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中华人民共和国国家标准GB7375—87工业用氟代甲烷类纯度的测定气相色谱法Fluorinatedmethanesforindustrialuses-Determinationofpurity-Gaschromatography1987-02-16发布1987-07-01实施家标;国局发布
中华人民共和国国家标准工业用氟代甲烷类纯度的测定相色谱GB7375-87Fiuorinatedmethanesforindustrialuses-Determinationofpurity-Gaschromatography适用范围本标准适用于工业用氟代甲烷类一氟三氯甲烷(F,)、二氟二氯甲烧(Fi)、二氟一氟甲烷(F2z)的组分分析。F、Fi、Fe的纯度不低于99.0%。2方法原理氟代甲烷试样的气体或液体气化后通过色谱柱,,使欲测定的诸组分分离,用热导检测器加以检测,并从得到的各色谱峰以面积归一化法计算百分含量。3材料与试剂3.1载气:氢气,纯度大于99.5%。3.2载体:色谱硅胶,粒度60~80目或80~100目。3.33固定波:月·β′-氧二丙腈,色谱纯。!溶剂:丙酮,分析纯)。4仪器4.1气气相色谱仪,配有热导检测器(以氢气作载气,对苯的灵敏度应优于800mY.ml/mg)。4.2进样器:微量注射器,容城10~25ul。并射器,容量1~5ml。4.33色谱柱管:柱长2~3m、内径3~4mm的不锈钢管。5操作步骥55.1固定相:称取B·月/-氧二丙腈1g置于烧杯中,用丙酮溶解,然后加入色谱硅胶20g,搅匀,置红外灯下,在经常搅拌中烘干备用。5.2色谱柱的装填及装人量:将色谱柱管的一端用少许玻璃棉或铜网堵塞,并将该端与抽气系统连接,在轻轻的振动下,将固定相从另一端通过漏斗装人色谱柱。装填量约4g/m。5.3色谱柱的老化:在通人载气下升温至60℃,老化8h。5.4分析条件:分析条件必须选用对所用仪器最合适的条件,以得到合适的分离度。以103型气相色谱仪为例,
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