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文档简介

1、精品文档KF-1 水分测定仪操作规程1 原理：本仪器为卡尔费休 （Kart fischer）滴定法测定水分仪器， 采用 “永停法 ”来确定终点：根据半电池反应： I2+2e=2I溶液中同时存在I2 及 I 时上述反应分别在两个电极上进行，即在一个电极上 I2 被还原，而在另一个电极上I 被氧化，因此在两个电极之间有电流通过。如果溶液中只有I 而无 I2 则电极间无电流通过。当滴定终点时溶液中有微量卡尔费休试剂存在才有I及I2 同时存在，这时溶液导电，电流表指针偏转，指示达到终点。反应式 I2+SO2+3C5H5N+CH 3OH+H2O2C4H5NHI+C 5H5NHSO4CH3根据滴定反应中消

2、耗的碘来计算水分。2 操作方法：2.1 玻璃仪器洗净， 烘干，按图 1 连接好各部件， 所有磨口涂凡士林 ，检查无误后，接通电源。图 1 KF-1 型水分测定仪正反面图精品文档精品文档2.2 将卡氏试剂倒入一套滴定管瓶中。2.3 往反应瓶中加入约10ml 的无水甲醇及搅拌转子一颗，开通搅拌器，调节转子的转速，使无水甲醇液面动起来且无液体飞溅。2.4 关闭排废液的进气阀，打开通往贮液瓶的进气阀，然后打气，使滴定管中充满卡氏试剂。2.5 将仪器面板上的测定开关调到“校正 ”档，调整校正旋钮，使电表指针在有少过量的卡氏试剂存在时，就会向右偏转一个相当大的角，比如达到 “50uA ”。2.6 接着把测

3、定开关向右转到调到“测定 ”挡，指针自动归零。然后向反应瓶中滴加卡氏试剂。加的速度视瓶中的水分（即甲醇中的水分）的多少而定。一般开始可以快一些，当接近终点时宜稍慢一点，且不及时返回，就表示已近终点。当指针指向47.5-48uA（两小格以内），此时溶液为红棕色，且保持30 秒左右不回转就表示终点已到，表示甲醇的水分已被消除。2.7 卡氏试剂的标定精品文档精品文档精密称取约 20-25mg 的纯水（重量以G、mg 表示）加入反应瓶中，盖好瓶口，记录滴定管中卡氏试剂的起始读数（V0、 ml）,然后开始滴定。如同 2.6 中一样直到反应终点， 记录滴定管读数 （V 、ml）,按下式计算本次试验的卡氏试剂滴定度（T）：T=GV-V 0重复测试 3 次，计算三次 T 值的平均值，这个 T 就是本次试验的卡氏试剂的滴定度。因为卡氏试剂对水极其敏感， 所以每次测试前都应对卡氏试剂做一次标定测试，即测定卡氏试剂的滴定度。2.8 样品的测定：称（或量）样品一定量（控制其中的含水量不超过 40mg 为宜），加入反应瓶中，搅拌溶液直至样品溶解后，滴入卡氏试剂直至指针指向 47.5-48uA，且保持 30 秒左右不回转，记录卡氏试剂的消耗量（ VT），按下式计算样品中水分的百分含量（ Q）。TV TQ=100%T=卡氏试剂滴定度平均值VT=加入样品所消耗的卡氏试剂量（V-V 0）精品文档精

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