- 现行
- 正在执行有效
- 2008-12-31 颁布
- 2009-05-01 实施
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文档简介
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中华人民共和国国家标准
犌犅/犜22986—2008
牛奶和奶粉中氢化泼尼松残留量的测定
液相色谱串联质谱法
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20081231发布20090501实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
发布
中国国家标准化管理委员会
书
犌犅/犜22986—2008
前言
本标准的附录A、附录B为资料性附录。
本标准由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局提出并归口。
本标准起草单位:中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局、中华人民共和国内蒙古出入境检验检
疫局、内蒙古蒙牛乳业(集团)股份有限公司。
本标准主要起草人:潘国卿、白国涛、张春艳、刘来俊、郑书展、李红、张伟、李梅、常建军、庞国芳。
Ⅰ
书
犌犅/犜22986—2008
牛奶和奶粉中氢化泼尼松残留量的测定
液相色谱串联质谱法
1范围
本标准规定了牛奶和奶粉中氢化泼尼松残留量的液相色谱串联质谱测定方法。
本标准适用于牛奶和奶粉中氢化泼尼松残留量的测定。
本标准方法检出限:牛奶为0.5μg/kg,奶粉为4.0μg/kg。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分:总则与定义(GB/T6379.1—
2004,ISO57251:1994,IDT)
GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复
性与再现性的基本方法(GB/T6379.2—2004,ISO57252:1994,IDT)
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD)
3方法原理
试样中的氢化泼尼松用甲醇乙酸缓冲溶液提取,正己烷除脂,固相萃取柱净化,液相色谱串联质
谱仪测定,外标法定量,选择离子定性。
4试剂和材料
除另有说明外,所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。
4.1甲醇:色谱纯。
4.2甲酸:色谱纯。
4.3正己烷:色谱纯。
4.4冰乙酸。
4.5三水乙酸钠。
4.60.2mol/L乙酸溶液:吸取5.72mL冰乙酸(4.4)至500mL容量瓶中,用水定容至刻度。
4.70.2mol/L乙酸钠溶液:称取27.22g三水乙酸钠(4.5),用水溶解后转移至1000mL容量瓶中,
水定容至刻度。
4.8乙酸乙酸钠缓冲溶液(pH=5.2):量取21mL乙酸溶液(4.6)与79mL乙酸钠溶液(4.7)混合,
调节溶液的pH=5.2。
4.930%甲醇水溶液:量取30mL甲醇(4.1),用水稀释定容至100mL。
4.10甲醇饱和正己烷:量取甲醇(4.1)10mL置于分液漏斗中,加正己烷(4.3)90mL,振荡混合
1min,静置分层后,取
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