶液变浅绿色，说明Fe+被还原为Fe2+。(3)依据电离平衡常数可知H2SO3的酸性强。由于2H2S+ SO2=3SJ + 2H2O,开始一段时间pH应升高，反应完全后， S02溶于水生成亚硫酸

19、，pH逐渐下降，最终应比原 H2S水溶液的pH小，只有C符合。咼考题型2实验室制备有机物与基本操作I真题调研(2014新课标全国卷I , 26)乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味，实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下:相对分子质量密度(g cm 3)沸点(C)水中溶解性异戊醇880.812 3131微溶乙酸601.049 2118易溶乙酸异戊酯1300.867 0142难溶实验步骤：在A中加入4.4 g异戊醇、6.0 g乙酸、数滴浓硫酸和 23片碎瓷片，开始缓慢加热A，回流50 min。反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸氢 钠溶液和水洗涤；

20、分出的产物加入少量无水 MgS04固体，静置片刻，过滤除去MgS04 固体，进行蒸馏纯化，收集140143 C馏分，得乙酸异戊酯 3.9 g。回答下列问题：仪器B的名称是。在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是第二次水洗的主要目的是(3) 在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后(填标号)。a.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出b 直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出c.先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出d.先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出本实验中加入过量乙酸的目的是实验中加入少量无水 MgSO4的目的是(6)在蒸馏操作中(7)本实验的产率是

21、(填标号)。b. 40%a. 30%c. 60%d. 90%(8)在进行蒸馏操作时，若从130 C开始收集馏分，会使实验的产率偏 (填“高”或“低”)，其原因是。答案(1)球形冷凝管(2)洗掉大部分硫酸和乙酸洗掉碳酸氢钠(3)d 提高醇的转化率(5)干燥乙酸异戊酯(6)b (7)c (8)高 会收集少量未反应的异戊醇解析(1)仪器B是球形冷凝管，起冷凝回流作用。(2) 第一次水洗，主要洗去大部分硫酸和乙酸，第二次水洗除去NaHCO3杂质。(3) 乙酸异戊酯的密度小于水，在水层上方。分液时先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出。该反应为可逆反应，加入过量乙酸，能够提高异戊醇的转化

22、率。加入无水MgSO4固体的目的是除去混合物中的少量水分。(6)蒸馏操作中，需要测定馏分的温度，所以温度计水银球应放在蒸馏烧瓶的支管口处，b和c中温度计位置均正确，但c中的冷凝装置为球形冷凝管，它一般用作反应装置，主要用于冷凝回流，使反应更彻底，故只有 b项正确。据OH浓 H 2SO4+ h2O可知，4.4 g异戊醇完全反应消耗3.0 g乙酸，故乙酸有剩余，生成乙酸异戊酯的理论产量为6.5 g,故该反应的产率为3.9 g6.5 gX 100% = 60%。(8)异戊醇的沸点为131 C，蒸馏时，若从130 C开始收集馏分，将会有一部分未反应的异戊醇被蒸 出，使产率偏高。得分技巧涉及有机物制取的

23、综合实验，重点考查物质分离中的蒸馏、分液操作，反应条件的控制，产率的计 算等问题。(1) 熟悉有机物制取中的典型装置图反应装置三颈滴械 漏斗丿、一防倒吸W二順I!用,.球形樓籬仔回流作用长导管冷駐作川蒸馏装置（2）条件控制：试剂加入顺序；温度控制：主要考虑副反应，改变反应速率和平衡移动。实际产量产率计算公式：产率= 理论产量X 100%。I对点模拟COOH+ CH3OHH2SO4反应原理为反应物和产物的部分性质如下表所示:沸点（C）密度(g cm 3)水中溶解性苯甲酸2491.265 9微溶于水甲醇64.60.791 0易溶于水苯甲酸甲酯1981.090 0不溶于水实验步骤如下:3 mL步骤一

24、：在干燥的圆底烧瓶（如图甲）中加入12.20 g苯甲酸和12.10 mL甲醇。边缓缓摇动边加入浓硫酸，再加上几粒固体 X，装上冷凝管，加热。步骤二：取下图甲所示冷凝管，在烧瓶上安装图乙所示的装置，利用热水浴加热烧瓶；一段时间后， 冷却，将烧瓶中溶液倒入分液漏斗中，先用水洗涤，再用浓碳酸钠溶液洗涤即得粗苯甲酸甲酯。步骤三：将苯甲酸甲酯重新加入图乙所示装置中，加热，收集一定温度下的馏分，即得纯净的苯甲酸甲酯，质量为8.84 go回答下列问题：（1）步骤一中固体 X的作用是防止暴沸，X的名称是 o图甲装置中冷凝管的作用是 o步骤二中热水浴的目的是,在分液漏斗中用水洗涤的目的是，用碳酸钠洗涤的目的是

25、o（4）步骤三中收集的馏分温度范围为 （填正确答案标号）oa. 6366 Cb. 197198 Cc. 248250 Cd. 250 C（5）本实验中，苯甲酸甲酯的产率为 o答案（1）沸石（2）冷凝回流，提高原料利用率（3）除去产品中的甲醇除去残留的甲醇除去苯甲酸（4）b （5）65%解析（1）由“防止暴沸”的作用可知X为沸石。（2）图甲中的冷凝管为竖直状态，所起作用是使反应物和产物回流，提高原料利用率，减少产物挥发。（3）由表格中给出的反应物和产物的沸点可知甲醇的沸点较低，用蒸馏的办法可除去产品中的大多数甲醇；甲醇易溶于水，所以水洗涤除去的是残留 甲醇；苯甲酸与碳酸钠反应生成可溶性的苯甲酸钠

26、。（4）产品精制蒸馏收集的是苯甲酸甲酯，由表格中的沸点数据可知应该收集198 C的馏分，故选项 b正确。（5）甲醇过量，理论上生成的苯甲酸甲酯为 12.20 g 12壬g mol，X 136 g mol-1 = 13.6 g,故产率为 聘；g x 100% = 65%。136 g2. （2014大纲全国卷，29）苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料一一纳米氧化铜的重要前驱体之一。下面是它的一种实验室合成路线： Hz O+ HzSO 冲 制备苯乙酸的装置示意图如右（加热和夹持装置等略）：100130 CCHAIX )2Cu+已知：苯乙酸的熔点为 76.5 C,微溶于冷水，溶于乙醇。回答下列问题：在

27、250 mL三口瓶a中加入70 mL 70%硫酸。配制此硫酸时，加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是(2) 将a中的溶液加热至100 C,缓缓滴加40 g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升温至130 C继续反应。在装置中，仪器b的作用是 ;仪器c的名称是，其作用是 。反应结束后加适量冷水，再分离出苯乙酸粗品。加入冷水的目的是 。下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是(填标号)。A .分液漏斗B .漏斗C .烧杯D .直形冷凝管E.玻璃棒提纯粗苯乙酸的方法是 ,最终得到44 g纯品，则苯乙酸的产率是用CuCb 2出0和NaOH溶液制备适量Cu(OH)2沉淀，并多次用蒸馏水洗涤沉淀，判断沉淀洗干 净的实验操作和现象

28、是 。(5) 将苯乙酸加入到乙醇与水的混合溶剂中，充分溶解后，加入Cu(OH) 2搅拌30 min，过滤，滤液静置一段时间，析出苯乙酸铜晶体，混合溶剂中乙醇的作用是答案(1)先加水，再加入浓硫酸(2)滴加苯乙腈 球形冷凝管 回流(或使汽化的反应液冷凝)便于苯乙酸析出 BCE 重结晶 95% 取少量洗涤液，加入稀硝酸， 再加AgNO3溶液，无白色 浑浊出现(5)增大苯乙酸溶解度，便于充分反应解析(1)稀释浓硫酸时应向适量蒸馏水中缓缓加入浓硫酸，防止暴沸。(2) 从苯乙酸的制备原理可知仪器b的作用是滴加苯乙腈，从冷凝管的结构特征可判断出c为球形冷凝管，其作用是冷凝回流。根据已知信息可知苯乙酸微溶于

29、冷水，加入冷水使其溶解度减小，便于苯乙酸析出。苯乙酸的熔点为76.5 C，析出的苯乙酸应为固体，分离不溶性固体与液体的常用方法为过滤，所需仪器为漏斗、烧杯、玻璃棒、铁架台等。粗苯乙酸中可能含有 NH4HSO4等可溶性杂质，由于苯乙酸微溶于冷水，可用重结晶的方法提纯。40 g苯乙腈完全转化为苯乙酸时可得苯乙酸403 X 136 g mol-1-46.5 g,故苯乙酸的产率为117 g mol 曲9 X 100% 95%。46.5 g(4) 在制备Cu(OH) 2沉淀的同时还有可溶性NaCI生成，故判断沉淀洗干净的方法就是检验最后一次洗涤液中是否还含有CI 。(5) 根据“苯乙酸微溶于冷水，溶于乙

30、醇”，故乙醇与水的混合溶剂中的乙醇能增大苯乙酸的溶解度, 便于充分反应。3. 实验室用下列仪器，以乙醇、浓硫酸和溴为原料制备 1,2-二溴乙烷。已知:1,2-二溴乙烷熔点为9 C；170 C人140 CC2H5OH浓g4CH2=CH2 + H2O; 2C2H5OHg4C2H5 O QH5（乙醚）+ 出0。(1) 如果气体流向为从左到右，正确的连接顺序是(短接口或橡皮管均已略去)：B经A插入A中，D接A；A接接接接。(2) 装置A中反应器的名称为 ，仪器D的名称为 ，河沙的作用为 。(3) 写出仪器C的两个作用：(4) 温度计水银球的正确位置是 。反应管E中加入少量水及把反应管E置于盛有冷水的小

31、烧杯中是因为(6) 若产物中有少量未反应的Br2，最好用(填正确选项前的字母)洗涤除去。a. 饱和亚硫酸氢钠溶液b. 氢氧化钠溶液c. 碘化钠溶液d. 乙醇(7) 产品中可能含有的有机杂质是 ，可用 方法除去。答案(1)C F E G(2) 三颈烧瓶恒压分液漏斗防暴沸(3) 安全瓶防倒吸；防止气体通道被阻塞而发生危险(4) 应插入液面以下，不接触瓶底(5) 溴易挥发，可以减少溴因挥发造成的损失a(7)乙醚蒸馏解析(1)1,2-二溴乙烷熔点低，易阻塞导管，C装置应加在生成1,2-二溴乙烷之前，若 E中1,2-二溴CH2=CH2气体中可能含有乙烷凝固阻塞导管，C中直导管液面上升，则立即停止实验。在

32、制取的S02气体，需先除去。（4）温度计是用来测定反应液温度的，因而要插入液面以下，但不能接触瓶底。由于液溴易挥发，常用水液封。（6）1,2-二溴乙烷能与NaOH反应，b不可用；c会生成I2溶在1,2-二溴乙烷中；d中乙醇与1,2-二溴乙烷互溶。（7）在制取乙烯时，乙醇分子间脱水会生成乙醚。高考题型3组成成分探究及测定I真题调研1. 2015全国卷I, 26（1）（2）草酸（乙二酸）存在于自然界的植物中，其 Ki = 5.4X 102 ,心=5.4X 10 一5。草酸的钠盐和钾盐易溶于水， 而其钙盐难溶于水。草酸晶体（H2C2O4 2H2O）无色，熔点为101 C, 易溶于水，受热脱水、升华，

33、 170 C以上分解。回答下列问题：C中可观察到的现象是由此可知草酸晶体分解的产物中有。装置 B 的主要作用是乙组同学认为草酸晶体分解的产物中还有 所示的部分装置（可以重复选用）进行实验。CO,为进行验证，选用甲组实验中的装置 A、B和下图水E浓滅麵化钠幡液排水集弐堆證A、B、无水凱化钙 G證詐石鞭水D乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为。装置H反应管中盛有的物质 能证明草酸晶体分解产物中有 CO的现象是答案（1）有气泡逸出，澄清石灰水变浑浊CO2冷凝（水蒸气、草酸等），防止草酸进入装置 C反应生成沉淀，干扰 CO2的检验 F、D、G、H、D、I CuO（氧化铜） 前面澄清石灰水无现象，

34、H中黑色粉末变红色，其后的D中澄清石灰水变浑浊解析(1)装置C中澄清石灰水的作用是检验是否有 CO?气体生成，若有C02气体生成，澄清石灰水 变浑浊。装置 B中冰水的作用是降低温度，使生成的水和草酸 (题给信息：受热脱水、升华)冷凝。若草酸进入装置 C,会生成草酸钙沉淀，干扰C02检验。(2)检验CO可通过检验CO还原黑色的CuO 生成的CO2进行。因为分解产物中有 CO2,所以先要除去 CO2,可用浓NaOH溶液吸收CO?，并用 澄清石灰水检验 CO2是否除尽，再用无水氯化钙干燥CO,然后通过加热的 CuO,再用澄清石灰水检验生成的CO2气体，没有反应掉的 CO可用排水法收集。若前面澄清石灰

35、水无现象，H中黑色的CuO变红色，后面的澄清石灰水变浑浊，说明草酸晶体分解产物中有CO。2. 2015高考含量测定题组合(1) (2015上海，36)已知CaO2在350 C迅速分解生成 CaO和。2。下图是实验室测定产品中CaO?含量的装置(夹持装置省略)。若所取产品质量是 m g，测得气体体积为 V mL(已换算成标准状况)，则产品中CaO2的质量分数为(用字母表示)。过氧过钙的含量也可用重量法测定，需要测定的物理量有 答案 斋 加热前过氧化钙及加热后固体质量不再发生改变时试管中固体的质量解析 已知CaO2在350 C迅速分解生成CaO和。2。反应的方程式是 2CaO2=35= =2CaO

36、 +。2匸。根据方程式可知，每有 2 mol CaO 2发生反应，会产生 1 mol O 2,在标准状况下体积是 22.4 L。现设产 生标准状况下的氧气体积是V mL,则氧气的物质的量是n(O2) = VX 10 - 3 L/22.4 L mol 1 =V/22.4X 10- mol ;则反应的 CaO2的物质的量是 n(CaO2)= 2n(O2) = V/11.2 乂0-3 mol，则产品中 CaO2 的质量分数为 w = n(CaO2) M(CaO2)刊x 100% = (V/11.2x 10-3 mol x 72 g mol - 1n) x 100% = 4 5V煮。过氧化钙的含量也可

37、用重量法测定，需要测定的物理量有灼烧前过氧化钙的质量及物质质量不再发生改变时剩余固体的质量。2015全国卷H, 28（3）用下图装置可以测定混合气中CIO2的含量：I 在锥形瓶中加入足量的碘化钾，用50 mL水溶解后，再加入 3 mL稀硫酸；n 在玻璃液封装置中加入水，使液面没过玻璃液封管的管口；川.将一定量的混合气体通入锥形瓶中吸收；IV .将玻璃液封装置中的水倒入锥形瓶中；V.用0.100 0 mol1硫代硫酸钠标准溶液滴定锥形瓶中的溶液（I2+ 2S2。2=2+ S4O2），指示剂显示终点时共用去 20.00 mL硫代硫酸钠溶液。在此过程中： 锥形瓶内 CIO2与碘化钾反应的离子方程式为

38、 。 玻璃液封装置的作用是 。 V中加入的指示剂通常为 ，滴定至终点的现象是 。 测得混合气中 CIO2的质量为g。答案 2CIO2+ 10+ 8H + =2C+ 5I2+ 4H2O 吸收残余的二氧化氯气体（其他合理答案也可） 淀粉溶液溶液由蓝色变为无色且 30 s内不恢复原色 0.027 00+ 4 1解析 ClO2与KI溶液反应时，C l O2C l 2| TD,反应环境为酸性，从而可写出该反应的离子方程式。玻璃液封装置的作用是防止残余的CIO2气体挥发到空气中，污染空气。步骤V反应中，I2T 21- , |2使淀粉溶液显蓝色，故可选用淀粉溶液作指示剂，滴定至终点时溶液由蓝色变为2 2无色

39、。由反应 2CIO2+ 10I- + 8H + =2CI -+ 5I2+ 4H2O、I2+ 2S2O3-=2I- + S4O6可得关系式：2213132CIO251210S2O3- , n（S2O3-） = 0.100 0 mol L x 20.00 mL x 10- l mol - = 2 x 10- mol，则3441n（CIO2）= 2 x 10- mol x 2/10 = 4x 10- mol, m（CIO 2）= 4x 10 mol x 67.5 g mol- = 0.027 00 g。核心透析1. 物质检验的三原则看（颜色、状态）；二嗅（气味）；三实验（加试剂）。2. 根据实验时生

40、成物所表现的现象不同，检验离子的方法可归纳为三类（1）生成气体，如 NH4 （加碱卜CO3-（加酸）的检验。（2）生成沉淀，如Cl-、SO4-、Fe2+的检验。显特殊颜色，如 Fe3+的检验，Na+、K+的焰色反应。3. 根据气体性质特点，常见气体的检验方法可归纳为四类（红棕色为NOa黄绿色为Ch无色气体，打开瓶塞，瓶I I出现红棕色,为NO(2) 试纸检验：如Cl2能使湿润淀粉-KI试纸变蓝，NH3能使湿润红色石蕊试纸变蓝。(3) 溶液检验：如澄清石灰水、品红溶液检验CO2、S02。点燃法：如02、出、CH4的检验。得分技巧定量实验解答过程中“五大”注意问题常见的定量测定实验包括混合物成分的

41、测定、物质纯度的测定等。该类试题常涉及物质的称量、物质的分离与提纯、中和滴定等实验操作。实验过程中或问题解答中要特别注意以下五个问题：(1) 气体体积的测量是考查的重点和难点，对于气体体积的测量读数时要特别注意消除“压强差”和读数误差，如保持液面相平，还要注意视线与凹液面最低处相平。(2) 测定实验中还要注意消除干扰气体的影响，如可利用“惰性”气体(指与反应中涉及到的物质不发生反应的气体)将装置中的干扰气体排出等。(3) 使被测量气体全部被测量，如可采取反应结束后继续向装置中通入惰性气体以使被测量气体全部被吸收剂吸收。(4) 测定固体物质的质量一般要注意以下几个小问题：被称量的固体是否纯净(如

42、果是沉淀，是否洗涤)、干燥；对特殊药品应在何种容器中称量(如易潮解的NaOH要在小烧杯中称量，而不能放在纸上称量)等。(5) 操作失误的误差分析，仪器使用不规范的误差分析等，特别是对精密仪器的使用，如容量瓶、滴 定管等。此外，需要特别说明的是在滴定实验中的锥形瓶和在一定物质的量浓度溶液配制实验中的 容量瓶只要洁净即可，不必要干燥。I对点模拟1 亚硝酸钠是一种工业盐，在生产、生活中应用广泛。 现用下图所示仪器(夹持装置已省略)及药品,探究亚硝酸钠与硫酸反应生成气体产物的成分。已知： NO + NO 2+ 20H =2NO2 + H2O气体液化的温度:NO221 C、NO 152 C冰水浴E(1)

43、 为了检验装置A中生成的气体产物，仪器的连接顺序为(从左向右连接):A t C ttt;组装好仪器后，接下来进行的操作是 (2) 关闭弹簧夹，打开分液漏斗活塞，滴入70%的硫酸后，A中产生红棕色气体。 确认A中产生气体含有 NO,依据的现象是 。 装置E的作用是。(3) 如果向D中通入过量 02，则装置B中发生反应的化学方程式为 。如果没有装置C，对实验结论造成的影响是 。(4) 通过上述实验探究过程，可得出装置A中反应的化学方程式是 。答案 (1)E D B 检验装置的气密性(2)D中出现红棕色气体冷凝，使 NO2完全液化(3) 4NO2+ 02 + 4NaOH=4NaNO 3+ 2H2O

44、水会与 NO2反应产生 NO,影响 NO 的确定 (4)2NaNO2 + H2SO4=Na2SO4+ NO2 T + NO f + H2O解析(1)根据题中所给仪器及所用药品可知，A为反应发生装置，B为除杂装置(尾气处理装置),C为干燥装置，D为检验NO装置，E为分离NO和NO2装置，所以连接顺序为 A宀C宀E宀D宀B，装置连好后再检验装置气密性。(2)关闭弹簧夹，打开分液漏斗活塞，滴入70%的硫酸后，A中产生红 棕色气体，说明生成了 NO2气体。在D装置中通O2,若气体变为红棕色，说明有 NO生成。装 置E的作用是冷凝，使 NO2完全液化。(3)如果向D中通入过量 O2, B中发生反应的化学

45、方程式为 4NO2+ O2+ 4NaOH=4NaNO 3+ 2H2O。如不干燥，水会与 NO2反应产生 NO，影响NO的确定。2. (2014北京理综，27)碳、硫的含量影响钢铁性能，碳、硫含量的一种测定方法是将钢样中碳、硫转化为气体，再用测碳、测硫装置进行测定。(1) 采用装置A，在高温下将x克钢样中碳、硫转化为CO2、SO2。管成炉二一气体a _测定装蜀x克钢样A 气体a的成分是。-高温 若钢样中硫以 FeS形式存在，A中反应：3FeS+ 5。2=13。弐体aI編出乞潜液H2O2氧化SO2的化学方程式：-!(2) 将气体a通入测硫装置中(如右图)，采用滴定法测定硫的含量。用NaOH溶液滴定

46、生成的 H2SO4,消耗z mL NaOH溶液，若消耗1 mL NaOH溶液相当于硫的质 量为y克，则该钢样中硫的质量分数： 。(3) 将气体a通入测碳装置中(如下图)，采用重量法测定碳的含量。气体a通过B和C的目的是计算钢样中碳的质量分数，应测量的数据是 答案SO2、C02、02 Fe3O4 SO2 H2O2+ SO2=H2SO4X排除SO2对CO2测定的干扰 CO2吸收瓶吸收CO2前、后的质量解析钢样（含有铁、碳、硫）在高温下与。2反应，除生成CO2、SO2外，还有剩余的O2,故气 体a中含有 CO2、SO2、。2该反应中，S元素由一2价被氧化为+ 4价，即生成SO2,再结合元素守恒及元素

47、的化合价升降总 数相等，配平该反应方程式：3FeS+ 5O2=高温=Fe3O4 + 3SO2。（2）H2O2具有强氧化性，SO2具有强还原性，二者发生氧化还原反应生成 H2SO4,化学方程式为H2O2 + SO2=H2SO4。消耗1 mL NaOH溶液相当于硫的质量为 y g,则消耗z mL NaOH溶液相当于硫的质量为 yz g,那么钢样中硫的质量分数为yz_a= yz x g x装置B中活性MnO2将SO2氧化。装置 C中K262O7-浓H2SO4具有强氧化性，用于吸收气体 a 中的SO2，防止SO2进入CO2吸收瓶，影响实验结果。实验中应测定实验前后 CO2吸收瓶的质量变化，从而确定CO

48、2的质量，继而求出钢样中碳的质量分数。3 为测定某碳酸氢钠样品的纯度 （含有少量氯化钠），实验小组同学提出下列实验方案：甲方案：沉淀法乙方案：重量法丙方案：气体体积法丁方案：滴定法（已知：每个方案均称取 mi g样品）继而进行下列判断和实验：（1）甲方案用下图装置进行实验：实验过程中需持续缓缓通入空气。其作用除了可搅拌B、C中的反应物外，还有 C中反应生成BaCO3的化学方程式是 。 下列各项措施中，不能提高测定准确度的是 a. 在加入盐酸之前，应排尽装置内的CO2气体b. 滴加盐酸不宜过快c. 在A、B之间增添盛有浓硫酸的洗气装置d. 在B、C之间增添盛有饱和碳酸氢钠溶液的洗气装置(2) 乙

49、方案用下图装置进行实验:NjOH洛祓 样品淞液粮CA装置中NaOH溶液的作用是 ，若直接向试样溶液中鼓入空气会导致实验测定结果(填“偏高”、“偏低”或“无影响”);该方案需直接测定的物理量是 (3) 丙方案用如图装置进行实验: 为了减小实验误差，量气管中加入的液体X为溶液； 使Y形管中的硫酸溶液与试样反应的正确操作是将 转移到中； 反应完毕，每间隔 1 min读取气体体积，气体体积逐渐减小，直至不变。气体体积逐次减小的原因是(排除仪器和实验操作的影响因素); 通过实验，测得该试样中碳酸氢钠质量分数偏低，产生这种现象的原因可能是。a. 测定气体体积时未冷却至室温b. 测定气体体积时水准管的液面高

50、于量气管的液面c. Y形管中留有反应生成的气体d. 气体进入量气管前未用浓硫酸干燥丁方案为称取 mi g样品，配成100 mL溶液，取出20 mL ,用c mol L 1的标准HCI溶液滴定至终 点，平行测定三次，有关实验数据记录如下表，则该试样中碳酸氢钠质量分数的计算式为实验编号标准液体积(mL)待测液体积(mL)滴定前读数终点时读数120.000.0030.02220.000.2033.80320.001.4031.38答案 (1)把生成的CO2全部排入C中，使之完全被Ba(OH)2溶液吸收CO2 +Ba(OH) 2=BaCO3 J + 出0cd(2) 吸收空气中的 CO2等酸性气体偏高

51、装置C反应前后的质量(3) 饱和碳酸氢钠硫酸 试样反应放热，气体冷却过程中体积减小b3x 100%5X ex 30X io X 84mi解析(1)在加入盐酸之前，应排尽装置内的CO2气体，否则会影响测量结果；滴加盐酸不宜过快, 以保证生成的CO2完全被吸收。在 A、B之间不必增添盛有浓硫酸的洗气装置，因为整个装置中不 需要干燥，水蒸气不会影响 CO2的吸收。在B、C之间不必增添盛有饱和碳酸氢钠溶液的洗气装置， 因为C瓶中有足量Ba(OH)2,可以吸收CO2中的HCI,而不影响CO2的吸收，也不影响沉淀生成量, 所以不需要除去 CO2中的HCI，选c、d。(2) 本方案是通过碳酸氢钠与硫酸反应生

52、成二氧化碳，再用碱石灰吸收二氧化碳，通过二氧化碳的 质量求碳酸氢钠的质量分数，故应排除空气中二氧化碳的干扰，否则空气中的二氧化碳被吸收会导 致测定结果偏高； 需要直接测定的物理量是装置C反应前后的质量，其质量差即为二氧化碳的质量。(3)二氧化碳能溶于水，用饱和碳酸氢钠溶液可以降低二氧化碳的溶解度，减小实验误差；由试样粉末不易完全转至硫酸中，为确保试样中的NaHCO3完全与硫酸反应生成气体，应将硫酸转移至试样中；反应完毕时，相同时间内则气体体积减少，又排除了仪器和实验操作的影响，只能从气 体本身角度思考，联想到该反应是放热的，就可以想到气体冷却了；a项会使测定结果偏高；b项气体压强大于大气压，会

53、使测定的体积偏小，导致碳酸氢钠的测定结果偏低；c项，原Y形管内有空气，后留有反应产生的气体不影响实验结果；本题是用排饱和NaHCO3溶液测定气体体积，不需要干燥，d项无影响。选项 b正确。根据化学方程式：NaHCO3+ HCI=NaCI + CO2 T +出0,可知反应消耗的盐酸与碳酸氢钠的物质的量相等。在滴定实验中，为了提高实验的准确度和可靠性，消除实验过程中的偶然误差，往往需 进行平行实验，对平行实验所得的数据，必须进行合理的取舍，舍弃离群值，在去掉了离群值后,其他比较集中的数据在中学阶段一般用算术平均值的方法来对其进行统计。分析可知数据2为离群值，舍去。数据1和3的平均值为30.00 mL,因此碳酸氢钠的质量分数为w(NaHCO3)=35X cx 30X 10 X 84 x 100%。mi高考题型4反应原理的探究真题调研+