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UDC622.341.1:543.06中华人民共和国国家标准GB6730.27—86铁矿石化学分析方法钢-茜素络合腺光度法测定氟量MethodsforchemicalanalysisofironoresThelanthanum-alizarincomplexonphotometricmethodforthedeterminationoffiuorinecontent1986-08-19发布1987-08-01实施家标准局国发布
中华人民共和国国家标准铁矿石化学分析方法UDcg.31.1:543.06钢-茜素络合腺光度法测定氟量GB6730·27-86Methodsforchemicalanalysisofironores代梅GB1373-78Thelanthanum-alizarincomplexonphotometricmethodforthedeterminationoffluorinecontent本标准适用于铁矿石、、铁精矿、烧结矿和球团矿中氟量的测定。测定范围:0.1~3.0%。本标淮逍守GB1467一78《治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。方法提要试样用高氯酸和磷蕨在130~140℃通水然气蒸留,使氟与共存元素分离,取部分蒸液在34%丙酮介质中,于pH4.7~4.9时,与鲷-茜素络合棕螯合物生成紫蓝色的三元络合物,在波长620nm处测其吸光度。借此测定氟。2试剂2.1过氧化钠。2.2高氯酸(p1.67g/ml)。2.3随酸(p1.70g/mI)。2.4高锰酸钾溶液(4%)2.5氢氧化钠溶液(10%)。2.6氧氧化钠溶液(2%)。2.7氢氧化饺(00.90gm1)2.8乙酸(1+8)。2.92.10乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH4~4.2):称取60g结晶乙酸钠(CHaCOONa·3H.O)溶于水中,加人115ml冰乙酸,加水稀释至1000ml,混勾,调整至pH4.1±0.1(用pH计校正)。2.11氯化钢溶液(0.04mol/1):称取3.2581g氧化翎(光谱纯),加少量水,在搅拌下滴加盐酸(1+1),加热溶解,取下冷划,用水稀释至500ml混匀。2.12显色剂:称取0.0965g西素络合惊(1.2-二羟基总-3-甲胺-N,N-二乙酸,简称ALC)用几满水润湿,加Iml氰氧化铵(2.7),搅拌使之溶解后,加人250ml丙酮(2.9)、100ml乙酸-乙蕨钠缓冲洛液(pH4.0~4.2),混勾。加人12.5ml氯化翎溶液(2.11),用水稀释至500ml,混勾。此溶液至少可稳定一周。2.13酚献乙醇溶液(1%)。2.14氟标准溶液2.14.1称取0.2210g预先在120℃烘干的氟化钠(优级纯),置于1000ml容量瓶中加水溶解,并稀释至刻度,混幻。此溶液1ml合100.0Pg氰。应移人塑料瓶中心存。2.14.2移取100.0ml叙标准溶液(2.14.1),置于1000ml容量瓶中
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