- 现行
- 正在执行有效
- 2009-12-04 颁布
- 2010-06-01 实施
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文档简介
犐犆犛77.120.99
犎14
中华人民共和国有色金属行业标准
犢犛/犜555.7—2009
代替YS/T555.7—2006
钼精矿化学分析方法
氧化钙量的测定火焰原子吸收光谱法
犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犿狅犾狔犫犱犲狀狌犿犮狅狀犮犲狀狋狉犪狋犲—
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20091204发布20100601实施
中华人民共和国工业和信息化部发布
书
犢犛/犜555.7—2009
前言
YS/T555《钼精矿化学分析方法》包括11个部分:
YS/T555.1钼精矿化学分析方法钼量的测定钼酸铅重量法
YS/T555.2钼精矿化学分析方法二氧化硅量的测定硅钼蓝分光光度法和重量法
YS/T555.3钼精矿化学分析方法砷量的测定原子荧光光谱法和DDTCAg光度法
YS/T555.4钼精矿化学分析方法锡量的测定原子荧光光谱法
YS/T555.5钼精矿化学分析方法磷量的测定磷钼蓝分光光度法
YS/T555.6钼精矿化学分析方法铜、铅、铋、锌量的测定火焰原子吸收光谱法
YS/T555.7钼精矿化学分析方法氧化钙量的测定火焰原子吸收光谱法
YS/T555.8钼精矿化学分析方法钨量的测定硫氰酸盐分光光度法
YS/T555.9钼精矿化学分析方法钾量和钠量的测定火焰原子吸收光谱法
YS/T555.10钼精矿化学分析方法铼量的测定硫氰酸盐分光光度法
YS/T555.11钼精矿化学分析方法油和水分总含量的测定重量法
本部分为第7部分。
本部分代替YS/T555.7—2006《钼精矿化学分析方法钙量的测定》(原GB/T15079.7—1994)。
本部分与YS/T555.7—2006相比主要变化如下:
———钙量的测定修订为氧化钙量的测定;
———增加了钼基体干扰的消除方法;
———增加了精密度条款;
———对文本格式进行了修改,补充了质量保证和控制条款。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。
本部分负责起草单位:金堆城钼业集团有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所。
本部分参加起草单位:洛阳栾川钼业集团股份有限公司、江西铜业公司(德兴)矿山新技术开发有限
公司。
本部分主要起草人:路庆祥、赵煜、王郭亮、张江峰、程景峰。
本部分主要验证人:田永红、束斌强、李红军。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为:
———GB/T15079.7—1994;
———YS/T555.7—2006。
Ⅰ
书
犢犛/犜555.7—2009
钼精矿化学分析方法
氧化钙量的测定火焰原子吸收光谱法
1范围
本部分规定了钼精矿中氧化钙含量的测定方法。
本部分适用于钼精矿中氧化钙含量的测定。测定范围:0.08%~4.80%。
2方法提要
试样先于500℃马弗炉内灼烧除去大量的硫、碳、油分,再用酸分解。在适宜的盐酸介质中,以锶盐
和镧盐作释放剂,于原子吸收光谱仪波长422.7nm处,用空气乙炔火焰,测定氧化钙的吸光度。
3试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
3.1硝酸(ρ1.42g/mL),优级纯。
3.2盐酸(ρ1.19g/mL),优级纯。
3.3氢氟酸(ρ1.13g/mL)。
3.4高氯酸(ρ1.68g/mL),优级纯。
3.5盐酸(1+1)。
3.6氯化锶和氯化镧混合溶液:称取10g光谱纯氯化锶(SrCl2·6H2O)和20g光谱纯氯化镧,置于
400mL烧杯中,加入少量水,加热溶解后,冷却,移入200mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
3.7氧化钙标准溶液:称取0.1785g预先在105℃烘干1h并已于干燥器内冷却至室温的碳酸钙(基
准试剂),置于300mL烧杯中,盖上表面皿,加入10mL盐酸(3.5)低温加热溶解完全,冷却,移入1000mL
容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含100μg氧化钙。贮存于塑料瓶中。
3.8钼基体溶液(5mg/mL):称取0.7500g高纯试剂三氧化钼于200mL烧杯中,加入30mL水和
1mL氨水(ρ0.90g/mL,优级纯),加热溶解后,煮沸5min,冷却,移入100mL容量瓶,用水稀释至刻
度,混匀。
4仪器
原子吸收光谱仪,附钙空心阴极灯。
在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用。
———精密度的最低要求:测量最高标准溶液的吸光度10次,其标准偏差应不超过平均吸光度的
1.0%。测量最低标准溶液(不是“零”标准溶液)的吸光度10次,其标准偏差应不超过最高标
准溶液平均吸光度的0.5%。
———特征浓度:在与测定试液的基体相一致的溶液中,钙的特征浓度应不大于0.08
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