标准解读
GB/T 17417.1-1998 是一项中国国家标准,规定了稀土矿石中稀土元素成分的化学分析方法。该标准详细介绍了采用阳离子交换树脂进行分离富集,随后利用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)进行测定的具体步骤和要求。下面是对该标准内容的展开说明:
标准适用范围
本标准适用于各类稀土矿石样品中镧系元素(La至Lu)及钇(Y)的定量分析。这些元素因其独特的物理和化学性质,在高科技产业、新材料开发等领域具有重要应用价值。
分析方法概述
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样品预处理:首先,需要对采集的稀土矿石样品进行必要的预处理,包括破碎、混匀、缩分,直至达到适合分析的粒度,并通过酸溶解将待测元素转移到溶液中。
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阳离子交换树脂分离富集:此步骤是该方法的核心之一。利用阳离子交换树脂对溶液中的稀土离子进行选择性吸附,通过改变溶液的pH值或使用特定淋洗液,实现不同稀土元素的有效分离和富集。这一步骤可以显著提高后续测定的灵敏度和准确性,减少干扰。
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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定:经过分离富集的稀土元素溶液被引入到电感耦合等离子体光源中。在高温等离子体作用下,样品中的稀土元素被激发至高能态,当它们返回基态时会发射出特征波长的光。通过检测这些特征光谱线的强度,即可定量分析出各稀土元素的含量。
测定要求与精度
标准中详细规定了实验条件的控制,如等离子体的运行参数(如功率、气流量)、标准溶液的配制、校准曲线的建立以及质量控制措施,以确保分析结果的准确性和重复性。同时,提供了方法检出限、精密度和回收率等指标,用以评估分析方法的性能。
结果表示与报告
分析结果应按照规定的格式表示,通常包括每种稀土元素的含量及其不确定度。报告中还应包含所用的仪器型号、实验条件、样品处理细节等信息,以便于结果的复核和比对。
该标准为稀土矿石中稀土元素的高效、精确分析提供了一套科学依据和操作指南,对于保障稀土资源的有效开发利用和产品质量控制具有重要意义。
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文档简介
ICS73.010D43中华人民共和国国家标准GB/T17417.1--1998稀土矿石化学分析方法阳离子交换树脂分离富集电感合等离子体原子发射光谱法测定稀土分量Methodforchemicalanalysisofrareearthores-Determinationofseparatedrareearthcontent-Preconcentrationandseparationbycationexchangeresin,ICP-AESmethod1998-06-17发布1999-01-01实施国家质量技术监督局发布
GB/T17417.1-1998前近年来.地质矿产部实验系统对稀有、稀土元素的测试,做了大量工作,积累了极其丰富的经验,不少方法的质量水平已达到标准要求。本标准在现有分析方法中,按准确、先进、简便、实用原则筛选制订.本标准的附录A是提示的附录。本标准由中华人民共和国地质矿产部提出。本标准由地质矿产部沈阳综合岩矿测试中心技术归口。本标准起草单位:地矿部武汉综合岩矿测试中心。本标准主要起草人:熊采华、舒朝滨、方金东、邹骏城
中华人民共和国国家标准稀土矿石化学分析方法阳离子交换树脂分离富集电感合等离子体原子发射光谱法GB/T17417.1-1998测定稀土分量Methodforchemicalanalysisofrareearthores一Determinationofseparatedrareearthcontent-Preconcentrationandseparationbycationexchangeresin,ICP-AESmethod1范围本标准规定了稀土矿石中15个稀土元素含量的测定方法。本标准适用于稀土矿石,也适用于皱矿石,锂、铆、绝矿石,错矿石,担、馄矿石和岩石中15个稀土氧化物含量的测定。测定范围:0.×10-~20×10-。2引用标准下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成的本标准的条文。本标准出版时.所示版本均为有效,所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB1.4—88标准化工作导则化学分析方法标准的编写规定GB/T14505—93岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定3方法提要试料经过氧化钠熔融后,用水提取,稀土元素形成氢氧化物沉淀,加三乙醇胺掩蔽铁、铝,加EGTA络合钙、领,过滤。稀土元素氢氧化物沉淀溶于2mol/L盐酸,经强酸性阳离子交换树脂分离富集后,再用3.5mol/L盐酸洗提。蒸发定容后,用电感帮合等离子体原子发射光谱仪快速测定15个稀土氧化物含量。4试剂4.1过氧化钠、4.2抗坏血酸。4.3盐酸c(HCI)=0.6mol/L.4.4盐酸c(HCI)=1.25mol/L4.5盐酸c(HCI)-3.5mol/L。4.6硝酸c(HNO.)=1.25mol/L。4.7氢氧化钠溶液(NaOH)=
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