• 现行
  • 正在执行有效
  • 2003-08-11 颁布
  • 2004-01-01 实施
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GB/T 5009.113-2003大米中杀虫环残留量的测定_第1页
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ICS67.040C53中华人民共和国国家标准GB/T5009.113-2003代替GB/T14929.7-1994大米中杀虫环残留量的测定Determinationofthiocyclamresiduesinrice2003-08-11发布2004-01-01实施中华人民共和国卫生部发布中国国家标准化管理委员会

GB/T5009.113-2003茶本标准代替GB/T14929.7—1994(大米中杀虫环残留量测定方法》.本标准与GB/T14929.7—1994相比主要修改如下：-修改了标准的中文名称，标准中文名称改为《大米中杀虫环残留量的测定》-按GB/T20001.4—2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》对原标准的结构进行丁修改。本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准起草单位：浙江省医学科学院。本标准主要起草人：蒋世熙、夏虹。原标准于1994年首次发布，本次为第一次修订

GB/T5009.113一2003大米中杀虫环残留量的测定范围本标准规定了气相色谱法测定大米中杀虫环的含量本标准适用于大米中杀虫环的残留量测定。本标准检出限为4.7×10-8。原理大米试样在酸性条件下，杀虫环经甲醇提取后.通过液-液分配纯化后再转至甲醇中，用备有电子捕获检测器的气相色谱仪测定.与标准比较定量。试剂3.1甲醇：在本色谱条件下应无杂质峰，否则应重蒸至合格。3.2二氯甲烷：取一定量的二氯甲烷,用其体积一半的水振摇洗涤5或6次（最后一次必须待分层清楚后，放出二氯甲烷层，应避免将水带入·以免加浓硫酸时爆沸产生危险)再用其5%体积的浓硫酸振摇洗涤，直至硫酸不变色。然后用50g/L氢氧化钠溶液洗涤至中性，蒸留水洗2或3次.再经无水硫酸钠脱水干燥，通过全玻璃装置重蒸饹.取其39℃～41℃留分.经检验不含杂质峰。3.3碳酸氢钠。3.4无水硫酸钠:用前于105℃烘2h.备用。3.5滤剂：celite545。3.6硫酸3.7盐酸：5mol/L。3.850g/L氢氧化钠溶液3.910g/L草酸-甲醇溶液。3.10)固定相：5%0V-225ChromosorbW(AW-DMCS)3.11杀虫环标准溶液：用甲醇将杀虫环标准品配制成2.0“g/mL的使用液4仪器41气相色谱仪(具备"Ni放射源的电子捕获检测器)4.2小型电动粉碎机4.3旋转蒸发器。4.4往复式电动振荡器4.560mL分液涌斗。5分析步骠5.1提取:将大米粉碎过40目筛,称取40g.放人250mL具塞三角烧瓶中·加甲醇100mL和5mol/L盐酸1.0mL,于振荡器上振荡1h后.通过盛有少量celite545的滤纸过滤。收集50mL滤液转入250mL圆底烧瓶中，旋转蒸发器于50C水浴中浓缩至2mL～3mL左右。5.2纯化：将残留液转至60m

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