- 现行
- 正在执行有效
- 2009-03-19 颁布
- 2010-01-01 实施
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文档简介
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中华人民共和国国家标准
犌犅/犜23362.3—2009
高纯氢氧化铟化学分析方法
第3部分:锑量的测定原子荧光光谱法
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20090319发布20100101实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
发布
中国国家标准化管理委员会
书
犌犅/犜23362.3—2009
前言
GB/T23362《高纯氢氧化铟化学分析方法》分为6个部分:
———第1部分:砷量的测定原子荧光光谱法;
———第2部分:锡量的测定苯基荧光酮分光光度法;
———第3部分:锑量的测定原子荧光光谱法;
———第4部分:铝、铁、铜、锌、镉、铅和铊量的测定电感耦合等离子体质谱法;
———第5部分:氯量的测定硫氰酸汞分光光度法;
———第6部分:灼减量的测定称量法。
本部分为第3部分。
本部分由中国有色金属工业协会提出。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。
本部分由桂林矿产地质研究院、广西冶金产品质量监督检验站负责起草。
本部分由广西铟工业协会、桂林工学院参加起草。
本部分主要起草人:杨仲平、黄小珂、靳晓珠、黄肇敏、徐华、周素莲、黄旭升、黄俭惠。
Ⅰ
书
犌犅/犜23362.3—2009
高纯氢氧化铟化学分析方法
第3部分:锑量的测定原子荧光光谱法
1范围
GB/T23362的本部分规定了高纯氢氧化铟中锑量的测定方法。
本部分适用于高纯氢氧化铟中锑量的测定,测定范围(质量分数)为0.00001%~0.0050%。
2方法提要
试料用盐酸溶解,用硫脲抗坏血酸将锑预还原为三价,在氢化物发生器中,锑被硼氢化钾还原为氢
化物,用氩气导入石英炉原子化器中,于原子荧光光谱仪上测量其荧光强度,计算锑量。
3试剂
仅使用确认为优级纯的试剂和二次蒸馏水或与其纯度相当的水,除非另有说明。
3.1盐酸(ρ1.19g/mL)。
3.2硫酸(ρ1.84g/mL)。
3.3盐酸(1+1)。
3.4硫脲抗坏血酸溶液:分别称取25g分析纯硫脲和25g分析纯抗坏血酸,溶解于500mL水中,混
匀,用时现配。
3.5硼氢化钾溶液(20g/L):称取10g硼氢化钾,溶于500mL氢氧化钾溶液(5g/L)中,混匀。若有
沉淀,则过滤后使用。用时现配。
3.6盐酸(1+19)。
3.7锑标准贮存溶液:称取0.1000g锑(质量分数≥99.99%),置于100mL烧杯中。加入5mL硫
酸,加热溶解,冷却后移入1000mL容量瓶中,用盐酸(1+4)稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含
100μg锑。
3.8锑标准溶液A:移取10.00mL锑标准贮存液(3.7),置于200mL容量瓶中,用盐酸(1+4)稀释至
刻度,混匀。此溶液1mL含5μg锑。
3.9锑标准溶液B:移取10.00mL锑标准溶液A(3.8),置于100mL容量瓶中,用盐酸(1+4)稀释至
刻度,混匀。此溶液1mL含500ng锑。
3.10氩气(体积分数≥99.99%)。
4仪器
原子荧光光谱仪,备有锑特制空心阴极灯。
所用原子荧光光谱仪应达到下列指标:
———稳定性:30min内的零点漂移≤5%,短期稳定性RSD≤3%;
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