30万吨年乙二醇生产工艺初步设计毕业设计说明书

学位论文独创性声明、学位论文知识产权权属声明毕业设计（论文）第一章总论1.1概述乙二醇（英文名：EthyleneGlycol），分子式是C2H6O6，是最简单的二元醇。其相对分子量是62.07，结构式是HOCH2CH2OH,常见沸点是197.6℃，常见熔点是-13℃。乙二醇是一种无色无臭、有甜味的液体，对动物有低毒性，能与水、丙酮互溶，但在醚类中溶解度较小，它可以作为溶剂、防冻剂和合成涤纶的原料。乙二醇具有非常广泛的用途，其主要用于制取涤纶、吸湿剂、表面活性剂、聚酯树脂、合成纤维及化妆品和炸药，且可以用来作为油墨和染料等的溶剂、发动机的抗冻剂以及气体脱水剂；同时可做湿润剂，在纤维、皮革、玻璃纸及粘合剂等方面。乙二醇还可以用于工业冷量的输送，称为载冷剂，且可以与水一样用作冷凝剂。自进入21世纪以来，乙二醇的消费量持续大幅度增长，目前我国已成为超过美国的第一大乙二醇消费国。由于消费量的快速增长，带动的乙二醇需求量的增加，促进了乙二醇产能的快速增长。虽然近年来，我国乙二醇生产设备已经大幅度改进且大量投入生产，但是这并不能满足日益增长的需求，所以我国的乙二醇大部分需求还主要是依赖于进口，这就促使我国科研人员根据我国资源、工业分布情况，理性的设计钻研技术更为先进，产能更为迅速的技术设备。1.2国内外的乙二醇生产形势及发展前景1.2.1国外的乙二醇生产形势及发展前景随着聚酯产品市场的消费急剧增长，促使乙二醇产能发展非常迅速。从国际需求看的话，乙二醇用途广泛，可用于聚酯纤维、防冻液及黏合剂等众多领域。从应用分布领域来看，聚酯领域占65%，树脂包装占29%；但从需求分布看，中国占57%，而亚洲地区就已经占据全球81%的需求量。由于中东地区的天然资源优势，其成为乙二醇市场的主要出口力量，其中沙特阿拉伯是国际乙二醇出口量最大的国家。而乙二醇进口量最大的国家主要集中在亚洲，其中2015年亚洲进口量为988万吨，其中中国进口量为872万吨，其中进口量排名靠前的国家分别为中国、美国、印度、韩国及印度尼西亚。REF_Ref21934\r\h[1]1.2.2国内的乙二醇生产形势及发展前景我国是世界上最大的乙二醇消费国,近年来,我国聚酯产业的发展大大刺激了乙二醇的需求,年均增速为18.4%；聚酯是我国乙二醇的主要消费领域,聚酯消费占乙二醇消费总量的90%左右,用于聚酯纤维和非纤聚酯的生产；聚酯纤维即涤纶,是以聚酯为原料经熔融纺丝及后加工制成的纤维,广泛应用于服装、家用纺织品和产业用纺织品；近年来我国涤纶生产能力和产量持续增长,2008年产量达到2004.6万吨,拉动了乙二醇的消费量呈快速增长的趋势；非纤聚酯的应用主要是聚酯薄膜、瓶用聚酯和工程塑料等,特别是用于液体产品包装的聚酯瓶和聚酯膜等优良包装材料,需求也在逐年增加；但同时期乙二醇的产量没有太大的增长,严重的供不应求使得乙二醇必须大量依赖进口。REF_Ref22231\r\h[2]我国进口来源主要国家是沙特阿拉伯、加拿大、韩国及新加坡其中沙特阿拉伯是我国乙二醇的主要进口国家，占进口总量的46%，供应商主要是SABIC、SHELL等。1.3乙二醇生产技术及发展现状乙二醇生产主要是使用直接合成法和间接合成法，但是如果从原料选材，则分为石油路线和煤化路线。其中石化路线是最早的，但是随着石油价格的上涨，乙二醇生产成本日益增高，故煤化路线生产乙二醇逐渐成为主要的工业化方法。REF_Ref22322\r\h[3]1.3.1石油路线法石油路线法由石油生产乙烯，乙烯经氧化生产环氧乙烷，环氧乙烷水合生成乙二醇，其中非催化及催化水合环氧乙烷法是主要的生产方法。REF_Ref22479\r\h[4]1.3.2非石油路线以煤为原料制备合成气或以焦炉气净化制备为原料制备合成气，经变换、脱硫脱碳、分离、合成、精制等工序生产乙二醇，又分直接和间接合成法，而间接合成法则是由合成气生产甲醇，再由甲醇制甲醛，间接生产乙二醇。REF_Ref22590\r\h[5]1.4工艺路线选择草酸酯法又称CO氧化偶联法，主要原料为NO、CO、H2等，由NO与O2反应生成N2O3,N2O3与甲醇反应生成亚硝酸甲酯，在钯催化剂作用下CO与亚硝酸甲醣氧化偶联得到草酸二酯，草酸二酯在加氢催化剂作用下得到乙二醇，草酸酯法在技术路线上属于间接合成生产工艺。REF_Ref22711\r\h[6]1.5煤制乙二醇生产技术进展由于我国资源分布属于贫油富煤的情况，这就意味着石油制法制取乙二醇这一工艺方法在我国不大符合现实条件，因此煤制乙二醇这一路线在我国制取乙二醇就显得格外重要。近年来，我国多家企业和诸多学者对煤制乙二醇进行了相当程度的研究和发展，当下在我国已经初见成效。煤制乙二醇恰如其名，首先用煤作为原料，将煤气化；随后将气化后的煤经过羰基化反应合成草酸酯，接着再加氢精制就可以得到乙二醇REF_Ref22779\r\h[7]。并且煤制乙二醇对比石油制取法，煤制乙二醇技术含量相较精简，生产过程也更加稳定且符合我国资源分布的具体情况。1.5.1催化剂的研究煤制乙二醇虽然相较石油制取乙二醇更加符合我国资源分布情况，但是在煤制乙二醇过程中催化剂的选择也至关重要。目前我国多家化工企业在煤制乙二醇工业装置运行情况中发现草酸酯加氢制取乙二醇时催化剂的稳定性一直存在技术分歧。目前大部分化工企业采用加氢催化剂主要成分是铜-铬，其余化工企业多数采用的加氢催化剂主要成分多是铜-氧化硅REF_Ref23044\r\h[8]；而铜-氧化硅加氢催化剂目前运行情况比较好的中石化、上海浦景和WHB（中国五环-华烁科技-鹤壁宝马），据悉采用上海上海浦景技术的内蒙古新航能源30万吨/年乙二醇装置实现满负荷运行，加氢催化剂在经过一年多的技术改造后，目前运行良好。REF_Ref23135\r\h[9]REF_Ref23142\r\h[10]所以本次设计采用的加氢催化剂也是铜-氧化硅，此催化剂选择性、热稳定性、比表面积等都比较优良。1.6Aspenplus软件简介Aspenplus是一种大型通用流程模拟系统，源于美国七十年代后期。该软件经过30多年来不断改进、扩充和提高，已先后推出了多个版本，成为全球公认的标准大型流程模拟软件，实际应用案例数以百万计。基本上全球多数化工、石化、炼油等工业制造企业及著名的工程公司都是Aspenplus的用户。Aspenplus软件特点：软件具有完备的物性数据库（包括将近6000种纯组分的物性数据）；产品线比较长，集成能力很强；唯一将序贯（SM）模块和联立方程（EO）两种算法同时包含在一个模拟工具中；结构完整，除组分、物性、状态方程外，还包含多单元操作模块。第二章设计过程2.1设计任务2.1.1生产目标本次设计是30万吨/年乙二醇生产工艺初步设计。一年生产时间为8000小时，车间工作制度是三班制；8小时连续生产，实行普通管理制度，其余时间车间设备维护管理。2.1.2设计依据化工工艺设计相关规定国家经济、基础设施建设、资源分布、环境保护等相关国家政策2.1.3原料流量组分流量CO1380kmol/hrH23600kmol/hr表2-1原料的流量2.1.4分离指标乙二醇≥99%水≤1%甲醇TraceDMC≤500ppm表2-2产品分离指标2.2设计过程1、首先根据文献查阅设计出方案初稿；2、用Aspenplus软件进行全程物料衡算等过程模拟；3、设计塔的塔板数、塔径等参数；4、单元设备的计算和选型；2.3设计方案首先根据查阅文献所得资料设计出年产30万吨乙二醇初步方案，随后依据AspenPlus软件模拟反应过程的数据，参照数据变化设定初始数据。然后通过低压煤气化制得氢气，随后通过一氧化碳在催化剂的作用下，与亚硝酸甲酯反应气相偶联合成草酸二甲酯，再加氢制得乙二醇。在加氢过程中会生成中间产物乙醇酸甲酯，然后再加氢就能得到乙二醇。随后根据初始数据设定精馏塔塔板、塔径等参照数据，接着再把运行概率数据保留并设计出生产车间平面图，再参照环境相关保护法改良方案。2.3.1方案简述本次设计主要采用间接合成法制取乙二醇，即将合成气转化为中间产物草酸二甲酯，再由草酸二甲酯加氢进一步反应制得乙二醇。该方法反应条件相对其他路线较为温和，技术经济性较好。传统的环氧乙烷水合法技术虽然比较成熟，但不符合我国贫油富煤的具体情况且该方法生产过程中水耗高、能量耗费高以及原料催化剂消耗都比较高等缺点。而间接合成法制取乙二醇该方法水耗低、能量耗费低及生产成本低等优点，且非常贴切的吻合我国贫油富煤的资源具体分布情况。本次方案主要有以下几个部分组成：草酸二甲酯合成阶段：本阶段主要是通过低压煤气化制取一氧化碳，再制得半水煤气，然后经高变低变制氢气；随后一氧化碳在催化剂的作用下，与亚硝酸甲酯反应生成草酸二甲酯，并对粗的草酸二甲酯进行分离，得到纯的草酸二甲酯再拿到草酸二甲酯加氢工段。草酸二甲酯加氢阶段：本阶段主要是把合成阶段得到的草酸二甲酯通过加氢气反应生成乙二醇。并且对粗的乙二醇进行分离，分离后的乙二醇再通过乙二醇精致阶段得到合格产品。乙二醇加工阶段：草酸二甲酯加氢过程中对生成中间产物乙醇酸甲酯和副产物乙醇等。而加工阶段的主要任务是把不需要的产物进行加工去除掉，通过本阶段得到合格的乙二醇产品。图2-1煤制乙二醇工艺总图2.4DMO法制取乙二醇简介反应机理：2CO+2CH3ONO=(COOCH3)2+2NO(1-1)4NO+4CH3OH+O2=4CH3ONO+2H2O(1-2)(COOCH3)2+4H2=(CH2OH)2+2CH3OH(1-3)图2-2气相偶联合成草酸酯的反应机理CO偶联反应使用Pd-Fe/α-Al2O3催化剂，属于亲核反应。Pd0是反应的活性中心，Pd0络合两个CO分子形成羰基络合物。Pd0与载体的相互作用使Pd0带更多的负电荷，而羰基带更多的正电荷，有利于亲核攻击。通过氧化加成反应，形成了二烷氧基羰基钯的中间配合物，活性中心变为Pd2+，并释放出两个NO分子。最后，配合物与草酸盐偶联，活性中心变回Pd0。该反应为二级反应，与亚硝酸盐的反应级数一致。酯化过程：一氧化氮和二氧化氮按比例在预反应器中混合预热。达到反应条件后，与甲醇一起进入反应精馏塔底部。精馏塔的下部为填料塔。氮氧化物和甲醇在调味段反应，部分反应物从侧线取出，带走反应热。塔的上部为筛板塔，反应后的物料在上部精馏，其中未反应的甲醇回流至下部继续反应，反应生成的亚硝酸甲酯从塔顶采出进入下一单元。本次设计在亚硝酸甲酯再生部分没有采用“酯化反应器+净化塔+干燥器”的组合，而是采用“预反应器+反应精馏塔”的组合。后一种方案不仅提高了转化率和产出弹性，而且更有利于反应热的再利用和自动控制，具有较高的经济效益。项目酯化反应器组合反应精馏塔组合设备数量六个反应釜、两个塔、三个换热器、五个压力容器、三组泵两个反应釜、三个压力容器、五个换热器、四组泵能量消耗预热器能源消耗高，反应热难以及时移除，反应热利用困难。预热器以反应热提供热能，反应热移除效果较好，反应热利用效果好。反应程度70~75%80%左右物资消耗净化器需要消耗大量水，干燥器需要消耗干燥剂。几乎不要额外消耗。设备和技术要求设备精度要求低，控制技术要求高。反应精馏塔要求精度高，控制技术要求低。表2-3两种酯化反应器组合对比由此可见，反应精馏塔组合的优势明显，所以选择反应精馏塔的组合。羰化过程：亚硝酸甲酯在铜催化剂的催化下与一氧化碳在气相中反应生成草酸二甲酯和碳酸二甲酯。这个过程主要需要草酸二甲酯。通过控制反应温度，可以尽可能减少碳酸二甲酯的生成。经分液、冷凝后，生成的草酸二甲酯被泵入草酸二甲酯精馏塔，进入下一工段。未反应的气相被气体洗涤塔洗涤，然后被引导至回收部分。加氢过程:草酸二甲酯在铂催化剂的催化下与氢气反应生成乙二醇，副产物为乙醇和水。未反应的氢气通过压缩机循环，废气通过火炬燃烧，反应生成的乙二醇进入精馏段进行精馏。2.5aspenplus软件过程模拟图2-3aspenplus模拟工艺全流程整个工艺分为酯化、羰化、加氢和甲醇回收四个部分。第一部分是酯化部分。循环中的NO、NO2与甲醇反应合成亚硝酸盐甲酯，作为下一节的原料。图2-4亚硝酸甲酯生产装置流程在亚硝酸盐甲基反应精馏塔中，我们通过将反应区中间的气相排出、冷凝、回流到反应区上部来降低反应温度。这样可以先除去反应热，然后回流液相以甲醇为主。当喷淋回塔时，将未反应完全的氮氧化物带至反应区再次反应，提高转化率。释放在一侧的气相被冷凝水凝结到45°C左右。与此同时，这种热电荷将凝结水的温度提高到95°C。同时，塔底部的甲醇不能通过反应产生。它也由冷凝物冷却，冷凝物的温度将提高到75°C左右。将两股热凝结水混合作为热源，为亚硝酸盐反应精馏塔甲醇进料预热器提供热量，使甲醇温度提高到50~60℃。然后，将这种温水与架空冷凝器的冷凝循环水混合，两者的温度相对接近。混合后的温水进入管网进行循环。酯化车间的反应热利用主要由自动控制系统控制。计算机可以通过控制凝结水的进出管道来控制阀门，调节凝结水的流量和混合比，找出利用反应热的最佳方式。一方面减少了人力的投入，另一方面节约了能源，提高了经济效益。同时，氮氧化物中一氧化氮与二氧化氮的比例也影响着转化率和副产物硝酸的量。这套设备预反应器中的一氧化氮来自循环一氧化氮，二氧化氮来自循环一氧化氮，循环一氧化氮被氧化压缩成一氧化二氮，再转化为二氧化氮。一氧化氮与二氧化氮的比例是通过调节一氧化氮、二氧化氮与空气的比例来调节的，最佳比例为1:1。一氧化氮的氧化过程是一个放热过程。计算机通过温度和流量传感器的数据和计算公式来调整阀门的开度，从而调整一氧化氮中氮和氧的比例，从而提高亚硝酸盐的转化率。第二部分是羰基化部分。在Cu催化剂的催化下，亚硝酸盐甲基与一氧化碳在气相反应生成草酸二甲酯和碳酸二甲酯。该工艺主要需要草酸二甲酯，通过控制反应温度可以尽可能减少碳酸二甲酯的生产。生成的草酸二甲酯经液分离冷凝后，泵入草酸二甲酯精馏塔进入下一段。未反应的气相被洗涤器洗涤，然后导向回收段。在酯化段再生的亚甲基与羰基化段煤气化段产生的CO耦合形成草酸二甲酯(DMO)。图2-5羰基化过程生产装置工艺流程图第三部分为催化加氢部分。草酸二甲酯在Pt催化剂的催化下与氢反应生成乙二醇，副产物为乙醇和水。未反应的氢气通过压缩机循环，废气通过火炬燃烧，反应产生的乙二醇进入精馏段进行精馏。图2-6催化加氢工段生产装置工艺流程图第四部分是甲醇回收部分。将酯化、羰基化和粗馏段产生的废甲醇(主要是甲醇水溶液，含部分气体)先在该段闪蒸，进行气液分离。然后进入脱重塔脱水，脱轻塔脱除一氧化碳气体。图2-8物料定义回收的甲醇可以直接进入循环，或者在需要的情况下储存在罐区。2.6物料定义模拟需要定义的物流；图2-9物料定义计算物性使用的方法，可以选择NRTLRKH活度系数物性方法，液相活度系数方法为NRTL，气相逸度系数方法为Redlich-Kwong.REF_Ref23390\r\h[11]2.7设备参数设定2.7.1亚硝酸甲酯反应精馏塔模拟及灵敏度分析亚硝酸甲酯反应精馏塔选用的塔型为RedFrac。该塔可通过加入反应方程进行反应精馏模拟计算，如下图。图2-10亚硝酸甲酯反应精馏塔参数设置（1）回流比对MN产量的影响选定馏出率为2000kmol/hr，理论板数为31块，使用Aspen灵敏度分析，分析了不同回流比对最终MN产量的影响，如下图。图2-11回流比对MN收率的影响侧线采出量对MN收率的影响侧线萃取可以去除过多的反应热，提高反应效率，但不可能无限期地提高副线萃取量。从灵敏度分析结果不难看出，侧线萃取量对锰得率有正向影响，其函数曲线为凸函数，拐点大约在1200kmol/hr。具体见图2-12。图2-12侧线采出量对MN收率的影响反应精馏过程可以通过添加反应方程来模拟。反应方程可以选择热力学方程，但由于Aspen数据库中没有亚硝酸盐甲基，在Aspen中通过输入关键特征来模拟亚硝酸盐甲基的参数，如图2-13所示。因此,当使用热力学反应方程来模拟反应性蒸馏塔的情况,与被引用的实际数据有很大的差异,所以设计选择平衡反应方程来模拟反应蒸馏情况,和转化率的价值来自于真正的化工厂。图2-13Aspen中MolecularStructure模拟亚硝酸甲酯结构式根据模拟，反应停留时间为20s。使用AspenPlus对反应停留时间进行敏感性分析，范围为5至50秒，间隔为5秒。图2-14反应停留时间对MN产率的影响综上所述，运用aspenplus软件可以模拟亚硝酸甲酯反应精馏塔进出塔物流，具体数据如下。图2-15Aspen模拟亚硝酸甲酯反应精馏塔进出塔物流设定根据现有文献资料REF_Ref23511\r\h[12]，对反应器基本参数设定如下；图2-16Aspen模拟加氢反应器基本参数设定2.8aspenplus软件模拟流程小结综上所述，通过aspenplus软件模拟流程是可行的且已经全部模拟完成，因此从模拟过程中得到的数据将用于后面的设备选型和设计中，以确保设计得以进行。第三章计算与选型通过aspenplus软件模拟全部流程后，可以得到一些对设备选型有帮助的基础数据，可以根据这些数据对设备的基本结构进行设计。3.1板式塔设计3.1.1板式塔主要参数模拟使用RadFrac模型的塔板设计（TraySizing）为塔段的级规定设计参数并运行结果。使用TraySizing的Specifications作为101的塔板设计：①因为有再沸器和冷凝器，所以真正意义上的塔板是第2块至第30块，因此规定Staringstage为2，Endingstage为30。②规定Traytype为Sieve，塔板类行为筛板；Numberofpasses为1，程数为1。③Trayspacing更改为需要的0.6m，板间距为0.6m。图3-1Aspen模拟T101塔板设计通过模拟得到的各项塔的数据如下：图3-2TraySizing运行结果设计不仅要核算塔板设计得到的参数，还要补充塔板厚度和高度。图3-3TrayRatingSpecifications设定参数此外还要补充筛孔的直径和开孔率：图3-4TrayRationLayout设定参数塔板核算结果如下图，其中应当关注的重点参数为：①最大液泛因子（Maximumfloodingfactor），最大液泛因子应当小于0.8；②塔段压降（Sectionpressuredrop）；③最大降液管液位/板间距（Maximumbackup/Trayspacing），其中降液管液位应当在0.25~0.5之间。图3-5TrayRation运行结果3.2板式塔计算①塔板数通过上述模拟可以知道，T-101的塔板效率E=70%REF_Ref23648\r\h[13]，优化以后T-102的理论板数为29块，则实际塔板数为：N②塔径u=(安全系数)×U式中C可在史密斯关联图中查得图3-6史密斯关联精馏段横坐标数值：L板间距：HT=0.6m；板上液层高度：h=0.08m；则板间距减去板上液层高度为0.052m查取史密斯关联图得C20=0.145则

Cu取安全系数为0.8，则u1=0.8×3.45=2.76m/s忽略降液管所占截面积，D圆整后：D=4m横截面积：A空塔气速：u'（2）提馏段提馏段横坐标数值：L板间距：HT=0.6m；板上液层高度：h=0.08m；则板间距减去板上液层高度为0.52m经史密斯关联图查图得到C20=0.125，则Cu取安全系数为0.8，则u2=0.8×3.182=2.45m/s忽略降液管所占截面积，D圆整后：D2=4m横截面积：A空塔气速：u'3.3塔的有效高度根据上述计算可以得到：Z人孔应采用HG21514标准。考虑到塔体受力，板式塔每4~6板设1个人孔。设置人孔的地方，板间距的大小应根据人孔的直径来确定。此位置的板间距应≥人孔直径+托盘，支撑梁高度+50mm，且不小于600mm。裙座高度应是3米。所以，该反应精馏塔应有6个人孔，人孔直径为0.8m。因此，塔的有效高度：Z=3.4塔板布置①塔板分布此次设计塔的直径为7000mm，使用分块式塔板的设计，塔板共分为3块，让其顺利采取人孔装卸塔板。②筛孔数目和排列A塔板的总开孔数共为：n=1158×1000t2Aa=54936取筛孔的直径为5mm，正三角形排列，一般碳钢厚度δ取3mm，取t/d取边缘区宽度WC=0.06m，泡沫区宽度WS=0.1m。板上开孔率：∅=其中，A0为筛孔总面积，A计算塔板上的鼓泡区面积，即：A其中Rx则A/s通过软件模拟运行可以得知，精馏段和提馏段的Vs平均值为：精馏段VS=63953.534(m3/h)提馏段VS’=67026.982(m3/h)所以通过筛孔气速为：u01u02项目精馏段提馏段边缘区面积0.060.06安全区面积0.10.1鼓泡区面积10.67410.674孔径55开孔率15.51%15.51%开孔面积1.6561.656筛孔气速10.7311.24表3-1精馏塔塔板布置3.5塔板流体力学计算气相通过筛板塔板的压降h∆①精馏段：hL取hhp提馏段：hL取漏液点：U表面张力压头精馏段：根据Aspen模拟结果查得σ=55.093mN/mhU0mu设计无明显漏液。同理得到提馏段hσ=0.005m，U0m②液泛为了防止淹塔现象的发生，要求降液管中清液高度hdHHd由H上式中，hp液体通过降液管的压头损失hd主要是由降液管底隙处的局部阻力造成，hh若塔板上设进口堰，则：h因本设计不设进口堰，则计算如下：精馏段计算：(1)液体通过降液管的压头损失h(2)板上液层高度hL=0.08m，则Hd1取φ=0.5，已选定H则φ可见Hd1提馏段计算：(1)液体通过降液管的压头损失h(2)板上液层高度hL=0.08m，则Hd2取φ=0.5，已选定H则φ可见Hd23.6反应器选型反应器设计规则：(1)具有合适的流体力学条件和良好的流动性能，有利于传热传质;(2)结构合理，能有效加速反应;(3)保证压力和温度满足操作条件;(4)运行稳定，调整方便，能适应各种工况的变化。固定床反应器和流化床反应器是工业上常用的反应器。固定床反应器具有生产能力大、产品选择性高、结构简单、操作方便、投资显著减少、催化剂磨损小等优点。由于停留时间相对均匀，可显著提高产品的选择性。流化床反应器的特点是过程复杂。在床层中，返混反应器的径向方向相对均匀。与相同内径和长度的固定床相比，在空速相同的情况下，流化床反应器的压降较小。向反应器补充催化剂不需要停产，但工艺流程长，设备大，投资大，催化剂要求高。此次设计为气相CO偶联反应，催化剂为Pd/α-Al2O3，催化剂使用寿命长。为了更好地利用催化剂高选择性和高转化率的优势，采用管式固定床反应器。①催化剂装填量原料气体体积流量（标况）：V取体积空速S=5000h-1，则催化剂装填量V②反应管长度的计算③管束尺寸和反应管的排列取空床速度为5m/s，则床层截面积为：A则催化剂床层高度为：H根据《化工原理》取床层空隙率为0.3，则反应管长为H=③管束尺寸和反应管的排列反应热Q=-1.436×108KJ/h，传热系数K=280kJ/(m2·h·K)，所以A比表面积=4/d=1692.1/18.31=92.4m2/m3所以d=0.043m，取管尺寸为Ф50×3mm则单管催化剂体积为：V则列管数为：n=反应管的排管采用正三角形排列，取管心距为d0=0.044，则单管所占面积为：s=则反应器直径为：D3.7反应器设计汇总通过上述计算与研究，得出结果如下：反应器项目参数反应温度（℃）130反应压力（Mpa）0.18反应器类型固定床反应器催化剂类型Pd/α-Al2O3空速（h-1）5000催化剂填充量（m3/h）15.27催化剂填充高度（m）4.39反应管长度（m）6.33规格Ф50×3材料0Cr18Ni10T个数（根）2475排列正三角形封头形状标准椭圆形材料0Cr18Ni10T厚度（mm）50深度（mm）1150直边高度（mm）50焊接系数1筒体材料0Cr18Ni10T内径（mm）2225高度（m）8壁厚（mm）20表3-2反应器设计结果3.8泵的设计①泵的选用原则泵应放置在尽可能靠近进料设备的位置，以确保良好的吸入条件。通常集中在室外、建筑底层及泵房，小功率泵(7kW以下)可布置在楼面和框架上。室内泵沿墙布置，节省空间。例如，工艺罐放置在墙外，管道通过墙与泵连接，既节省了空间，操作也非常方便。泵与泵之间的距离取决于泵的大小。一般不小于0.7m。双排泵电机端与电机端之间的距离不应小于2m。泵与墙之间的净距离应至少为0.7m，以方便交通。对于排泵，管路与阀门应直线布置，管路不得跨越泵与电机。在此过程中，综合考虑各种影响因素，最终选择离心泵作为液体输送设备。离心泵根据所抽液体的性质和使用条件可分为洁净水泵、油泵、杂质泵、屏蔽泵等;按叶轮的吸入方法可分为单吸泵和双吸泵;按叶轮的数量可分为单级泵和双级泵。②泵的性能要求泵名称特点选用要求进料泵泵的进口一般在常温下，但有些中间给水泵的进口温度也可以大于100℃;工作时禁止停车；基本上采用离心泵;当扬程很高时，可以考虑采用容积泵或高速泵;100%的备用率；回流泵流量范围大，升力低;泵进口温度不高，一般为30~60℃;对工作可靠性要求高通常选用单级离心泵；泵的备用率为55%~95%；塔底泵流量范围大(一般采用液位来控制流量);泵进口温度比较高，一般大于100℃;液体一般处于汽、液两相状态;对工作可靠性要求高;工作条件恶劣，一般有污垢沉淀一般选用单级离心泵，流量大时可采用双吸泵;选用低汽压泵，使用必要的灌装头;泵的备用率100%循环泵介质种类繁多；流量稳定，扬程低;选用单级离心泵；按介质选用泵的型号和材料；泵的备用率为50%~100%；表3-3泵性能参数表3.9泵的计算甲醇精馏塔进料泵：输送介质：液体甲醇（99.8%）管道中流量：V=83.1m3/h物料密度：ρ=794.06Kg/m3取u=2m/sd=选用125×10mm的热轧无缝钢管。核算流速：u雷诺数为：Re取无缝钢管的绝对粗糙度为ε=0.15mm相对粗糙度为：ε查莫狄图得摩擦系数λ=0.025取两截面处位头差∆由进料管与反应器内的压力可知：∆P泵进口与出口速度相等，所以∆取直管长度为100m，则直管阻力为h根据伯努力方程，计算得出扬程H=液体由换热器流出经泵输送到精馏塔，入塔高度h=10.8m，根据流量Q=83.1m3/h及扬程H=21.45m，并考虑管路损失及工作效率，实际的流量和扬程考虑流量可选型号为100-80-160的泵。

第四章车间设计工厂布局设计的对象是生产过程中使用的机器设备，各种材料(如原材料、半成品、成品、公共系统的各种介质等，根据不同的性质和形式存放在不同的地方)，以及从事生产的作业。人员、道路及各种物料管道等。工厂布局的基本任务是确定生产过程中的各种对象的空间位置结合工厂的各种自然条件和外部条件区域,以获得最合理的材料和人员流动路线,创造一个协调和合理的生产和生活环境,整个工厂构成一个高产的整体。车间布置设计的原则REF_Ref24850\r\h[14]:①最大限度地满足工艺生产包括设备维护的要求。②有效利用厂房建筑面积(包括空间)和土地。③要为车间先进合理的技术经济指标和节能要求创造条件。④考虑其他专业对车间布置的要求。⑤考虑车间的发展和扩建。⑥车间的劳动保护、防腐、防火、防毒、防爆及安全卫生措施是否符合要求。⑦本车间与其他车间在总体规划上的位置要合理，力求使它们之间的输送管道最短、最快连接。⑧考虑建设区域的气象、地质、水文等条件。人流和物流不能错开。在厂房层的设计中，可根据工艺流程的要求建立单层和多层厂房。通过这种方式,可以节省土地首先,其次,作为一个新的过程的生产工厂,因为这个过程路线需要不断改进和完善生产过程,这种植物是代替钢筋混凝土设计操作平台或多层操作平台用钢操作平台。满足工厂车间工艺流程的需要。4.1厂房的平面设计车间布局按矩形设计REF_Ref24918\r\h[15]。矩形一般作为首选的布置形式，因为它便于总平面的布置，节省土地，便于设备的布置，便于设备的管理，缩短管道的安装，便于交通和出入口的布置，并且有更多的自然采光和通风。根据设备布置图要求，确定车间立柱格栅布置图。同时要尽可能的满足建筑模块的要求，这样才能在建筑上使用标准的预制构件，节省建筑设计施工力量，加快设计施工进度。4.2厂房的立体设计厂房布局主要是根据生产工艺的特点来确定的，还需要满足厂房采光、通风等方面的要求。工厂建筑的立面也与平面相同。设计应简单，充分利用建筑空间，符合经济合理、施工方便的原则。厂房高度为单层厂房，一般框架或混合结构，高度约10m。车间设计为单层，包括设备的工艺部分，以及对设备进行检修和维护的维修室。4.3车间设备设计步骤依据规定设计标准和规范及国家相关法律文件进行设计①室内布置在此次设计中，精馏塔全部布置在室外，反应器、压缩机、一些储罐和压缩机、泵等布置在室内。室内布局的优点是:受气候影响小，工作条件好。②设备布置情况（1）塔布局在本次设计中，精馏塔布置在车间外，冷凝器和再沸器布置在塔的两侧。（2）换热器的布置换热器的布置按工艺顺序原则，布置在需要换热的物料线上。重沸器,冷凝器通常在靠近塔的两侧，用大直径管道直接与塔相连。（3）储罐布置本设计中的储罐包括原料储罐和成品储罐。相应的输送泵房布置在储罐附近。储罐应按规定设置防护堤。对于防腐材料的管道区域，地板应进行防腐处理。（4）泵的排列方式在本设计中，塔釜再沸、流体输送等都需要泵，所以它们都安装在泵装置附近。4.4车间设计图见附图第五章经济核算5.1生产成本（1）根据设备选型、尺寸、材料价格计算设备价格，部分参考市场预估;（2）塔设备和储罐的价格由材料成本(钢材成本)乘以1.2系数估算;（3）压缩机、风机、旋风器由专业人员提供;（4）无形资产投资按照编制方法的有关规定和本设计的具体情况估计。5.2主要设备及价格①塔的费用塔流程图位号重量（吨）材料单价（元/吨）数量总价（万元）反应精馏塔T101260Q23550001130甲醇脱重塔T201200Q23550001100DMO脱轻塔T202240Q23550001120EG粗镏塔T401230Q23550001115甲醇脱水塔T501200Q23550001100甲醇脱轻塔T502220Q23550001110合计6675表5-1塔费用②反应器的费用反应器类型流程图位号单价（万元）数量安装费（万元）总价（万元）固定床反应器R201120.5140.6161.1固定床反应器R301200158.4258.4固定床反应器R401100133.3133.3固定床反应器R501130137.2167.2合计550.54169.5720表5-2反应器费用③储罐费用用途储罐类型材料用钢（t）单价（元/t）数量总价（万元）甲醇钢制立式圆筒形内浮顶储罐Q345R78.7910000178.79N2O4球罐Q235A23.610000123.6NO球罐Q235A14.210000114.2NO2球罐Q235A13.710000113.7原料MN球罐Q235A23.1610000123.16闪蒸罐立式椭圆形封头容Q235B12.7610000112.76合计165.42表5-3储罐费用④泵的费用设备号型号流量/m3·h-1扬程/m电机功率/KW单价/万元安装费/万元总价/万元P101A/BIS100-80-125126.096204.50.540.250.79P102A/BIS80-65-12558.8952050.540.250.79P103A/BIS100-80-16040.4002530.500.200.70P104A/BIS80-65-12566.2423080.550.250.80P105A/BIS65-50-12527.7652030.500.200.70P106A/BIS80-60-12530.5532030.500.250.75P201A/BIS100-80-125126.096204.50.540.250.79P202A/BIS80-65-12558.8952050.540.250.79P203A/BIS100-80-16040.4002530.500.200.70P204A/BIS80-65-12566.2423080.550.250.80P301A/BIS100-80-125126.096204.50.540.250.79P302A/BIS80-65-12558.8952050.540.250.79P303A/BIS100-80-16040.4002530.500.200.70P304A/BIS80-65-12566.2423080.550.250.80P401A/BIS100-80-125126.096204.50.540.250.79P402A/BIS80-65-12558.8952050.540.250.79P403A/BIS100-80-16040.4002530.500.200.70P404A/BIS80-65-12566.2423080.550.250.80P405A/BIS65-50-12527.7652030.500.200.70P406A/BIS80-60-12530.5532030.500.250.75合计15.22表5-4泵的费用5.3基础投资1.土地投资本设计占地面积15000平方米，土地均价400元/平方米，土地总成本600万元。2.辅助配件备品备件的采购成本为设备价格的10‰，工、家电、生产家具的采购成本估计为设备价格的5‰。总成本为650万元。3.建设成本施工费用包括土建及现场施工，占总设备费用的45%，共计800万元。5.4递延资产递延资产包括建设单位管理费、生产准备费、联合经营费等。其中，单位管理费3%，生产准备费，包括入厂费和培训费，按人均5000计算。联合试运行费为2.0%。共计120万元。5.5储备费用储备费用为设备费用、基础设施投资和递延资产总额的10%，流动资金200万元。5.6原材料成本材料包括主要原材料和辅助材料。本项目主要原料为CO、O2亚硝酸甲酯和甲醇。辅助原料为催化剂、工艺用水。综合考虑市场行情，分析其涨跌，对材料成本进行平均。以下为满负荷生产条件下计算，如下表。编号材料名称年消耗量单价年度成本/万元数量单位金额单位1CO34万吨1200元/吨403202甲醇1.2万吨1800元/吨201603O28.294万吨300元/吨2488.24H2万吨元/吨总计98168.2表5-5主要原材料费用5.7公用工程本次设计主要的公用工程包括冷却水、电和蒸汽等，具体情况见下表。编号材料名称年消耗量单价年度成本/万元数量单位金额单位1水26354吨0.5元/吨1.32蒸汽43562吨210元/吨914.83电2.0×107度0.7元/度1400总计901.81表5-6公用工程费用5.8销售收入参照相关资料和查阅文献REF_Ref25039\r\h[17]及市场调研，乙二醇价格和相应产量，销售收入情况见下表项目数量（吨/年）单价（元/吨）·收入（元/年）乙二醇300,000460013.8亿表5-7销售收入情况根据上述数据可知，乙二醇的相关生产确实符合我国资源分布情况，且迫切需要从事相关人员行动起来。第六章安全与环保6.1废渣、废气处理①废酸处理废酸处理一般采用浓缩法、高温浓缩方法、低温浓缩方式及氧化法。这里主要选取高温浓缩方法讲述一下。高温浓缩方法，就是将废酸中硫酸进行浓缩，使质量分数由15%-30%增加到96%左右，这个工艺共分为三个阶段。这种工艺方式具有很强的影响，可以有效去除废酸中的杂质。REF_Ref25098\r\h[18]②废油处理对于废油，如果不再打算回收其中的某些可利用组分，则可以进行统一储存，作为废料整顿。③废气处理在生产过程中，会产生很多的废气，如果没有计划回收其中的可利用组分，则可以采取吸收法、吸附法、热破坏法、生物处理法、膜隔离技术、放电等离子体技术、光催化氧化法及综合处理法。REF_Ref25160\r\h[19]其中吸收法是化工工业过程中处理废气最为常用的一种方法。6.2废水废液处理该工艺处理的废液主要来自甲醇精馏塔流出的水相。虽然大部分由水组成，但仍存在其他杂质，只有经过吸附处理后才能为反应或其他目的提供近水条件。生活污水必须处理达到《污水综合排放标准》(GB8978-2001)二级标准，且同时满足《城市污水循环利用城市杂水水质》(GB/T18920-2002)标准，然后在灌溉季节用于矿山绿化。洗车等杂项用途，非灌溉季节可储存在储罐中，下一年再使用。项目pH浊度BOD5CODNH3-N外观及嗅味指标6~95mg/L10mg/L60mg/L1mg/L透明无味表6-1水质标准6.3编制设计依据整个工厂储运系统的设计范围包括:原材料的进料、储存和运输;设备之间中间原料的储存和转移;液体产品的储存和运输等。设计内容包括原料罐场、中间罐场、液体产品罐场、化工液体道路装卸设施、化工液体铁路装卸设施。《石油化工储运系统储罐区设计规范》SH/T3007-2007《石油化工企业消防设计规范》GB50160-2008《石油化工设备及管道涂料防腐技术规范》SH3022-2011《现场设备及工业管道焊接工程施工及验收规范》GB50236-2011《常压立式储罐抗震鉴定技术标准》SY4064-1993《石化企业易燃、有毒气体检测报警设计规范》GB50493-2009《钢制球形储罐》GB12337-1998《压力容器安全技术监督条例》国家质量技术监督局《爆炸、火灾危险环境电气设施设计规范》GB50058-92《石油化工静电接地设计规程》SH3097-2000《建筑防雷设计规范》GB50057-20106.4储存一年工作时长为8000小时。同时根据行业标准《石油化工储运系统罐区设计规范》（SH3007-2007），且结合工厂和生产过程中的实际情况，得到一些油品的储存时间如下：原料管道进厂：储存天数9天公路进厂：储存天数9天铁路进厂：储存天数15天水运进厂：储存天数15天中间原料：储存天数3~5天液体产品管道出厂：储存天数7天铁路出厂：储存天数13天。6.5运输及人身安全由于亚硝酸甲酯属于易燃易爆物质，因此在装置的设计和移交中必须采取足够的安全措施，主要体现在以下几个方面。总体布置：在总体布置中要考虑材料的火灾风险，严格按照相应的国家标准和标准，如安全技术距离、设置防火通道、有害气体的扩散等方面进行统筹考虑。罐区安全措施：根据不同物料的性质进行储罐布置，设置必要的范围、围堰高度，设置安全进出口，需要设置可燃气体自动监测设施。建筑及框架：尽量采用开放式或半开放式厂房，主承重构件采用不燃体，混凝土或钢柱承重构件表面要有防火层，可作为泄压通道的房屋门窗面积应足够大。消防安全系统：在设备的不同部位，配备一定密度的灭火设备（如干粉灭火器等），如果可以在设备区域设置固定的灭火系统，可包括消火栓、消防喷嘴、消防泡沫输送和喷射系统、控制室哈龙灭火装置等，作为关键控制系统提供不间断电源。电气设备的室内雷击：防静电设计和设施。过程装置中压力监测（报警）点、泄压阀、防爆孔及自动联锁系统的设置。乙二醇生产中涉及的大多数材料都是有毒的。因此，要特别注意对操作人员的保护。处理有毒有害物质时，必须配备和佩戴必要的防护用品。手部防护：戴防化学品手套。防护服：穿戴适当的防护服。眼睛防护：戴化学安全眼镜。呼吸系统防护：空气浓度超标时应佩戴呼吸器。必要时佩戴自给式呼吸器。在高于NIOSHREL或REL尚未确定的浓度下，在任何可检测浓度下：自给式正压全面罩呼