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UDC669.14/.15:543.42:546.19H11中华人民共和国国家标准GB/T223.31-94钢铁及合金化学分析方法蒸分离-钼蓝分光光度法测定砷量Methodsforchemicalanalysisfiron.steelandalloyThedistillation-molybdenumbluespectrophotometricmethodfortheedeterminationLofarseniccontent1994-01-17发布1994-10-01实施国家技术监督局发布
中华人民共和国国家标准钢铁及合金化学分析方法GB/T223.31-94蒸馅分离-钼蓝分光光度法测定砷量代替GB223.31一84Methodsforchenicalanalysisofiron.steelandalloyThedistillation-molybdenumbluespectrophotometricmethodforthedeterminationofarseniccontent1主题内客与适用范田本标准规定了蒸馆分离-锯蓝分光光度法测定砷量。本标准适用于纯铁、碳钢、合金钢、精蜜合金及高温合金中砷量的测定。。测定范围:0.0005%~0.10%。方法提要试样经酸溶解后,在硫酸及盐酸介质中,加硫酸肼和溴化钾,使砷以三氯化砷形式蒸出,蒸雷液以硝酸吸收,使砷(Ⅱ)氧化为砷(V)用硫酸肼为还原剂,测量砷锯蓝的吸光度。3试剂3.1盐酸(p1.19g/mL),优级纯3.2盐酸-硝酸混合酸:盐酸(3.1)与硝酸(p1.42g/mL,优级纯)按(5十1)混合3.3硝酸(1+1),优级纯。用时配制。3.4硫酸(1+1),优级纯。3.5税酸;c(→H.SO)-8molL,优级纯。3.6硫酸肼-溴化钾混合溶液:称取2.5g硫酸肼、10g溴化钾溶于100mL水中,过滤后备用3.7锯酸铵(特纯)溶液(1%)。3.8硫酸肼溶液(0.06%)。3.9神标准溶液3.9.1称取0.1320g三氧化二种(基准试剂),置于100mL烧杯中,慢馒加入10mL硝酸(p1.42gmL),加热溶解,待全溶后,加入2mL硫酸(3.5),缓慢加热,并蒸发除去大部分硝酸后,移至高温处目硫酸烟,取下稍冷,以水冲洗表血及杯壁,再次加热冒烟,取下稍冷,加约10mL水,加热溶解盐类,待全溶后取下,冷至室温,移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混勺。此溶液1mL含0.200mg砷。3.9.2移取25.00mL砷标准溶液(3.9.1)置于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混勾。
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