• 废止转行标
  • 本标准已被废除、停止使用，转为行业标准
  • 1987-02-27 颁布
  • 1988-01-01 实施
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GB/T 7315.6-1987五氧化二钒化学分析方法示波极谱法测定硫量_第1页
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UDC661.888.22:543.062中华人民共和国国家标准GB7315.6-87五氧化二钒化学分析方法示波极谱法测定硫量Methodsforchemicalanalysisofvanadiumpentoxide-Theoscillopolarographicmethodforthedeterminationofsulphurcontent1987-02-27发布1988-01-01实施标淮国家局发布

中华人民共和国国家标准UDC661.888.22五氧化二钒化学分析方法：543.062GB7315.6-87示波极谱法测定硫量Methodsforchemicalanalysisofvanadiumpentoxide-Theoscillopolarographicmethodforthedeterminationofsulphurcontent本标准适用于五氧化二钒中硫量的测定。测定范围：0.005～0.070%。本标准遂守GB1467一78《治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。1方法提要以氢碘酸-盐酸－次磺酸为还原剂，兼作试样溶剂，在蒸雷装置中加热使试样溶解，硫以硫化氢形式被还原，在氮气流的载带下被氢氧化钠溶液所吸收。吸收液于示波极谱仪上测定硫离子的阴极波降电流值。2试剂分析用水均为三次离子交换水，并经石英容器蒸幅提纯。2.1还原剂溶液2.1.1盐酸（p，1.19g/ml)。2.1.2氢碘酸：在1000ml氢碘酸中，加人20g次磷酸钠，放人蒸瓶中加热，控制蒸儒速度为150～200ml/h，弃去前段雷分，收集沸点125℃以上的雷分。此时蒸出酸的浓度约为7mol/L。2.1.3取200ml盐酸（2.1.1)、300ml氢碘酸（2.1.2）和150ml次磷酸（>50%，m/m)，置于还原剂提纯装置（如图2）中，混匀。加热并控制温度，使溶液保持微滩，通氮回5～8h。还原剂配制后密封保存，两周内有效。2.2吸收液：称取40g氢氧化钠(优级纯)、14g盐酸羟胺(优级纯)，用水溶解后，加人10ml0.5%乙烯醇溶液。用水稀释至1000ml，混勾。2.3硫标准溶液：称取0.5435g预先在105℃烘1h并于干燥器中冷却至室温的优级纯硫酸钾，溶于水中，移入1000ml容最瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含0.1mg硫。24氮（>99%)。3仪器和设备3.1线性扫描示波极谱

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