GB/T 7717.12-2022工业用丙烯腈第12部分：纯度及杂质含量的测定气相色谱法

ICS7108030

CCSG.17.

中华人民共和国国家标准

GB/T771712—2022

.

代替GB/T771712—2008

.

工业用丙烯腈

第12部分纯度及杂质含量的测定

:

气相色谱法

Acrylonitrileforindustrialuse—

Part12Determinationofuritandimurities—

:pyp

Gaschromatographicmethod

2022-07-11发布2023-02-01实施

国家市场监督管理总局发布

国家标准化管理委员会

GB/T771712—2022

.

前言

本文件按照标准化工作导则第部分标准化文件的结构和起草规则的规定

GB/T1.1—2020《1:》

起草

。

本文件是工业用丙烯腈的第部分已经发布了以下部分

GB/T7717《》12。GB/T7717:

第部分规格

———1:;

第部分酸度值和滴定值的测定

———5:、pH;

第部分总醛含量的测定分光光度法

———8:;

第部分总氰含量的测定滴定法

———9:;

第部分过氧化物含量的测定分光光度法

———10:;

第部分铁铜含量的测定分光光度法

———11:、;

第部分纯度及杂质含量的测定气相色谱法

———12:;

第部分对羟基苯甲醚含量的测定

———15:;

第部分铁铜含量的测定石墨炉原子吸收光谱法和电感耦合等离子体质谱法

———16:、。

本文件代替工业用丙烯腈第部分纯度及杂质含量的测定气相色谱

GB/T7717.12—2008《12:

法与相比除结构调整和编辑性改动外主要技术变化如下

》,GB/T7717.12—2008,,:

更改了范围重新规定了方法检测限见第章年版的第章

a),(1,20081);

更改了色谱柱规格及色谱条件增加了新的毛细管色谱柱

b),FFAP(60m×0.32mm×1.0μm)

及色谱条件见年版的

(6.2,20087.1);

增加了针对低含量杂质测定的色谱条件见

c)(6.2);

定量方法增加了校正面积归一化法见

d)(4.2、8.3);

增加了丙烯醛丙腈和甲基丙烯腈校正因子的替代方案见

e)、(8.2.3、8.3.3.);

更改了纯度计算公式中扣除杂质的种类见年版的

f)(8.2.3,20088.1.2);

重新确定了方法的重复性限增加了再现性限见第章年版的第章

g),(10,20089);

增加了质量控制见第章

h)(11);

删除了原附录在增加的附录中规定了使用内标法时丙烯腈对甲苯内标物相对质量

i)A。A,()

校正因子的计算方法增加色谱图见附录年版的附录

,A.1(A,2008A)。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利本文件的发布机构不承担识别专利的责任

。。

本文件由中国石油和化学工业联合会提出

。

本文件由全国化学标准化技术委员会归口

(SAC/TC63)。

本文件起草单位中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院上海赛科石油化工有限责任公

:、

司中国石化上海石油化工股份有限公司

、。

本文件主要起草人钟鸣李继文姜丽燕刘朝霞葛勤芬白艳华王川

:、、、、、、。

本文件于年首次发布年第一次修订年第二次修订本次为第三次修订

1987,1994,2008,。

Ⅰ

GB/T771712—2022

.

引言

工业用丙烯腈包括工业用丙烯腈的产品标准和配套方法标准为了方便管理和使用

GB/T7717《》,,

由以下部分组成

:

第部分规格规定了工业用丙烯腈的产品分类技术要求和试验方法取样检验规则标

———1:。、、、、

志标签和随行文件包装运输和贮存

、、、。

第部分酸度值和滴定值的测定根据化学滴定测定酸度计测定值电位滴

———5:、pH。;pHpH;

定测定滴定值

。

第部分总醛含量的测定分光光度法是将总醛和衍生试剂反应生成有色的阴离子染

———8:。,

料测定其吸光度值计算总醛含量

,,。

第部分总氰含量的测定滴定法是用碘化钾碱性溶液萃取样品中的氰根使之成为可溶

———9:。,

性盐以硝酸银标准滴定溶液滴定计算总氰含量

,。

第部分过氧化物含量的测定分光光度法是在乙酸酐的作用下过氧化物与碘化钾反

———10:。,

应生成黄色的碘离子通过测定溶液的吸光度值计算过氧化物的含量

,,。

第部分铁铜含量的测定分光光度法是将样品蒸干并用混合酸消化除去有机物将铁

———11:、。,

离子和铜离子分别和衍生试剂反应后生成带色的络合物用分光光度计进行测定计算铁铜

,,,、

的含量

。

第部分纯度及杂质含量的测定气相色谱法是用气相色谱法测定丙烯腈样品的纯度和

———12:。

杂质含量

。

第部分对羟基苯甲醚含量的测定包括分光光度法和气相色谱法其中分光光度法采用

———15:。。

紫外分光光度计在处直接测定样品吸光度计算出对羟基苯甲醚的含量气相色谱法

295nm,;

采用气相色谱仪分离和测定对羟基苯甲醚的含量

。

第部分铁铜含量的测定石墨炉原子吸收光谱法和电感耦合等离子体质谱法其中石

———16:、。

墨炉原子吸收光谱法是将样品用乙醇稀释后分别在铁和铜元素的特征波长处测定吸光度计

,,

算出铁铜含量电感耦合等离子体质谱法是将样品用乙醇稀释后加入内标溶液利用铁和铜

、;,,

的特征质量数采集质谱信号计算出铁铜含量

,、。

Ⅱ

GB/T771712—2022

.

工业用丙烯腈

第12部分纯度及杂质含量的测定

:

气相色谱法

警示———本文件并不是旨在说明与其使用有关的所有安全问题使用者有责任采取适当的安全与

。

健康措施保证符合国家有关法规的规定

,。

1范围

本文件规定了测定工业用丙烯腈纯度和杂质含量的气相色谱法这些杂质包括乙醛丙酮丙烯

。、、

醛苯甲基丙烯腈乙腈唑丙腈顺丁烯腈和反丁烯腈等

、、、、、、--。

本文件适用于测定纯度不低于质量分数的丙烯腈试样其中表中条件适合于含量不低

99%(),11

于的杂质和丙烯腈纯度的测定条件适用于含量为的杂质甲

10.0mg/kg,22.0mg/kg~10.0mg/kg(

基丙烯腈除外的测定

)。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款其中注日期的引用文

。,

件仅该日期对应的版本适用于本文件不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于

,;,()

本文件

。

工业用化学产品采样安全通则

GB/T3723

化工产品中水分含量的测定卡尔费休法通用方法

GB/T6283·()

有机化工产品试验方法