设备期间核查与质控

1、仪器设备的期间核对与实验室内部质量控制 ISO 5725-6 GB/T27025-2021.一、仪器设备总汇二、各仪器设备档案三、购买仪器设备恳求表第一部分 仪器设备的管理. 准确的丈量永远是质量改良的第一步 准确的丈量是作出决策的关键(不正确的丈量系统能够会导致错误的决策) 为了保证丈量的准确性，除了定期对仪器进展检定/校准外还要进展期间核对。丈量系统分析的作用第一部分 仪器设备的管理.第二部分 仪器设备的期间核对. 丈量仪器期间核对培训提纲1、目的 2、对象 3、确定核对丈量点4、一个点的核对方法 1西格玛法 A、断定 B、西格玛的获得近似 C、变异系数 2规程法 A、给出固定的断定值 B

2、、用准确度等级作为断定值 5、实验室内的四种一致性与正确度 6、n=2 7、修正值 8、正规方法获得西格玛9、稳定性 10、运用范围内的“西格玛线性回归第二部分 仪器设备的期间核对.期间核对属于仪器设备管理的一项内容，仪器设备管理应构成制度，构成文件例，另见文件。 第一节 保证丈量准确的方式 检定/校准/期间核对一、期间核对定义：实验室利用“核对规范对“核对对象在两次校准/检定期间进展的自我检查。二、“核对对象的分类，包括：抽样/丈量/检测仪器设备；参照(考)规范、传送规范、任务规范；规范物质。三、目的：检查“核对对象能否坚持原校准/检定的形状，维持其最正确溯源/丈量才干；及早发现“核对对象的

3、失准，缩短追溯质量事故的时间，尽量防止错误的蔓延。第二部分 仪器设备的期间核对 第一章 期间核对根底知识.例如，某临床医学实验室测血糖，规定每100个患者的血样测一个标样，设第一个标样的参照值为Vr=4.9，对其测得值为4.8，以为是准确的；开场测患者的血样，测100个患者的血样后，测第二个标样，设第二个标样的参照值为Vr=6.3，对其测得值为6.4，以为是准确的；又测100个患者的血样后，测第三个标样，设第三个标样的参照值为Vr=5.8，对其测得值为9.6，以为失准了；那么测第二个标样与第三个标样之间的100个患者的检测报告给出的血糖的结果都以为是可疑数据。应追回这100份检验报告。第二部分

4、 仪器设备的期间核对 .Vr=4.9 患者的血样 4.8， *Vr=6.3 患者的血样 6.4 *Vr=5.8， 9.6， 失准了第二部分 仪器设备的期间核对 .四、应关注的“核对对象：1、对丈量结果有重要影响的；2、频繁运用的；3、容易损坏的；4、性能不稳定,易漂移的；易老化的；5、经常在恶劣条件现场下运用的。( 注：这五条没有量化的要求对“核对规范的要求：原那么上其稳定性应不低于“ 检测对象；假设是指示仪表，应有足够的分辨力。可供选择的核对规范：参考规范、规范物质；规范砝码/电阻/电池/量块等。第二部分 仪器设备的期间核对 .五、核对频次：根据核对过程的难易、费时程度决议，既要思索不应频繁

5、运用核对规范；但至少应有一次。第二部分 仪器设备的期间核对 .六、期间核对是有关法律法规的要求实验室义务：给出准确的丈量结果。丈量结果能否准确，很大程度上取决于计量器具(量具)/丈量设备本身能否准确。计量法规定：计量器具启用前必需送计量检定部门检定，合格(准确)后方可运用。认可准那么规定：对检测/校准/抽样的准确性或有效性有显著影响的一切设备，包括辅助丈量设备，启用前应送已认可的校准实验室对影响结果的关键量或值进展校准5.5.2 5.6)。第二部分 仪器设备的期间核对 .计量法和认可准那么同时规定：缺点计量器具/仪器设备修缮后，必需重新检定合格或重新校准给出新的校准值方可运用5.5.9。计量法

6、规定：运用中的量具按相应检定规程周期送检，保证其量值准确。认可准那么规定：运用中的丈量设备在两次校准期间能否准确，由用户以期间核对方式自查(5.5.10)。自查合格不用送校，否那么必需送校。校准周期用户自定。 第二部分 仪器设备的期间核对 .GB/T27025-2021/IEC/ISO17025-2005 “检测和校准实验室才干的通用要求相关条款中对期间核对的规定如下：“5.5.10 当需求利用期间核对以坚持设备校准形状的可信度时，应按照规定的程序进展。； “5.6.3.3 期间核对应根据规定的程序和日程对参考规范、基准、传送规范或任务规范以及规范物质进展核对，以坚持其校准形状的置信度。为坚持

7、设备校准形状的可信度，而对设备示值(或其修正值或修正因子)在规定的时间间隔内能否坚持其规定的最大允许误差或扩展不确定度或准确度等级的一种核对。第二部分 仪器设备的期间核对 .为了既满足认可准那么又满足计量法的的要求，用户的通行做法是：将任务计量器具(对检测/校准/抽样的准确性或有效性有显著影响的一切设备，包括辅助丈量设备)，按照检定规程规定的周期送检，然后在两次检定之间进展期间核对。第二部分 仪器设备的期间核对 . 假设期间核对结果符合要求，阐明设备的校准形状没有不可容忍的变化；假设期间核对结果不符合要求，在排除影响丈量过程的其他要素后，即可以为是设备失准或偏离校准形状所致。经过核对可以及时发

8、现丈量误差的变化趋势，并采取相应预防措施使之坚持在规定的要求之内。第二部分 仪器设备的期间核对 第一章 期间核对根底知识. 第二节 期间核对分类期间核对的对象有三类，要求不同：计量规范类，每台必需核对(5.6.3.3)； 规范物质类，参照执行(5.6.3.3)；一次性运用的有证规范物质，可以不进展期间核对。普通检测仪器设备(任务计量器具)，有选择地核对：对结果有:一、重要影响的；二、频繁运用的；三、容易损坏的；四、性能不稳定的；易老化的；五、经常带到现场运用的(5.5.10)。第二部分 仪器设备的期间核对 . 第三节 校准与期间核对的区别仪器设备的检定、校准与期间核对是有区别的一、执行机构不同

9、： 仪器设备的检定、校准是由国家法定机构授权的校准机构或授权部门来执行，可以是计量院或是某个机构内的计量室。而仪器设备期间核对是由实验室人员来完成，不需求经过国家法定机构的授权，只需实验室授权即可。二、根据的文件不同： 仪器设备的检定、校准根据的是国家曾经公布的校准规程或经过法定计量管理机构备案同意的校准程序校准。设备期间核对根据的是实验室本人制定的设备期间核对作业指点书，不需求报法定计量部门备案。第二部分 仪器设备的期间核对 .A假设存在适宜的比较稳定的实物量具，即可用它作为核对规范进展期间核对。B假设存在适宜的比较稳定的被测物品，即可用它作为核对丈量规范进展期间核对。C对于检测设备来说，假

10、设不存在可作为核对规范的实物量具或稳定的被测物品丈量规范，即可以不进展期间核对。第二部分 仪器设备的期间核对 .三、时间周期仪器设备检定、校准的间隔周期执行的是国家法定公布的设备校准周期，或是当设备经过缺点修复后需求送校准机构重新校准，带有强迫性质。而仪器设备期间核对的周期频率可以由实验室根据设备的运用频率、数据争议程度、设备的新旧和稳定程度自行确定，不带有强迫性，然而是认可准那么的要求。四、设备检定、校准是对需求校准的设备进展系统性的检查。 涉及稳定性、精细度、灵敏度等整体功能或技术目的，在能够的情况下，还需求给出断定和不确定度的评定，由检定、校准机构出具校准证书或检定证书。第二部分 仪器设

11、备的期间核对 . 而仪器设备或规范物质期间核对可以在某次核对过程中只对个别或部分的功能或技术目的进展核对，并不一定需求给出不确定度的评定，也不需求出具校准报告，但需求进展记录并给出核对结论。五、强迫力 仪器设备校准或检定具有强迫性和被动性，而仪器设备期间核对具有自动性，是实验室为保证所运用的检测设备的可靠性而采取的积极自动的预防措施它属于17025中的预防措施，预防错误蔓延。第二部分 仪器设备的期间核对 .六、核对的丈量范围和丈量参数的选择期间核对不是重新校准或再校准，不需求对设备的一切丈量参数和丈量范围进展核对。实验室应根据本身的实践情况和实际阅历进展选择。建议按下述情况分别处置：1、原那么

12、上设备关键丈量参数都必需进展期间核对。但是，对于多功能设备，应选择根本参数。例如：数字万用表，可选择核对直流电压和直流电流，由于电阻可由直流电压和直流电流导出，交流电压和电流可经过积分转换为直流电压和电流。第二部分 仪器设备的期间核对 .2、选择设备的根本量程和根本量程中常用的丈量点进展核对。例1：数字万用表的直流电压可在10V点处进展期间核对，直流电流可在1mA点处进展期间核对，由于数字万用表自带10V的基准电压发生器和1mA恒流电流发生器。例2：电子天平可在100mg点处进展期间核对，由于电子天平通常配有100mg的规范砝码。第二部分 仪器设备的期间核对 .建立仪器设备类期间核对方案表规范

13、物质类期间核对方案表第二部分 仪器设备的期间核对 .第二部分 仪器设备的期间核对 .附文件分类编号例如 JS TP 4 2021.3.21 案卷顺序号 日期号 记录，第4层次文件层次 天平类二级类目号 检测设备类一级类目号 2021.7.21 案卷顺序号 月份 年度 三级类目号 二级类目号 一级类目号 第二部分 仪器设备的期间核对 . 第一节 总那么1.1 对丈量仪器进展期间核对应贯彻的三个“两 一、两个文件作业指点书、核对记录 二、两组数值规范Vr、断定允许值 三、两个误差随机误差、系统误差或总误差仪器设备的核对是：核对其计量特性能否发生了变化。第二部分 仪器设备的期间核对 .1.2 丈量核

14、对点的设置 根据仪器的运用范围确定丈量核对点，不是根据仪器的量程确定丈量核对点。 丈量点尽量成等比数列设公比为q，首项为a，丈量范围的最大值末项为A，丈量点为n个，那么有：例如：A=100，a=1，n=6，实际上取等比数列，工程上可以取1，2.5， 5，15，40，100第二部分 仪器设备的期间核对 .1.3 检定周期与期间核对周期确实定 实际上应遵照JJF 1-2005。在实践运用中，根据运用频次，在两次检定之间安排一次或多次期间核对。第二部分 仪器设备的期间核对 .1.4 期间核对的三种方法： 第一种方法西格玛法 第二种方法 规程法 第三种方法 En值法对仪器进展期间核对的根本要求: 一、

15、一致性好。 二、均值与Vr之绝对差不能大。第二部分 仪器设备的期间核对 . 第二节 运用西格玛法对仪器设备进展期间核对 运用反复性限反复性规范差核对一个丈量点的反复性与均值。2.1 反复性反复性的定义：在反复性条件下，nn1个结果间的一致性。反复性条件下丈量多次，剔除可查明缘由的离群值后得到n n2个结果，算得均值与方差假设 即可以为反复性不满足要求。第二部分 仪器设备的期间核对 .GB/T 6379.6 (ISO5725-6) 7.2.3.1.2 即可以为反复性满足要求没发现该丈量系统反复性条件下的一致性不满足要求。当n=2时，假设 可以为反复性满足要求没发现该丈量系统反复性条件下的一致性不

16、满足要求 。第二部分 仪器设备的期间核对 .例1、为了对天平在1000.0mg这点进展期间核对，知天平在1000.0mg这点的 ，用该天平对一个1000.0mg规范砝码对测试者是盲样，在反复性条件下测6次，得到1000.2 、999.7 、 999.8 、 1000.1 、 999.9 、 1000.0，根据这些数据算得方差为0.035，检验该天平在1000.0mg这点反复性条件下的一致性能否满足要求。上述结果阐明，可以为天平反复性满足要求没发现该天平反复性条件下的一致性不满足要求。第二部分 仪器设备的期间核对 .例2、为了对某煤中硫含量丈量系统仪器的反复性进展期间核对。知煤中硫含量的 ，用该

17、丈量系统对一个标样盲样，在反复性条件下测6次，得到0.69、0.71、0.70、0.69、0.70、0.69，根据这些数据算得方差为0.000067，检验该丈量系统反复性条件下的一致性能否满足要求。上述结果阐明，可以为该丈量系统的反复性满足要求没发现该丈量系统反复性条件下的一致性不满足要求。第二部分 仪器设备的期间核对 .例3、设7200型分光光度计在对浓度为0.3g/ml铁溶液的吸光度丈量值的2为0.00012，对此分光光度计进展期间核对时，对浓度为0.3g/ml铁溶液丈量了6次，得到6个吸光度值为：0.229、0.243、0.214、0.248、0.227、0.239，算得方差为0.000

18、15。可断定“未发现该分光光度计吸光度的一致性对浓度为0.3g/ml铁溶液不满足要求。第二部分 仪器设备的期间核对 .2.2 西格玛的获得2.2.1 仪器运用阐明书标明的SD；2.2.2 按GB/T 6379.2 ISO5725-2给出的方法获得西格玛；2.2.3 假设按GB/T 6379.2 ISO5725-2获得时有困难，可用如下方法获得其西格玛的近似值。第二部分 仪器设备的期间核对 .情形1，当有丈量规范Vr时：用一台处于最正确形状 新仪器或刚检定过的仪器，对该丈量规范测多次，剔除离群值见GB/T4883-2021 正态样本离群值的判别和处置后，还有m个丈量结果，记这m个丈量结果为：算得

19、其均值为 ，算得方差为 赋值 ；此建立 的过程称为计量建标。第二部分 仪器设备的期间核对 .该仪器运用一段时间后，对其进展期间核对，对该丈量规范测多次，剔除可查明缘由的离群值后还有n个丈量结果，记为 ，算得其均值为 算得方差为 赋值 ，假设 那么可以为该仪器核对不合格失准；一致性不合格。假设丈量仪器的自动化程度不高，检测结果会遭到人员操作影响时，无论是建标还是对仪器进展核对都应由优秀操作员操作。留意：建标时，其丈量结果必需剔除统计离群值后才干计算均值和方差;对仪器进展核对时，其丈量结果不剔除统计离群值，仅剔除可查明缘由的离群值，其他结果都用来计算均值和方差。第二部分 仪器设备的期间核对 .在这

20、里特别指出：对那些全国仅此一台的进口仪器没有外检和外校，用此方法计量建标建立规范的西格玛尤为重要，一定要抓住“在仪器处于最正确形状新仪器或刚检定过时计量建标这个时机，“机不可失，时不再来。对分辨力较低的仪器比如，商用秤，计量建标仅仅是建立Vr，而对于分辨力较高的仪器仅仅建立Vr是不够的，还应建立“规范的西格玛，用来核对仪器丈量结果的一致性反复性。第二部分 仪器设备的期间核对 .2.3 均值的控制当仪器给了MPE时测6次，运用以下断定原那么：同时满足以上两个不等式，判核对合格，否那么判核对不合格。MPE是比较粗糙的断定值，它与丈量次数无关；现实上，此断定值应与丈量次数有关。假设没有规定测试次数，

21、一概测6次。第二部分 仪器设备的期间核对 .分辨力为0.001mm的千分尺测微计第二部分 仪器设备的期间核对 .一根头发的直径大约为70-90微米，不同人的头发的直径有所不同。第二部分 仪器设备的期间核对 .分辨力为0.01mm的千分尺第二部分 仪器设备的期间核对 .当仪器没给MPE时不限测试次数，运用以下断定原那么：同时满足以上两个不等式，判核对合格，否那么判核对不合格。 GB/T 6379.6 ISO5725-6 7.2.3.1.3第二部分 仪器设备的期间核对 .均值对一个丈量点的均值进展评价时，要将该点的测试结果的平均值与相应的参照值进展比较。 GB/T 6379.6 ISO5725-6

22、 7.2.3.1.3假设偏倚估计值为：均值x-bar为丈量了n次的平均值判核对不合格。第二部分 仪器设备的期间核对 .当仪器没给MPE测试次数n2，且获得 有困难时，也可运用以下近似断定规那么： 其k值由MINITAB自动给出。第二部分 仪器设备的期间核对 .例4、为了对天平在1000.0mg这点进展期间核对，知天平在1000.0mg这点的 ，用该天平对一个1000.0mg规范砝码对测试者是盲样，在反复性条件下测6次，得到1000.2 、999.7 、 999.8 、 1000.1 、 999.9 、 1000.0，根据这些数据算得均值为999.95，方差为0.035，检验该天平在1000.0

23、mg这点能否失准。 一致性合格未发现一致性不合格。另外，由于 ，即 均值合格 。上述结果阐明，没发现天平在1000.0mg这点失准。第二部分 仪器设备的期间核对 .当n=2时，运用以下近似断定规那么： 其k值由MINITAB自动给出。第二部分 仪器设备的期间核对 . 第三节 确定接受参照值 Vr3.1 accepted reference ValueVr的翻译 见ISO5725-1 3.5，Vr 是accepted reference Value的缩写，全称为接受参照值 ，简称参照值，此词在我国有多种称谓如下：1、参照值 ； 2、参考值； 3、规范值； 4、标称值； 5、商定真值； 虽然在很多

24、法规性文件中运用“参考值这个词，本人不建议运用 “参考值这个名词 。例如，“请参照执行与“仅供参考的含义有很大区别。当校准家用钟表时，选用电视台报时作为参照值，这个参照值是可以接受；然而当校准某宇航研讨机构的计时器时，选用电视台报时作为参照值就不能接受，这是由于该宇航研讨机构的计时器要求比电视台的计时器更准确。第二部分 仪器设备的期间核对 . 3.2 确定接受参照值 Vr顺序：1、外买2、由高级别的仪器(刚检定过)的检测某一对象的结果多次丈量结果的平均值。3、由一个刚检定过的仪器另外一个仪器检测某一对象的结果多次丈量结果的平均值 。4、由刚检定过的本仪器检测某一对象的结果多次丈量结果的平均值

25、，作为以后核对本仪器的Vr。第二部分 仪器设备的期间核对 . 第四节 确定接受参照值 Vr和西格玛4.1 当已有丈量规范Vr时，同级别同型号的仪器确定西格玛： 用一台刚检定过的同级别同型号的仪器与以后被核对的仪器是不同的仪器，但是同级别同型号，对其丈量规范测多次，剔除离群值见GB/T4883-2021 正态样本离群值的判别和处置后，还有m个丈量结果，记这m个丈量结果为： 算得其方差为 ，赋值 。第二部分 仪器设备的期间核对 .一台同级别同型号的仪器与建标时的仪器同级别同型号，运用一段时间后，对其进展期间核对，对该丈量规范测多次，剔除可查明缘由的离群值后仅剔除可查明缘由的离群值，不剔除统计离群值

26、，还有n个丈量结果记为： 算得其均值为 ，算得方差为 赋值： ，假设不满足以下恣意一个不等式那么可以为该仪器期间核对不合格失准；不满足第一个不等式，一致性不合格；不满足第二个不等式，均值不合格。第二部分 仪器设备的期间核对 .4.2 当已有丈量规范Vr时，本仪器确定西格玛： 用一台新仪器或刚检定过的仪器与以后被核对的仪器是同一台仪器，对其丈量规范测多次，剔除离群值见GB/T4883-2021 正态样本离群值的判别和处置后，还有m个丈量结果，记这m个丈量结果为： 算得其方差为 ，赋值 。第二部分 仪器设备的期间核对 .该仪器运用一段时间后，对其进展期间核对，对该丈量规范测多次，剔除可查明缘由的离

27、群值后仅剔除可查明缘由的离群值，不剔除统计离群值，还有n个丈量结果记为： ，算得其均值为 ，算得方差为 ，赋值： ，假设不满足以下恣意一个不等式那么可以为该仪器期间核对不合格失准；不满足第一个不等式，一致性不合格；不满足第二个不等式，均值不合格。第二部分 仪器设备的期间核对 .4.3 当没有丈量规范Vr时，高级别仪器确定接受参照值 Vr和同级别仪器确定西格玛：用一台新高级别仪器或刚检定过的高级别仪器比以后被核对的仪器高一个或多个级别， 对某一丈量对象测多次，剔除离群值见GB/T4883-2021 正态样本离群值的判别和处置后，还有m个丈量结果，记这m个丈量结果为： ， 算得其均值为 ，赋值 ；

28、用一台新同级别仪器刚检定过的同级别仪器与以后被核对的仪器同级别，对某一丈量对象测多次，剔除离群值后，还有 个丈量结果，记这 个丈量结果为： 算得其方差为 ，赋值 。第二部分 仪器设备的期间核对 .特别指出：建立Vr可以运用高级别的仪器测出的结果的平均值，建立 必需运用同级别的仪器测出的结果的方差。第二部分 仪器设备的期间核对 .一台同级别同型号的仪器与建西格玛时的仪器同级别同型号，运用一段时间后，对其进展期间核对，对该丈量规范测多次，剔除可查明缘由的离群值后剔除可查明缘由的离群值，不剔除统计离群值，还有n个丈量结果记为： 算得其均值为 ，算得方差为 赋值： ，假设不满足以下恣意一个不等式那么可

29、以为该仪器期间核对不合格失准；不满足第一个不等式，一致性不合格；不满足第二个不等式，均值不合格。第二部分 仪器设备的期间核对 .4.4 当没有丈量规范Vr时，高级别仪器确定接受参照值 Vr和本仪器确定西格玛：用一台新高级别仪器或刚检定过的高级别仪器比以后被核对的仪器高一个或多个级别， 对某一丈量对象测多次，剔除离群值见GB/T4883-2021 正态样本离群值的判别和处置后，还有m个丈量结果，记这m个丈量结果为： ， 算得其均值为 ，赋值 ；用一台新仪器刚检定过的仪器与以后被核对的仪器是同一个仪器，对某一丈量对象测多次，剔除离群值后，还有 个丈量结果，记这 个丈量结果为： ，算得其方差为 ，赋

30、值 。第二部分 仪器设备的期间核对 . 一台同级别同型号的仪器与建西格玛时的仪器同级别同型号，运用一段时间后，对其进展期间核对，对该丈量规范测多次，剔除可查明缘由的离群值后剔除可查明缘由的离群值，不剔除统计离群值，还有n个结果记为： 算得其均值为 ，算得方差为 赋值： ，假设不满足以下恣意一个不等式那么可以为该仪器期间核对不合格失准；不满足第一个不等式，一致性不合格；不满足第二个不等式，均值不合格。第二部分 仪器设备的期间核对 .4.5 当没有丈量规范Vr时，同级别同型号仪器确定接受参照值 Vr和西格玛：用一台新同级别同型号仪器或刚检定过的同级别同型号仪器与以后被核对的仪器同级别同型号， 对某

31、一丈量对象测多次，剔除离群值见GB/T4883-2021 正态样本离群值的判别和处置后，还有m个丈量结果，记这m个丈量结果为： ， 算得其均值为 ，赋值 ；算得其方差为 ： 赋值 。第二部分 仪器设备的期间核对 .一台同级别同型号的仪器与建标时的仪器同级别同型号，运用一段时间后，对其进展期间核对，对该丈量规范测多次，剔除可查明缘由的离群值后剔除可查明缘由的离群值，不剔除统计离群值，还有n个丈量结果记为对： 算得其均值为 ，算得方差为 赋值： ，假设不满足以下恣意一个不等式那么可以为该仪器期间核对不合格失准；不满足第一个不等式，一致性不合格；不满足第二个不等式，均值不合格。第二部分 仪器设备的期

32、间核对 .4.6 当没有丈量规范Vr时，本仪器确定接受参照值 Vr和西格玛：用一台新仪器或刚检定过的仪器与以后被核对的仪器是同一台仪器， 对某一丈量对象测多次，剔除离群值见GB/T4883-2021 正态样本离群值的判别和处置后，还有m个丈量结果，记这m个丈量结果为： ， 算得其均值为 ，赋值 ；算得其方差为 ： ，赋值 。第二部分 仪器设备的期间核对 .该仪器运用一段时间后，对其进展期间核对，对该丈量规范测多次，剔除可查明缘由的离群值后仅剔除可查明缘由的离群值，不剔除统计离群值，还有n个结果记为： 算得其均值为 ，算得方差为 ，赋值： ，假设不满足以下恣意一个不等式那么可以为该仪器期间核对不

33、合格失准；不满足第一个不等式，一致性不合格；不满足第二个不等式，均值不合格。第二部分 仪器设备的期间核对 .小结六种情况：一、有Vr 1、用同级另外仪器确定西格玛。 2、用本仪器确定西格玛。二、无Vr， 1、用高级别仪器确定Vr，用同级另外仪器确定西格玛。 2、用高级别仪器确定Vr，用本仪器确定西格玛。 3、用同级另外仪器确定Vr，用同级另外仪器确定西格玛。 4、用本仪器确定Vr，用本仪器确定西格玛。第二部分 仪器设备的期间核对 .关于两个断定：第二部分 仪器设备的期间核对 . 第五节 其他断定方法比如，作如下规定： 也有些部门规定： 这里的10%仅仅是一个随意举的一个例子。在能测标样的前提下

34、,尽量运用前种方法。当无标样时，仅核对其一致性时，运用后种方法。第二部分 仪器设备的期间核对 . 在GB/T27404-2021中规定：设对一Vr=80微克/千克的标物测6次，得到6个结果为：x1，x2x6这6个结果的规范差为 要求第二部分 仪器设备的期间核对 .第二部分 仪器设备的期间核对 .注：1000mg/kg等于0.1%；100mg/kg等于0.01%；在GBT8170中规定分组的写法为：第二部分 仪器设备的期间核对 .第二部分 仪器设备的期间核对 .上表中不应写为真值，建议写为参照值。另外其区间的表示为不应读作从10至1000，应读为“从超越10至1000。第二部分 仪器设备的期间核

35、对 . 第六节 一组丈量时的修正 在一次期间核对时，当一组丈量值的方差大于界限值时，那么可认定一致性不好，应努力找出产生一致性不好的缘由，加以消除。假设找不到缘由，从而无法消除，只能报废该丈量仪器。 在一次期间核对时，假设一致性满足要求，当一组丈量值的均值大于界限值“MPE、“k倍西格玛或“再现性方差与反复性方差的计算值时，那么可以修正，修正值为：第二部分 仪器设备的期间核对 . 前五次期间核对用以下三组不等式之一判别，第六次及以后用控制图，将控制其稳定性： 第二部分 仪器设备的期间核对 . 对分辨力很低的仪器设备例如，称量普通商品的电子称，分辨力为10克，仅对Vr丈量一次，丈量结果等于Vr即

36、为合格，否那么断定不合格。第二部分 仪器设备的期间核对. 第七节 仪器均值的稳定性和一致性的稳定性一、稳定性的定义 计量特性随时间稳定不发生变化的才干 JJF1001-7.141、偏倚稳定性： 量程内某丈量点的均值能否随时间变化的特性称为该量具在这丈量点处的稳定性。假设某丈量点的均值随时间变化，那么称不稳定，假设某点的均值不随时间变化，那么称稳定。2、一致性的稳定性：规范差不随时间变化的特性称为一致性的稳定性。不断(时间是一致的。第二部分 仪器设备的期间核对 .一组某时辰的均值和一致性用以下公式来判别第二部分 仪器设备的期间核对 . 一段长时间内偏倚的稳定性和一致性的稳定性用控制图来判别。第二

37、部分 仪器设备的期间核对 . 前五个点用以下不等式判别， 第五个点以后偏倚的稳定性和一致性的稳定性用控制图来判别，即用以下不等式判别。第二部分 仪器设备的期间核对 . 比 大例如：Vr=1000，西格玛=0.15，n=6 那么有这是由于第六个点后不仅仅要看能否出界，还要看能否会出现不良趋势。第二部分 仪器设备的期间核对 .3、稳定性的判别与控制判别稳定性是经过控制图来实现的，通常运用均值-规范差图、均值-极差图或单值-挪动极差图。第二部分 仪器设备的期间核对 .第二部分 仪器设备的期间核对 .二、均值-规范差图 1、有规范差的情形每隔一段时间对一个具有接受参照值的被测对象测5次，得到5个丈量结

38、果，并把子组规范差与均值描入图内。假设子组规范差出界，阐明一致性的不稳定性出界的那次不一致了。假设均值异常， 阐明偏倚的不稳定。例1：接受参照值=5000 规范差=2见文件 第二部分 仪器设备的期间核对 . 作规范差图，当要求总体规范差不得超越2时，在此要求下，样本规范差不得超越3.927。第二部分 仪器设备的期间核对 .作均值图第二部分 仪器设备的期间核对 .要求总体均值为5000，在此要求下，样本均值不得出现以下异常情况。出现以下情况之一时，即可判别总体均值发生了变化，应修正。 A).有一点落在A区以外 B).延续9点在中心同一侧 C).延续6点递增或递减时 D).延续3点中有2点落在中心

39、线同一侧的B区以外。 E).延续5点中有4点落在中心线同一侧的C区以外。 第二部分 仪器设备的期间核对 . 第八节 控制图异常时的修正7.1 一致性在对一致性和均值进展监控时，假设一组丈量值的规范差大于界限值时，或规范差逐渐变大时延续6点递增那么可认定一致性不好，应努力找出产生一致性不好的缘由，加以消除。假设找不到缘由，从而无法消除，只能报废该丈量仪器。7.2 均值7.2.1 当 时可对仪器进展修正，最差的修正值为(能够仅测5-6次 假设有能够,应增大反复性测试次数，得到更多次结果的平均值，用 作为修正值。第二部分 仪器设备的期间核对 .7.2.2 当出现延续9点在中心线同一 侧时，也可对仪器

40、进展修正，修正值为这9个均值的平均值与Vr之差的相反数。7.2.3 当出现延续3点中有2点落在中心线同一侧的B区以外时，也可对仪器进展修正，修正值为这3个均值的平均值与Vr之差的相反数。7.2.4 当出现延续5点中有4点落在中心线同一侧的C区以外时，也可对仪器进展修正，修正值为这5个均值的平均值与Vr之差的相反数。第二部分 仪器设备的期间核对 . 第一节 人员控制1.1 一个人1.1.1 一个人测两次的反复性例1、为了对某操作员的反复丈量煤中硫含量的一致性进展考核。知 ， 要求该操作员对一个标样盲样，用一台经确认反复性合格的仪器在反复性条件下测2次，得到0.697、0.713，检验该操作员反复

41、性条件下的一致性能否满足要求。根据这些数据算得差为0.713-0.697=0.016，此结果阐明，该操作员反复性条件下的一致性不满足要求。当仪器的自动化程度比较高，丈量结果受操作人的操作影响比较小时，反复性条件下的一致性表现出的是仪器本身的一致性。第二部分 仪器设备的期间核对 第三章 质量控制.1.1.2 一个人测两次的正确度例2、为了对某操作员的反复丈量煤中硫含量的一致性进展考核。知 ， 要求该操作员对一个标样盲样其值为Vr=0.70，用一台经确认反复性合格的仪器在反复性条件下测2次，得到0.697、0.713，检验该操作员的正确度能否满足要求。第二部分 仪器设备的期间核对 .1.1.3 一

42、个人测n次n2)的反复性例3、为了对某操作员丈量煤中硫含量的一致性进展考核应确保仪器本身的一致性没问题，知煤中硫含量的 要求该操作员对一个标样盲样，在反复性条件下测6次，得到0.69、0.72、0.70、0.68、0.67、0.73，根据这些数据算得方差为0.00054，检验该操作员反复性条件下的一致性能否满足要求。上述结果阐明，该操作员反复性条件下的一致性不满足要求。第二部分 仪器设备的期间核对 .1.1.4 一个人测n次n2)的正确度例4、为了对某操作员的反复丈量煤中硫含量的正确度进展考核。知 ， 要求该操作员对一个标样盲样其值为Vr=0.70，用一台经确认反复性合格的仪器在反复性条件下测

43、n次，得到n个值，检验该操作员的正确度能否满足要求。第二部分 仪器设备的期间核对 .留意： 的双重作用 1、当仪器的自动化程度很高丈量结果不受人员操作影响时，为仪器的反复性规范差。 2、 当仪器的自动化程度不高丈量结果受人员操作影响时，且确保仪器的一致性没问题时， 为一名操作员操作的反复性规范差。 由新仪器且由优秀操作员操作，测出的结果算得。这个比对应在不同的程度上进展，程度的多少取决于丈量范围量程的大小。第二部分 仪器设备的期间核对 .1.2 二人比对ISO5725-6 5.1.21.2.1 人与人间的一致性 在同一实验室，同一台仪器，用同一测试方法，由两人分别对同一被测对象所测的两个结果的

44、绝对差超越 时，即可以为两个人所测结果的一致性不满足要求。 在不同的人条件中间精细度条件下的两个结果的绝对差不超越 时，即可以为在不同的人条件中间精细度条件下的一致性满足要求，这个差在统计一致性方面是可以接受的。规范中错误写为接纳。当仪器的自动化程度比较高，丈量结果受操作人的操作影响比较小时，人与人间的一致性表现出的是仪器本身的一致性。第二部分 仪器设备的期间核对 .例1、知煤中硫含量的 ，2个操作员运用一台刚刚检定过的仪器对一个标样盲样各测一次，得到0.738、0.719，根据这两个数据检验这两个操作员的一致性能否满足要求。算得差为0.738-0.719=0.019上述结果阐明，这2名操作员

45、测试结果的一致性不满足要求。第二部分 仪器设备的期间核对 .1.2.2 两个人的正确度例2、为了对某操作员的反复丈量煤中硫含量的正确度进展考核。知 ， 要求该操作员对一个标样盲样其值为Vr=0.70，用一台经确认反复性合格的仪器在反复性条件下测n次，得到n个值，检验该操作员的正确度能否满足要求。第二部分 仪器设备的期间核对 .1.3 多人比对1.3.1 nn2)个人测试结果的一致性 在同一实验室，同一台仪器，用同一测试方法，由n个人分别对同一被测对象测得n个结果每人测一次，当 时，即可以为人人间所测结果的一致性不满足要求。当仪器的自动化程度比较高，受操作人影响比较小时，人与人间的一致性表现出的

46、是仪器本身的一致性。这个比对应在不同的程度上进展，程度的多少取决于丈量范围量程的大小。第二部分 仪器设备的期间核对 .例2、知煤中硫含量的 ，5个操作员对一个标样盲样各测一次，得到0.69、0.73、0.70、0.68、0.71 ，根据这些数据算得方差为0.00037，检验这些操作员的一致性能否满足要求。上述结果阐明，这5名操作员测试结果的一致性不满足要求。第二部分 仪器设备的期间核对 .1.3.2 nn2)个人测试结果的正确度 在同一实验室，同一台仪器，用同一测试方法，由n个人分别对同一被测对象测得n个结果每人测一次，要求一致性与正确度的共同要求：第二部分 仪器设备的期间核对 .1.4 参数

47、的近似获得 在同一实验室，同一台仪器，用同一测试方法，由多名优秀操作员，对同一被测对象测得多个结果每人测一次，剔除离群值后， 还有m个结果，记为：算得其规范差为：第二部分 仪器设备的期间核对. 第二节 对设备的控制2.1 两机比对2.1.1 两机间的一致性 ISO5725-6 5.1.2在同一实验室，两台仪器，用同一测试方法，由同一人分别对同一被测对象所测的两个结果的绝对差超越 时，即可以为这两台仪器所测结果的一致性不满足要求。 在不同的仪器条件中间精细度条件下的两个结果的绝对差不超越 时，即可以为不同的仪器条件下的一致性满足要求，这个差在统计一致性方面是可以接受的。规范中错误的写为接纳。这个

48、比对应思索在不同的程度上进展，程度的多少取决于丈量范围量程的大小。第二部分 仪器设备的期间核对 .例1、知煤中硫含量的 ，同一操作员在两台仪器分别对一个标样盲样各测一次，得到0.719、0.739，检验机与机间的一致性能否满足要求。根据这些数据算得差为0.739-0.719=0.020此结果阐明，这两台仪器测试结果间的一致性不满足要求。第二部分 仪器设备的期间核对 .2.1.2 两机的正确度在同一实验室，两台仪器，用同一测试方法，由同一人分别对同一被测对象参照值Vr所测的两个结果的均值与参照值Vr之差。第二部分 仪器设备的期间核对 .2.2 nn2)台仪器比对2.2.1 n台仪器测试结果的一致

49、性 在同一实验室，同一人，用同一测试方法，由n台仪器分别对同一被测对象，每台仪器测一次，所测的n个结果当时，即可以为n台仪器所测结果的一致性不满足要求。 这个比对应在不同的程度上进展，程度的多少取决于丈量范围量程的大小。第二部分 仪器设备的期间核对 .例2、知煤中硫含量的 ，某操作员分别在5台仪器对一个标样盲样各测一次，得到0.67、0.73、0.71、0.65、0.75，根据这些数据算得方差为0.00172，检验机与机间的一致性能否满足要求。上述结果阐明，这5台仪器测试结果间的一致性不满足要求。第二部分 仪器设备的期间核对 .2.2.2 n n2)台仪器测试结果的正确度 在同一实验室，n台仪

50、器，用同一测试方法，由n台仪器对同一被测对象测得n个结果每台仪器测一次，要求成立。第二部分 仪器设备的期间核对 .2.3 参数的近似获得 在同一实验室，用同一测试方法，由一名优秀操作员，运用一致性足够好的多台仪器，对同一被测对象测得多个结果每台测一次，剔除离群值后， 还有m个结果，记为：算得其规范差为：第二部分 仪器设备的期间核对 . 第三节 人机与人机的比对3.1 两组“人机组合比对3.1.1 两组“人机组合的一致性 ISO5725-6 5.1.2ISO5725-6 5.1.2 在同一实验室，用同一测试方法，由两个人，分别各用一台仪器对同一被测对象所测的两个结果的绝对差超越 时，即可以为人机

51、与人机间所测结果的一致性不满足要求。 在人与仪器都不同的条件中间精细度条件下的两个结果的绝对差不超越 时，即可以为在该中间精细度条件下的一致性满足要求，这个差在统计一致性方面是可以接受的。规范中错误的写为接纳。这个比对应在不同的程度上进展，程度的多少取决于丈量范围量程的大小。第二部分 仪器设备的期间核对 .例1、知煤中硫含量的 ，操作员和仪器的2对组合对一个标样盲样各测一次，得到0.679、0.701，检验人机与人机间的一致性能否满足要求。根据这些数据算得差为: 0.701-0.679=0.022此结果阐明，这2对人机组合测试结果间的一致性不满足要求。第二部分 仪器设备的期间核对 .3.1.2

52、 两组“人机组合的正确度 在同一实验室，n台仪器，用同一测试方法，由n台仪器对同一被测对象测得n个结果每台仪器测一次，要求成立。第二部分 仪器设备的期间核对 .3.2.1 n对人机组合测试结果的一致性 在同一实验室，用同一测试方法，由n人，每人运用一台仪器对同一被测对象进展丈量，得到n个结果 ，当时，即可以为人机与人机间所测结果的一致性不满足要求。当仪器的自动化程度比较高，受操作人影响比较小时，人机组合间的一致性表现出的是仪器间的一致性。这个比对应思索在不同的程度上进展，程度的多少取决于量程的大小。第二部分 仪器设备的期间核对 .例2、知煤中硫含量的 ，5对操作员和仪器的组合对一个标样盲样各测

53、一次，得到0.67、0.73、0.71、0.65、0.75，根据这些数据算得方差为0.00172，检验人机与人机间的一致性能否满足要求。上述结果阐明，这5对人机组合测试结果间的一致性不满足要求。第二部分 仪器设备的期间核对 .3.2.2 n组“人机组合的正确度人机组和与人机组和间的一致性机比对n对人机组和测试结果的一致性与正确度 在同一实验室，n台仪器，n个人用同一测试方法，由n对人机组和对同一被测对象测得n个结果每对人机组和测一次剔除可查明缘由的离群值，要求成立。第二部分 仪器设备的期间核对 .3.3 参数的近似获得 在同一实验室，用同一测试方法，由多名优秀操作员，运用一致性足够好的多台仪器

54、，对同一被测对象测得多个结果每台测一次，剔除离群值后， 还有m个结果，记为：算得其规范差为：第二部分 仪器设备的期间核对 .一个实验室应制定“实验室内一致性和正确度考核的方案，这个方案包括： 1、确定一致性和正确度考核的检测工程 例如：液相色谱测铜溶液的峰面积。 2、确定丈量点Vr 0.15mg/L 0.60mg/L 1.00mg/L 2.00mg/L 3、确定一致性考核和正确度的类别 反复性、人人、机机等,假设测试设备的自动化程度非常高，就不用进展人人一致性考核，仅进展 “反复性考核和“机机一致性考核 3.1 液相色谱仪的反复性和正确度 3.2 n台液相色谱仪间的反复性和正确度第二部分 仪器

55、设备的期间核对 .4、确定一致性和正确度考核的周期5、确定一致性考核和正确度的方法测两次或测nn2 次第二部分 仪器设备的期间核对 .反复性条件下的一致性评价有两种方法：r检验和卡方检验；当作否认性结论时，都能以95%确认其不一致。当没有发现不一致时，测试次数越多，其一定一致的把握越大。人间的一致性评价有一种方法：2人时用r检验，n人时n2)用卡方检验；机间的一致性评价有一种方法：2机时用r检验，n台机时n2)用卡方检验；人机间的一致性评价有一种方法：2组人机时用r检验和n组人机时n2)用卡方检验。第二部分 仪器设备的期间核对 .当丈量系统的自动化程度很高，受操作者的影响很小时，仅搞r和rE两

56、个参数。r表达了对丈量系统本身的丈量一致性的要求， rE表达了对多个丈量系统间的丈量一致性的要求。第二部分 仪器设备的期间核对 .一段长时间内偏倚的稳定性和一致性的稳定性用控制图来判别第二部分 仪器设备的期间核对 .5.定出 五个参数见6379.26.自定4个参数当有关规范没有给出r、 r(O)、 r(E)、 r(OE)时，为了在实验室内部进展一致性考核，可以自定这4个参数。A选择一名优秀实验员相对参照人，由该实验员用一台刚刚检定过的仪器相对参照仪器，反复丈量多次，剔除离群值后得到m个结果，算出这m个结果的方差，从而得到r。B选择多名优秀实验员相对参照人，每位实验员对同一被测对象在刚刚检定过的

57、一台仪器相对参照仪器上各丈量一次，得到多个结果，剔除离群值后得到m个结果，算出这m个结果的方差，算出这6个值的方差，从而得到r(O)。第二部分 仪器设备的期间核对 . 当丈量系统的自动化程度很高，受操作者的影响很小时，由恣意一位实验员用一台刚刚检定过的仪器反复丈量多次，剔除离群值后得到m个结果，算出这m个结果的方差，从而得到r。C选择多台刚刚检定过仪器，由一名优秀实验员相对参照人对同一被测对象在各台仪器上各丈量一次，得到多个结果，剔除离群值后得到m个结果，算出这m个结果的方差，从而得到r(E)。D选择多台刚刚检定过仪器和多名优秀实验员相对参照人，对同一被测对象，由各名实验员在相应的一台仪器上各丈量一次，得到多个结果，剔除离群值后得到m个结果，算出这m个结果的方差，从而得到r(OE) 。第二部分 仪器设备的期间核对 . 当丈量系统的自动化程度很高，受操作者的影响很小时，由恣意一位实验员或多名操作员用多台刚刚检定过仪器对同一对象各丈量一次，得到多个结果，剔除离群值后得到m个结果，算出这m个结果的方差，从而得到r(E) 。第二部分 仪器设备的期间核对 . 第四节 标样参照值与规范差的回归