GMP认证全套文件资料03磷酸氢钙检验标准操作规程

1、* * * *制药厂操作标准-质量管理文件名称磷酸氢钙检验 标准操作规程编 码S0P-QC-032-00页数4-1实施日期制订人审核人批准人制订日期审核日期批准日期制订部门质管部分发部门检验室目 的：规范磷酸氢钙检验的操作。适用范围：磷酸氢钙的检验。责任：检验室检验人员按本规程操作，检验室主任对本规程的有效执行承担监督检查责任。程 序：本品含 CaHPO- 2H0应为 98.0 105.0%。1. 性状:本品为白色粉末；无臭、无味。本品在水或乙醇中不溶，在稀盐酸或稀硝酸中易溶。2. 鉴别：2.1仪器及用具：烧杯、量瓶、刻度吸管、电炉、酒精灯、铂丝。2.2试剂与试液：盐酸、醋酸、稀硝酸、硝酸、甲

2、基红指示液、氨试液、草酸铵试液、 硝酸银试液、氯化铵镁试液、钼酸铵试液。2.3测定法：本品的酸性溶液显钙盐与磷酸盐的鉴别反应。2.3.1鉴别（1）取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显 砖红色。2.3.2鉴别（2）取供试品溶液（1宀20），加甲基红指示液2滴，用氨试液中和，再滴 加盐酸至恰呈酸性，加草酸铵试液，即生成白色沉淀，分离、沉淀不溶于醋酸，但 可溶于盐酸。2.3.3鉴别（3）取供试品的中性溶液，加硝酸银试液即生成浅黄色沉淀；分离，沉淀 在氨试液或稀硝酸中均易溶解。2.3.4鉴别（4）取供试品溶液，加氯化铵镁试液，即生成白色结晶性沉淀。2.3.5鉴别（5）取供试品溶

3、液，加钼酸铵试液与硝酸后，加热即生成黄色沉淀；分离， 沉淀能在氨试液中溶解.* * * *制药厂操作标准-质量管理文件名称磷酸氢钙检验 标准操作规程编码SOP-QC-032-00页数4-23检查3.1仪器及用具：马弗炉、电炉、干燥箱、冷凝管、蒸馏瓶、胶塞、玻璃珠、滴液漏斗（下接毛细管）、湿度计、烧杯、容量瓶、纳氏比色管、 100ml标准磨口锥形瓶、标 准磨口塞、具孔的有机玻璃旋塞、导气管、坩埚、刻度吸管、棉花、移液管、锥形 瓶、分析天平、滴定管、蒸发器。3.2试剂及试液：高氯酸、纯化水、氯化钠、菌素碳酸钠指示液、氢氧化钠滴定液（0.05mol/L ）、盐酸滴定液（0.02mol/L ）、0.0

4、25%硝酸钍溶液、硝酸、稀硝酸、标准 氯化钠溶液、硝酸银试液、稀盐酸、标准硫酸钾溶液、25%氯化钡溶液、硫酸钾试液、标准铅溶液、醋酸盐缓冲液（PH3.5）、稀焦糖溶液、硫代乙酰胺试液、醋酸铅、 碘化钾试液、酸性氯化亚锡试液、锌粒、溴化汞试纸、标准砷溶液。3.3测定法3.3.1氟化物：取本品2.0g,置联接有冷凝管的50ml蒸馏瓶中，加高氯酸50ml，纯化 水15ml与玻璃珠数粒，瓶塞具有 2孔，孔内分别插入装有水的滴液漏斗（下接毛细 管）与湿度计，毛细管前端与温度计汞球均插入液面之下，用小火加热至135C，收集馏出液于加有水约10ml的液面之下，再从滴液漏斗通过毛细管逐滴注入水，使温 度维持在

5、135140C ;继续蒸馏至馏出液约达 70ml，用水冲洗馏液管，并稀释至 100ml，摇匀，分取50ml;另取氟对照液精密称取在105C干燥至恒重的氟化钠 0.2210g，置100ml量瓶中，加水溶解并稀至刻度，摇匀；临用前，精密量取10ml置1000ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得每1ml含氟（F） 10ug的对照液15ml， 加水至50ml，在上述供试品溶液与对照液中，各加茜素磺酸钠指示液1.5ml，滴加氢氧化钠滴定液（0.05mol/L）至溶液刚显红色，各加盐酸滴定（0.02mol/L ） 5ml，用 0.025%硝酸钍溶液滴定至溶液显红色，滴定供试品溶液消耗的容积（ml ）不得

6、超过滴定对照液消耗的容积（ml） （0.015%）3.3.2氯化物：取本品0.20g，加水10ml与硝酸2ml，缓缓热至溶解、放冷，照氯化* * * *制药厂操作标准-质量管理文件名称磷酸氢钙检验 标准操作规程编码SOP-QC-032-00页数4-3物检查法标准操作规程（SOP-QC-089-00）检查，与标准氯化钠溶液10ml制成的对 照液比较，不得更浓（0.05%）。333硫酸盐：取本品1.0g，加少量稀盐酸，使适能溶解、加水至100ml，摇匀，滤过，取滤液20ml加水5ml，照硫酸盐检查法标准操作规程（SOP-QC-093-00）试验，与标准硫酸钾溶液4.0ml制成的对照液比较，不得更浓

7、（0.2%）。3.3.4碳酸盐，取本品1g，加水5ml，混匀，加盐酸2ml，不得泡沸。3.3.5盐酸中不溶物：取本品 5.0g，加盐酸10ml与水40ml，加热溶解后，加水稀释至100ml，如有不溶物、滤过，滤渣用水洗涤，至洗液不显氯化物的反应，在105C干燥1小时，遗留残渣不得过 5mg。3.3.6炽灼失重：取本品1g，置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，于600C炽灼至恒重，减失重量应为 24.526.5%计算公式：炽灼前样品与坩埚的重 量 炽灼后样品与坩埚的重 量 100%炽灼前样品与坩埚的重量坩埚的重量3.3.7钡盐：取本品0.5g，加水10ml，加热，滴加盐酸、随滴随搅拌、使溶解、滤过

8、、 滤液中加硫酸钾试液2ml，10分钟内，不得发生浑浊。3.3.8重金属：取本品1.0g，加稀盐酸3ml，加热，使溶解，加水使成 50ml，滤过，分 取滤液25ml，照重金属检查法标准操作规程 （SOP-QC-092-00）（第一法）检查， 含重金属不得过百万分之三十。3.3.9砷盐：取本品0.5g，加稀盐酸溶液（1宀25） 5ml溶解，依法检查（附录哑J第一 法）应符合规定。（0.001%）4含量测定4.1仪器及用具：分析天平、移液管、量瓶、电炉、三角瓶、滴定管、锥形瓶。4.2试剂及试液：稀盐酸、乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L ）、氨一氯化铵缓冲液* * * *制药厂操作标准-质量管理文件名称磷酸氢钙检验 标准操作规程编码SOP-QC-032-00页数4-4(PH10.0)、铬黑T指示剂、锌滴定液(0.05mol/L )。4.3测定法：取本品0.6g，精密称定，加稀盐酸10ml，加热溶解，冷却，移入 100ml量瓶中，加 水稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，加水50ml，精密加入乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)25ml，加热数分钟，放冷，加氨一氯化铵缓冲液(PH10.0)10ml与铬黑T指示剂少许，用锌滴定液(0.05mol/L )滴定至溶液显紫红色，每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L )相当于8.605 mg的CaHPQ2HO4.4