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文档简介

1、本体聚合 MMA 有机玻璃的制造实验目的了解本体聚合的原理和特点掌握本体聚合的合成方法及有机玻璃的生产工艺了聚合温度对产品质量的影响实验原理本体聚合是不加其它介质,只有单体本身在引发剂或光、热等作用下进行的聚 合,又称块状聚合。本体聚合的产物纯度高、工序及后处理简单,但随着聚合的进 行,转化率提高,体系粘度增加,聚合热难以散发,系统的散热是关键。同时由于 粘度增加,长链游离基末端被包埋,扩散困难使游离基双基终止速率大大降低,致 使聚合速率急剧增加而出现所谓自动加速现象或凝胶效应,这些轻则造成体系局部 过热,使聚合物分子量分布变宽,从而影响产品的机械强度;重则体系温度失控,引起爆聚。为克服这一缺

2、点,现一般采用两段聚合:第一阶段保持较低转化率,这一阶段体系本体聚合有机玻璃的制造粘度较低,散热尚无困难,可在较大的反应器中进行;第二阶段转化率和粘度较大,可进行薄层聚合或在特殊设计的反应器内聚合。木实验是以甲基丙烯酯甲酯(MMA )进行本体聚合,生产有机玻璃平板。聚甲 基 丙烯酸甲酯(PMMA)由于有庞大的侧基存在,为无定形固体,具有高度透明性, 比重 小,有一定的耐冲击强度与良好的低温性能,是航空工业与光学仪器制造工业 的重要原 料。甲基丙烯酸甲酯(MMA )在引发剂作用下发生聚合反应,放出大量的 热,致使反应 体系的温度不断升高,反应速度加快造成局部过热,使单体气化或聚 合体裂解,制品便

3、 会产生气泡或空心,另一方面由于甲基丙烯酸甲酯( MMA )和它的聚合体密度相差甚大(前者 0.94,后者1.19),因而在聚合时产生体积收缩,如果聚合热未经有效排除,各部分反应便不一致,收缩也不均匀,因而导致裂纹和表面起皱现象发生,为避免这种现象,在实际生产有机玻璃时常采取预聚成浆法和分步聚合法,整个过程分制模,制浆,灌浆聚合和脱模几个步骤。在聚合反应开始前有一段诱导期,聚合率为零,体系粘度不变,在转化率超过20%以后,聚合速率显着加快,而转化率达 80%以后,聚合速率显着减小,最后几乎 停 止,需要升高温度才能使之完全聚合。三、仪器与试剂仪器:锥形瓶50ml 1个,水浴锅1个,电炉1KW1

4、只,变压器1KV1只,温度计100度1支,试管1. 5X10cml支,烧杯500ml 1只,玻璃片40mmX70mm3块,涤纶 绝 缘胶带,橡皮圈,玻璃纸、试管夹、玻璃棒。试剂:甲基丙烯酸甲酯(MMA)新蒸,过氧化二苯甲酰(BP0)精制。四、实验步骤.制模取三块40mmX 70mm硅玻璃片洗净并T?燥。把三块玻璃片重叠,并将中间一块 纵向抽出约30mm,其余三断面用涤纶绝缘胶带封牢。将中间玻璃抽出,做灌浆用。.预聚合(制浆)取30g新蒸过的甲基丙烯酸甲酯于干燥的锥形瓶中,加入 0. 03g弓|发剂BP0,为使水汽不进入锥形瓶内,上面可盖一玻璃纸,用橡皮圈扎紧,用水浴在 80-90度 下加热, 当预聚物粘度与甘油粘度相近时立即停止加热,用冷水冷却至室温。.灌浆通过用玻璃纸折叠的漏斗,将冷却的黏液慢慢灌入模具中,垂直放置lOmin赶出起泡,然后用涤纶绝缘胶带封住磨口的最后一边.低温聚合、高温聚合将灌浆后的模具放入50度烘箱内低温聚合6h,当模具内聚合物基木成为固体时升温至100度,保持2h。.脱模将模具缓慢冷却到50-60度,撬开硅玻璃片,即得有机玻璃平板。五、注意事项.预聚物在灌膜时,应骤然降温到 40 C以下以终止反应.本实验所用过氧化物类引发剂受到撞击、强烈研磨,极易燃烧、爆炸。取用时,盛引发剂

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