- 现行
- 正在执行有效
- 2008-03-12 颁布
- 2008-09-01 实施
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文档简介
犐犆犛77.120.99
犎63
中华人民共和国有色金属行业标准
犢犛/犜568.5—2008
代替YS/T568.5—2006
氧化锆、氧化铪化学分析方法
钠量的测定
火焰原子吸收光谱法
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20080312发布20080901实施
国家发展和改革委员会发布
书
犢犛/犜568.5—2008
前言
YS/T568《氧化锆、氧化铪化学分析方法》共分为11个部分:
———第1部分:氧化锆和氧化铪合量的测定苦杏仁酸重量法;
———第2部分:铁量的测定磺基水杨酸分光光度法;
———第3部分:硅量的测定钼蓝分光光度法;
———第4部分:铝量的测定铬天青S氯化十四烷基吡啶分光光度法;
———第5部分:钠量的测定火焰原子吸收光谱法;
———第6部分:钛量的测定二安替吡啉甲烷分光光度法;
———第7部分:磷量的测定锑盐抗坏血酸磷钼蓝分光光度法;
———第8部分:氧化锆中铝、钙、镁、锰、钠、镍、铁、钛、锌、钼、钒、铪量的测定电感耦合等离子体发
射光谱法;
———第9部分:氧化铪中铝、钙、镁、锰、钠、镍、铁、钛、锌、钼、钒、锆量的测定电感耦合等离子体发
射光谱法;
———第10部分:锰量的测定高碘酸钾分光光度法;
———第11部分:镍量的测定α联呋喃甲酰二肟分光光度法。
本部分为第5部分。
本部分代替YS/T568.5—2006《氧化锆、氧化铪中钠量的测定》(原GB/T2590.10—1981)。
本部分与YS/T568.5—2006相比主要变化如下:
———增加了“7.1重复性”条款;
———增加了“8质量保证与控制”条款。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。
本部分由北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。
本部分由北京有色金属研究总院起草。
本部分主要起草人:李满芝、刘英、臧慕文。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为:
———GB/T2590.5—1981、YS/T568.5—2006。
Ⅰ
书
犢犛/犜568.5—2008
氧化锆、氧化铪化学分析方法
钠量的测定
火焰原子吸收光谱法
1范围
本部分规定了氧化锆及氧化铪中钠含量的测定方法。
本部分适用于氧化锆及氧化铪中钠含量的测定。测定范围:0.01%~1%。
2方法提要
试料以硫酸、硫酸铵溶解,可不加消电离剂,于波长589.0nm,以空气乙炔火焰原子吸收光谱测
定。钠质量分数小于0.1%的试样用标准加入法,钠质量分数大于0.1%的试样则使用标准曲线法。
3试剂
3.1硫酸(ρ1.84g/mL),优级纯。
3.2硫酸铵,优级纯。
3.3钠标准贮存溶液:称取2.5421g氯化钠(已在400℃~450℃灼烧到无爆烈声),溶于水,移入
1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1mL含1mg钠。
3.4钠标准溶液:移取25.00mL溶液(3.3),置于250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液
1mL含100μg钠。
3.5钠标准溶液:移取25.00mL溶液(3.4),置于250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液
1mL含10μg钠。
4仪器和设备
原子吸收光谱仪,附钠空心阴极灯。
在仪器最佳工作条件下凡能达到下列指标者均可使用。
———特征浓度:在与测量溶液的基体相一致的溶液中。钠的特征浓度应不大于0.01μg/mL。
———精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度值的
1.0%。用最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不
超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。
———工作曲线的线性:将工作曲线按浓度等分成五段,最高段的吸光度的差值与最低段吸光度的差
值之比应不小于0.7。
5分析步骤
5.1试料
按表1称取试样,精确至0.0001g。
表1
钠的质量分数/%试料量/g
0.01~0.05
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