硫酸亚铁铵的制备

1、普通化学原理实验报告 成绩成绩实验名称：硫酸亚铁镂的制备班级：理试904实验日期：2020年6月9日姓名：罗国旺交报告日期：2020年6月9日学 号： 2195310759队 员: 宋超一、实验目的1. 练习水浴加热，常压过滤和减压过滤等基本操作；2. 了解复盐的一般特征和制备方法；3. 了解检验产品中杂质含量的一种方法 目视比色法。二、实验原理1 .硫酸亚铁钱的合成硫酸亚铁俊又称摩尔盐，是浅绿色的单斜晶体。它在空气在比一般亚铁盐稳定，不易被 氧化，溶于水但不溶于乙醇。由硫酸俊、硫酸亚铁和硫酸亚铁钱在水中的溶解度数据可 知，在060c的温度范围内，硫酸亚铁钱在水中的溶解度比组成它的每一组份的溶

2、解度都小。因此，很容易从浓的 FeSO4和(NH 4)2SO4混合溶液中制得结晶的摩尔盐。本实验是先将金属铁屑溶于稀硫酸制得硫酸亚铁溶液：Fe + H2SO4=FeSO4+ H2 T然后加入硫酸钱制得混合溶液，加热浓缩，冷至室温，便析出硫酸亚铁钱复盐：FeSO4+ (NH 4)2SO4 + 6H2O=FeSO4 (NH4)2SO4 - 6H2O2 .产品检测：用目测比色法可半定量地判断产品中所含杂质的量。目视比色法是一种用眼睛辨别颜色深浅，以确定待测组分含量的方法。一般采用标准系 列法。即在一套等体积的比色管中配制一系列浓度不同的标准溶液，并按同样的方法配制 待测溶液，待显色反应达平衡后，从管

3、口垂直向下观察，比较待测溶液与标准系列中哪一个 标准溶液颜色相同，便表明二者浓度相等。如果待测试液的颜色介于某相邻两标准溶液之 间，则待测试样的含量可取两标准溶液含量的平均值。目视比色法的特点 ：a利用自然光，无需特殊仪器 ；b比较的是吸收光的互补色光 ；c目测，方法简便，灵敏度高；d准确度低（一般为半定量）；e不可分辨多组分。本实验根据 Fe3+能于KSCN生成血红色的配合物：Fe3+ + nSCN- =Fe（SCN） n3-nFe3+越多，血红色越深。因此，称取一定量制备的FeS。（NH4）2SO4 -6H2O晶体，在比色管中与 KSCN溶液反应，制成待测溶液。将它所呈现的红色与含一定量F

4、e3+所配制的标准溶液的红色进行比较，以确定产品的等级。三、实验仪器与试剂1 .仪器：电子天平，锥形瓶，量筒，温度计，蒸发皿，酒精灯，玻棒，漏斗，抽滤瓶，布氏漏斗，烧杯，表面皿，比色管，比色管架，水浴锅2 .试齐I：HCl （2.0molL-1） , H2SO4 （3.0molL-1） ,NaOH （1.0moLL-1） , Na2CO3 （1.0mol.L-1）, KSCN（1.0mol.L-1）,乙醇（95%）,Fe3+的标准溶液三份，（NH4）2SO4（固），铁屑，pH试纸，滤纸四、实验步骤1 .硫酸亚铁镂的制备（1）铁屑的净化（除去油污）由机械加工过程得到的锈屑油污较多，可用碱煮的方法

5、除去。称取 4.2g铁屑，放于锥形瓶内，加入 20ml10%Na2CO3溶液，缓缓加热 510分钟，用倾析法除去碱液，用水洗净铁屑（如果用纯净的铁屑，可省去此步骤 ）。（2）硫酸亚铁的制备在盛有洗净铁屑的锥形瓶中，加入 15 mL H 2SO4溶液（3.0 mol ?L-i ）,放在水浴上加热， 使铁屑与稀硫酸发生反应（在通风橱中进行）。在反应过程中要适当地添加去离子水，以补 充蒸发掉的水分。当反应进行到不再产生气泡时，再加入 1ml的3 mol L-1 H2SO4 （目的是什 么？）。用普通漏斗趁热过滤，滤液盛于蒸发皿中。将锥形瓶和滤纸上的残渣洗净，收集在一起， 用滤纸吸干后称其质量（如残渣

6、量极少，可不收集）。算出已作用的铁屑质量。（3）硫酸镂饱和溶液的制备根据已作用的铁的质量和反应式中的计量关系，计算出所需（NH4）2SO4（固）的质量和室温下配制硫酸镂饱和溶液所需要H2O的体积。根据计算结果，在烧杯中配制（NH4）2SO4的饱和溶液。(4)硫酸亚铁镂的制备将(NH4)2SO4饱和溶液加入 FeSO4溶液中，用试纸检验溶液的pH是否为12,若酸度不够，则用 H2SO4溶?(3.0mol?L-i)调节。在水浴上蒸发混合溶液，浓缩至表面出现晶体膜为止(注意蒸发过程中不宜搅拌 )。静置，让溶液自然冷却，冷至室温时，便析出硫酸亚铁镂晶体。抽滤至干，再用5mL乙醇淋洗晶体，以除去晶体表面

7、上附着的水分。继续抽干取出晶体。在表面皿上晾干，称其质量，计算2 . Fe 3+的限量分析用烧杯将去离子水煮沸5分钟，以除去溶解的氧，盖好冷却后备用。称取 1.00g产品，置于比色管中，加入10.0mL备用的去离子水，以溶解之，再加入 2.00mL HCl (2.0mol?LT)溶液和0.5mL KSCN (1.0mol?L 1)溶液，最后以备用的去离子水稀释到25.00mL,摇匀。与标准溶液进行目测比色，以确定产品等级。五、实验数据记录及处理(NH4)2SO4饱和溶液FeSO4-(NH4)2SO4 - 6H2O已作用的铁质量(g)(NH4)2SO4H2O体积理论产量实际)M产率%级别质量(g

8、)(ml)(g)(g)0.61.41104.21.533.3%无M (NH4)2SO4=0.6*132/56=1.41gM理论=0.6*392/56=4.2g;产率=1.5/4.2*100%= 33.3%备注：本实验中未做目测比色法确定产品等级这一步骤，因此表格反馈为：无TK、实验总结思考题：1 .在计算硫酸亚铁镂的理论产率时，是根据铁、硫酸还是硫酸镂的用量？答:本次实验中，是通过计算铁的反应量确定硫酸镂的量的，进而计算出理论产率。2 .铁的用量过多对制备硫酸亚铁镂有何影响？答：硫酸亚铁镂的制备过程的前期制备硫酸亚铁时，铁过量或硫酸过量均能得到硫酸亚铁，但对纯度有影响，铁过量可防止FeSO啾氧化，但大量过量会消耗酸促进Fe2+水解。注意事项：1、蒸发浓缩后的溶液，必须让其充分冷却后，才能用布氏漏斗抽气过滤。若未充分冷却，在滤液中会有硫酸亚铁镂晶体析出，致使产量降低。2、用热水洗涤锥形瓶及铁残渣附着的硫酸亚铁溶液时，用水量应尽可能少。用水太多，最 后的溶液蒸发时间就过长。3、蒸发过程中，有时溶液会由浅蓝绿色逐渐变为黄色（这是由于溶液的酸度不够，Fe2+离子被氧化成Fe3+及Fe3+进一步水解所致）。这时要向溶液中加入几滴浓硫酸提高酸度，同时再加几