• 现行
  • 正在执行有效
  • 1994-12-07 颁布
  • 1995-05-01 实施
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文档简介

D2中华人民共和国煤炭行业标准MT/385-94煤中钒的测定方法1994-12-07发布1995-05-01实施中华人民共和国煤炭工业部发布

中华人民共和国煤炭行业标准MT/T385-94煤中钒的测定方法主题内客与适用范图本标准规定了煤中钒测定用的试剂、材料、仪器、设备、煤样、测定步骠、结果表述和允许差本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。！方法提要煤样灰化，然后用碱熔融、沸水浸取。没取液中加掩蔽剂以除去干扰元素。在磷酸介质中，五价钒与2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙胺基苯酚(Br-PADAP)和过氧化氢形成有色的三元络合物,然后进行光度测量，求得钒含量。引用标准GB474煤样的制备方法武剂和材料41过氧化钠：粒状、4.2！氢氧化钠(GB629)粒状。4.3硫酸(GB625)溶液：c(1/2H.SO,)=1mol/L和1+6两种。4.4混合掩蔽剂：称取2.5g1.2-环己二胺四乙酸(CYDTA）用少量氢氧化钠(4.2)溶液Le<NaOH)1mol/LJ溶解，加5g氰化钠(GB1264)、25g焦磷酸钠(GB3107),用水溶解并稀释至500mL.购于塑料瓶中。4.5缓冲溶液(pH=1.7):称取110g磷酸氢二钠(GB1263)溶于水中，加100mL磷酸(GB282),用水稀释至1L。磷酸应进行如下预处理：取一定量的磷酸，加热至冒泡，满加30g/L的高钰酸钾（GB643)溶液至溶液呈穗定微红色，装瓶备用。4.6过氧化氢溶液：3%（V/V)取3mL过氧化氢(GB6684），加97mL水,现用现配。4.7Br-PADAP乙醇溶液：称取0.2582-(5-漠-2-吡院偶氮)-5-2二乙胺基苯酚(Br-PADAP)溶于500mL无水乙醇（GB678)中4.8五氧化二钒标准溶液：称取0.1000g(精确至0.0002g)五氧化二钒(HG3-1218)，加入10mL氢氧化钠溶液Lc(NaOH)=1mol/LJ溶解,然后用10mL硫酸(4.3)溶液c(1/2H.SO,=1mol/LJ中和并过量5mL,将溶液移入1L容量瓶中，用水稀释到刻度（此溶液1mL含100gV.O.)。取上述溶液50.0mL于500mL容量瓶中，用水稀释到刻度(此溶液1mL含10gV.O,)。4.9对硝基苯酚指示剂：0.01g

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