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  • 2003-11-18 颁布
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ICS77.120.99H14中华人民共和国国家标准GB/T12690.6—2003代替CB/T12600.20—1990GB/T11074.3-1989稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法铁量的测定硫氰酸钾、1,10-二氮杂菲分光光度法Chemicalanalysismethodsfornon-rareearthimpuritiesofrareearthmetalsandtheiroxides-Determinationofironcontent-Kaliumthiocyanate,1,10-phenanthrolinespectrophotometric.method2003-11-18发布2004-06-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局

GB/T12690.6—2003茶本标准是在GB/T11074.3—1989及（B/T12690.20—1990的基础上进行修订的。修订后的标淮规范了标准格式并增加了重复性试验。本标准由国家计划委员会稀土办公室提出本标准由全国稀土标准化技术委员会归口。本标准由上海跃龙新材料股份有限公司起草本标准起草人：吴克平、王金伟、陆世鑫。本标准由全国稀土标准化技术委员会负责解释本标准所代替标准的历次版本发布情况为：-GB/T11074.3-1989、GB/T12690.20—1990.

GB/T12690.6—2003稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法铁量的测定硫氰酸钾、1,10-二氮杂菲分光光度法范围本部分规定了稀土金属及其氧化物中铁含量的测定方法本部分适用于稀土金属及其氧化物中铁含量的测定。测定范围(质量分数):0.0001%～0.0050%方法原理试样用盐酸或硝酸溶解，在微酸性介质中，铁与硫氰酸钾、1.10-二氮杂菲形成紫红色三元络合物用甲基异丁基酮萃取该络合物,于分光光度计波长520nm处测量其吸光度。试剂33.1中共异丁基酮。3.2过氧化氢(30%)。3.3盐酸(1十1),优级纯3.4硝酸(1十1）优级纯.3.5硫氰酸钾溶液(500g/L）3.61.10-二氮杂菲乙醇溶液(2.5g/L):称取0.25g1,10-二氮杂菲溶解于100mL乙醇中3.7铁标准则存溶液;准确称取0.1000g铁(纯度99.9%)于150mL烧杯中，加30mL盐酸(3.3）低温加热溶解,冷却至室温。移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇勺。此溶液1mL含10铁。3.8铁标准溶液;移取10.00mL铁标准购存溶液(3.7)于1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度，摇勾，此溶液1mL含1铁.4仪器分光光度计5试样5.1试样经900C预灼烧1h.并置于干燥器中冷却至室温备用。5.2金属试样需去掉表面氧化层·取

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