• 现行
  • 正在执行有效
  • 2016-12-23 颁布
  • 2017-06-23 实施
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GB 5009.191-2016食品安全国家标准食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量的测定_第1页
GB 5009.191-2016食品安全国家标准食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量的测定_第2页
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文档简介

中华人民共和国国家标准

GB5009191—2016

.

食品安全国家标准

食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量的测定

2016-12-23发布2017-06-23实施

中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布

国家食品药品监督管理总局

GB5009191—2016

.

前言

本标准代替食品中氯丙醇含量的测定调味品中

GB/T5009.191—2006《》、GB/T18782—2002《3-

氯丙二醇的测定出口酱油中二氯丙醇和二氯丙醇的检验方

-1,2-》、SN/T0548.1—2002《1,3--2-2,3--1-

法

》。

本标准与相比主要变化如下

GB/T5009.191—2006,:

标准名称修改为食品安全国家标准食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量的测定

———“”;

第二法增加作为内标物质将净化步骤由手填硅藻土层析柱净化

———D5-2-MCPD、D5-2,3-DCP,

改为硅藻土小柱净化

;

删除第三法

———;

增加气相色谱质谱法测定食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的检测方法

———-。

Ⅰ

GB5009191—2016

.

食品安全国家标准

食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量的测定

1范围

本标准规定了食品中氯丙醇和氯丙醇脂肪酸酯的测定方法

。

本标准适用于食品中氯丙醇和氯丙醇脂肪酸酯含量的测定

。

本标准包括食品中氯丙二醇含量的测定食品中氯丙醇多组分含量的测定食品中氯丙醇

3--1,2-、、

脂肪酸酯含量的测定共个检测方法

3。

第一法食品中3-氯-12-丙二醇含量的测定

,

同位素稀释-气相色谱-质谱法

2原理

本标准采用同位素稀释技术以氯丙二醇为内标试样中加入内标以硅

,D5-3--1,2-(D5-3-MCPD)。,

藻土为吸附剂进行固相支持液液萃取用正己烷无水乙醚溶液淋洗去除非极性脂质成分用

,-,-(9+1),

无水乙醚洗脱氯丙二醇以七氟丁酰基咪唑衍生采用气相色谱质谱仪测定内标

3--1,2-(3-MCPD)。,-,

法定量

。

3试剂和材料

除非另有说明本方法所用试剂均为分析纯水为规定的一级水

,,GB/T6682。

31试剂

.

311乙酸乙酯色谱纯

..(C4H8O2):。

312正己烷色谱纯

..(C6H14):。

313无水乙醚使用前需重蒸重蒸时加少量还原铁粉

..(C4H10O):,。

314氯化钠

..(NaCl)。

315无水硫酸钠使用前于烘烤

..(Na2SO4):120℃4h。

316七氟丁酰基咪唑号纯度

..(C7H3F7N2O,CAS32477-35-3):≥98%。

32试剂配制

.

321氯化钠溶液称取氯化钠加入水搅拌使氯化钠充分溶解

..(20%):20g,80mL,。

322正己烷无水乙醚溶液将正己烷与无水乙醚混合均匀

..-(9+1):450mL50mL。

33标准品

.

331氯丙二醇标准品号纯度

..3--1,2-(3-MCPD)(C3H7ClO2,CAS96-24-2):≥98%。

3

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