对氯氯苄生产工艺操作规程

**化工股份有限公司对氯氯苄生产工艺操作规程编制：校对：审核：批准：-发布2021--实施**化工股份有限公司发布1.目的和范围本规程规定了对氯氯苄的生产工艺流程、所用设备及原材料和操作程序等。本规程适用于对氯氯苄的制造。产品名称、性质、规格及用途2.1产品名称产品名称：对氯氯苄化学分子式：C7H6Cl2分子量：161.032.2产品性质2.2.1物理性质外观：白色或淡黄色固体。熔点：27-29℃沸点：221℃闪点：108℃2.2.2化学性质溶于乙醚、醋酸、二硫化碳和苯,可溶于乙醇，乙醚及丙酮，不溶于水。2.3产品标准外观：白色或淡黄色固体技术指标应符合下表要求：项目指标（%）对氯氯苄含量≧99.00水份≦0.202.4产品用途用于医药工业，也用作农药杀灭菊酯的中间体，对氯氯苄是制备氰戊菊酯、戊菊酯、禾草丹、多效唑等的中间体，在医药工业上用于制造乙胺嘧啶。有机合成中间体。可用于制对氯苯甲醇、对氯苯甲醛、对氯苯乙腈、对氯苯甲酸等。医药工业用于制乙胺嘧啶等，此外，在染料工业中亦有应用。对氯氯苄与盐酸吡啶缩合，可得到2-（对氯苯甲基）吡啶，（[4350-41-8]）。该品还用于杀螨剂氯杀的生产原材料技术指标3.1对氯甲苯外观：无色透明液体含量：≧99.50%水份：≦0.20%3.2氯气浓度：≧99.50%4、生产工艺流程图前馏份回用通氯前馏份回用通氯对氯氯苄对氯甲苯精馏氯化对氯氯苄对氯甲苯精馏氯化送东化氯氢车间 送东化氯氢车间图4-1对氯氯苄生产工艺流程示意图5、生产工艺过程5.1、生产原理邻氯甲苯为原料加入催化剂，在100-115℃通入氯气生成含有40%对氯氯苄的氯化液，氯化液进入精馏利用精馏塔提取对氯氯苄。5.2、化学反应氯化反应C7H7Cl+Cl2=C7H6Cl2+HCl5.3、工艺流程简述5.3.1氯化岗位经对氯甲苯计量槽计量好的对氯甲苯投入氯化釜，氯化釜通蒸汽加热升温到90～95℃。加入引发剂配制槽内用对氯甲苯配制好的引发剂，开氯气调节阀按照20m3/h的流量通入氯气，氯气通过分布器分散到对氯甲苯中，在引发剂的作用下反应生成对氯氯苄。氯化反应开始后关闭加热蒸汽切换为冷却水，此初始阶段控制氯化反应温度在90～100℃，最佳温度为95℃。冷凝器取样分析确认氯化反应引发正常，逐步加大通氯量至40-60m3/h，控制氯化反应温度在100～110℃，最佳温度为105℃。氯化反应过程中每小时加入一次引发剂。氯化反应产生的氯化氢和挥发的对氯甲苯、对氯氯化苄从反应釜的尾气管排出，经过氯化冷凝器冷凝对氯甲苯和对氯氯苄回流至氯化釜，不凝气体经过副釜与对氯甲苯反应，再经过副釜的氯化冷凝器冷凝，尾气经尾气缓冲罐气液分离、对氯甲苯回收冷凝器后，通过尾气，外送至烧碱装置的氯氢车间生产盐酸。氯化反应后期逐步减小通氯量，并增加引发剂加入频率。通氯至冷凝器回流量很少、反应温度在关闭冷却水的情况下下降时取样分析，化验反应液中对氯苄含量达到40%、对二氯苄含量小于10%，氯化反应结束。氯化反应结束后，保持反应釜温度100℃以上的情况下通入氮气1h，吹出反应液中的氯气。脱氯后反应液在100℃左右送入氯化液中转转罐。反应液转移完成后重新投加对氯甲苯，作为副釜与主釜尾气中残留的氯气反应。5.3.2精馏岗位氯化反应液由氯化液中转罐转料泵送入精馏塔，在真空条件下精馏，塔顶轻组分经冷凝得到前馏分进入回流罐，前馏分主要成分是对氯甲苯。回流罐的前馏分部分回流，部分进入前馏分接收罐，然后送回氯化釜氯化。精馏塔釜夹套通导热油加热保持塔釜温度，并为精馏塔提供热量。在塔顶真空度达到-0.095MPa，塔釜温度达到130℃时，取样分析对氯氯苄含量达到99%时接收成品。观察精馏塔釜液位到达釜底，塔顶温度明显上升时取样分析，含量≦98.5%时关闭成品接收阀，关闭油阀。精馏对氯氯苄中转釜的对氯氯苄装桶，转送仓库储存6、操作过程中人身安全保障6.1严格按《安全设施设计专篇》要求，建好各类安全消防及职业卫生劳动设施，且经验收合格，装置获得安全生产许可证，具备安全生产各项条件。6.2DCS、SIS系统完好且能正常发挥作用。6.3操作人员必须经过系统培训且考试合格后方能上岗，特殊工种，必须持证上岗。6.4日常生产工作中，加强员工安全教育培训和技能培训，制定详细的员工教育培训计划且认真实施。6.5配备必要的安全设施和劳动保护设施，且确保其完好，员工熟练掌握如何使用。6.6配备必要的消防设施，且确保其完好，员工熟练掌握如何使用。6.7八大作业，按规范办理作业票证。6.8进入装置现场，戴好安全帽，劳保手套，防护眼镜和必要的劳动防护用品。6.9除了日常巡检，员工不能在现场滞留。6.10严格工艺操作纪律，确保工艺指标在可控范围内。6.11加强应急预案演练，提高员工处理突发事件的能力。6.12有可燃气体等危险爆炸的场所，严禁带手机等电子产品进入。7、职业健康注意事项7.1加强职业健康注意事项培训，使操作人员熟知各种原辅物料的理化性能，及发生泄漏或危及人身时的处置方法。7.2进入装置现场，操作人员必须穿戴必要的劳防护用品，如安全帽，防酸碱手套，防护眼镜，防毒用具等。7.3进入嗓声场所，须戴耳塞。7.4有高温的设备管道，须做好保温，并有明显标识，防烫伤。7.5有腐蚀的物品泄漏的场所，须穿戴防护服，防护眼镜，防酸碱手套。7.6有毒物品等场所，须穿戴防具用品。7.7进入受限空间作业，须按规范办理作业票证，并确保氧含量、可燃、有毒气体含量分析合格，并做动物活体试验。7.8确保洗眼器等职业卫生用具完好。7.9保证一定数量的急救药品。7.10有坠落危险的场所，须有明显的警示标识。8、安全技术和劳动保护8.1工厂使用大量易燃、易爆物质，属于甲级防火、防爆工厂。8.2界区内严禁烟火，当检修需要动火时，应严格执行动火程序。8.3生产厂房、库房内所有电气及照明装置均应符合防爆要求，所有设备和管路均应接地。8.4所有设备和管路均应保持良好的密封，不应漏气、漏料，如有泄漏应及时进行修复。为了避免产生火花，进入工厂不许穿带钉掌的鞋，操作和检修时严禁以铁器敲击设备和管路等。没有安全防护装置的机动、电动车禁止进入生产区内。8.5生产厂房内应保持良好的通风，有毒气体含量应控制在允许范围内。生产中突然停水、电、氯气等应按紧急停车程序停车，防止发生事故。8.6操作人员应严格遵守工艺技术规程、岗位操作法、安全防火规定。8.7设备及管路通氯气前，各阻火器要经常检查，使之处于有效完好状态。生产现场和库区要备有足够的灭火器材。8.8厂房要设置避雷装置，定期检查。8.9操作人员根据岗位不同应配有防护眼镜、口罩、防毒面具、胶皮手套等必要的劳动护具，操作员应按规定佩戴。仪表及自动控制系统始终处于正常好用状态，有故障时与操作人员取得联系并及时消除。8.10操作人员必须经过严格培训、安全考试、操作技能考试，考试合格后方可上岗操作。8.11加强生产控制分析，及时报告分析数据。8.12严格遵守设备的检修和维护保养规定。8.13岗位操作人员必须熟知本岗位异常现象的处理方法和实际操作程序。9、危害因素识别9.1危险源及危险和有害因素分析本项目所采用生产工艺为氯化反应，根据原国家安全监管总局《关于公布首批重点监管的危险化工工艺目录的通知》（安监总管三〔2009〕116号）附件2《首批重点监管的危险化工工艺安全控制要求、重点监控参数及推荐的控制方案》，第3氯化工艺所列的典型工艺中，氯取代甲苯的氢原子生产苄基氯列入取代氯化的典型工艺。邻氯甲苯氯化生产邻氯三氯苄与氯取代甲苯的氢原子生产苄基氯同类，属于重点监管工艺。9.2工艺过程可能导致泄漏、爆炸、火灾、中毒事故的危险源9.2.1泄漏（1）物料输送设备泄漏本项目生产过程的物料通过物料泵、管道等设备进行输送，输送设备泄漏主要危险因素有：①管道连接连接处泄漏，以及自身破损。②泵由于超温超压运转、泵体、轴封泄漏。旁通阀、安全阀、润滑系统缺陷、操作失误。③管道破裂、法兰、阀门密封泄漏、焊接缺陷。（2）设备泄露本项目生产车间中布置了氯化釜，中转罐、成品罐等设备，在产过程中将可能会因如下原因导致泄漏：①设备、储罐冒顶跑料因设备、储罐进料量超过储罐最大极限容量，导致物料从储罐顶部溢出的事故，称为冒顶跑料事故。发生该事故的主要原因是值班操作人员责任心不强，劳动纪律松懈，不按规定时间检尺甚至脱岗、睡岗，在储罐已处于满罐的情况下，还盲目向罐内进料，造成储罐冒顶跑料。此外，倒错流程、储罐液位计失灵或输送泵发生故障，甚至输送来的有机溶剂不能及时排出等也会造成储罐冒顶跑料。这类事故除造成经济损失外，还由于有机溶剂流散面积较大，极易引起火灾，扩大事故范围。②设备、储罐破裂泄漏储罐因罐壁或罐底的金属板材或焊缝发生撕裂，丧失储存物料能力的破坏事故，称为破裂事故。罐壁撕裂主要原因是罐壁钢材本身存在缺陷或焊缝缺陷（焊缝质量低劣，存在夹碴、裂纹、未焊透等），投入使用后，由于运转周期短，反复进、出料，也会因疲劳破坏造成储罐从焊缝处撕裂。罐底撕裂主要是由于储罐基础质量差，造成不均匀下沉所致。③腐蚀破坏泄漏钢制储罐本体（指罐顶、罐壁、罐底）由于受潮湿大气及水蒸气的影响，其外形发生变化或产生凹凸不平的蚀坑、斑点、筛孔及大面积氧化锈蚀层，会使储罐的强度、严密性下降，甚至失去使用价值，这类事故称为腐蚀破坏事故。地处高温、潮湿、多雨或工业废气较多地区的储罐造成该事故的可能性较大。（3）自然因素，如地震、雷击等。（4）误操作或违章操作、监控不到位、仪表失灵等造成化学品泄漏。9.2.2火灾本项目生产过程中涉及可燃介质为对氯甲苯，导热油炉燃料为柴油，若这些物料从设备、管道、阀门、仪表、法兰、物料泵等处泄漏出来，泄漏的物料遇火源、高热、电火花等，有发生火灾的危险。在生产过程还易引起火灾、爆炸的情况有：1）在火灾爆炸危险区域巡检、设备检修维护等作业过程中，由于作业人员缺乏安全常识或违章动火、或吸烟、或使用非防爆工具等，都有可能产生火花导致火灾爆炸事故的发生。2）在火灾爆炸危险区域作业时，作业人员穿脱化纤衣服，没有穿防静电鞋，极有可能使得人体产生静电发生火花放电导致火灾爆炸事故发生。3）生产厂房防雷设施不符合要求，易发生雷击火灾事故。4）设备、管道损坏、安装质量不符合要求等，造成可燃物质泄露，泄漏遇火花、高热等，有发生火灾、爆炸的可能。5）在防火防爆区域违章动火，引发火灾爆炸事故。6）电气火灾：在生产过程中需使用较多的电气设备，电气老化、绝缘破损、短路、私拉乱接、超负荷用电、过载、接线不规范、电器使用管理不当等易引起火灾。另外，本项目产品对氯氯苄为可燃性固体，若出现泄漏，且生产现场未及时进行清理时，细小的可燃性颗粒或粉尘在一定空间内与空气混合形成的粉尘云，当粉尘浓度达到爆炸极限时，在点火源作用下，形成的粉尘空气混合物快速燃烧，会引起粉尘爆炸事故。爆炸还会产生有毒气体一氧化碳以及对氯氯苄自身分解的毒性气体。9.2.3压力容器、压力管道爆炸氯气缓冲罐及氯气管道、蒸汽管道、带压物料管道、机修用的气瓶(氧气瓶、乙炔气瓶)等属承压设备，如超压运行、腐蚀破坏、金属疲劳破坏或安全附件失效等有发生物理爆炸的危险。装置生产过程中，容易引起物理爆炸的主要原因有以下几个方面：①压力容器、管道在使用中受到内部介质的压力、温度、腐蚀的长时间作用，或者因结构、材料、焊接工艺的缺陷，会出现裂缝和穿孔，从而导致跑、冒、滴、漏等故障，造成压力容器及管道发生爆炸；②未定期检测压力容器、压力管道及其安全附件，安全附件失效，压力容器和管道超压时安全阀未能安全泄放，有可能会导致超压爆炸；③仪表、阀门等失灵、误操作和违章操作，可使高压介质窜至低压系统，造成低压设备、管道破坏，压力容器管道超压运行，造成压力容器、管道有发生爆炸的危险。9.2.4中毒（1）氯的中毒氯气为剧毒化学品，职业接触限值：MAC(最高容许浓度)(mg/m3)为1。氯是一种强烈的刺激性气体，经呼吸道吸入时，与呼吸道粘膜表面水分接触，产生盐酸、次氯酸，次氯酸再分解为盐酸和新生态氧，产生局部刺激和腐蚀作用。操作人员吸入氯气，急性中毒：轻度者有流泪、咳嗽、咳少量痰、胸闷，出现气管-支气管炎或支气管周围炎的表现；中度中毒发生支气管肺炎、局限性肺泡性肺水肿、间质性肺水肿或哮喘样发作，病人除有上述症状的加重外，还会出现呼吸困难、轻度紫绀等；重者发生肺泡性水肿、急性呼吸窘迫综合征、严重窒息、昏迷或休克，可出现气胸、纵隔气肿等并发症。吸入极高浓度的氯气，可引起迷走神经反射性心跳骤停或喉头痉挛而发生“电击样”死亡。眼睛接触可引起急性结膜炎，高浓度氯可造成角膜损伤。皮肤接触液氯或高浓度氯，在暴露部位可有灼伤或急性皮炎。9.3可能造成作业人员伤亡的其他危险和有害因素9.3.1灼、烫伤害1）高温物料或蒸汽、导热油烫伤本项目氯化、蒸发过程采用蒸汽加热，生产温度100～150℃；腈化反应及精馏、蒸馏过程中，生产温度从100～250℃；生产时时使用蒸气、导热油加热，导热油的温度高达290℃等。若不采取有效的隔热和降温措施，操作人员接触高温表面、蒸汽或高温物料泄漏喷射到操作人员身上，存在着烫伤危险。若可燃物泄漏发生火灾，现场人员有烧伤危险。（1）蒸汽管道、导热油管道、高温设备、高温物料管道等损坏或连接处不严密，高温物料、高温水蒸汽泄漏，容易烫伤人体。（2）高温设备、管道保温(隔热)层脱落，人员不慎接触会有烫伤危险。（3）蒸汽管道、导热油管道、高温物料管道等由于温度变化较大，有较大热胀冷缩效应，其伸缩距离很大，若管道设计中管道伸缩器布置不合理或布置间距过大，都会引起管道变形甚至撕裂，使蒸汽、高温物料泄漏，可能造成人员烫伤事故。2）化学灼伤生产装置使用的原料氯、尾气中的氯化氢等具有不同程度的腐蚀性，若这些腐蚀性物料从这些有缺陷的储罐、设备、管道、泵、阀门、法兰和仪表等处泄漏，或操作失误、违章操作而至腐蚀性物料、作业人员未佩戴个体防护用品等，造成作业人员与腐蚀物料接触，而作业场所无洗淋设施，未及时冲洗，有被灼伤的危险。9.3.2腐蚀本项目氯气、氯化氢均具有腐蚀性，若生产装置设备、物料泵，储罐和管道、法兰等没有根据接触的化学品的物性选材，设备、管道的腐蚀余量不足，设备、管道、法兰、仪表等无防腐蚀措施，设备、管道等会因腐蚀而泄漏物料，泄漏的物料会腐蚀地面和损坏设备。9.3.3噪声生产过程使用的尾气风机及输送液态物料的泵等，在运转过程中由于振动、摩擦、撞击而产生机械性噪声。噪声对人体的多个系统都可造成损害，其主要的和特异性的损伤是在听觉系统。接触生产性噪声的作业人员，长期暴露在强噪声环境中而不采取任何防护措施，内耳器官易发生器质性病变，成为永久性听阈偏移，导致噪声性耳聋。此外，生产性噪声还可对作业人员的神经系统、心血管系统、内分泌系统、消化系统等造成不同程度的损害。另外，噪声还会使作业人员心神郁闷，注意力不集中，从而导致工伤事故的发生。9.3.4坠落生产过程的高处坠落危险，主要集中在操作平台和设备的检修操作中。（1）平台栏杆、扶梯设置不全、损坏或私自改动装置的结构，致使不符合要求，存在操作、检修人员高处坠落的危险。（2）操作人员、电工、维修人员在登高作业时，因倾倒、打滑或钢梯强度不足或攀沿物失修腐蚀脱落，有发生人员高处坠落的危险。（3）在阴雨天气或冬天因结冰造成钢梯、扶手、检修平台路滑的条件下，作业人员登高作业，有滑倒摔伤或高处坠落的可能。（4）工作平台没有防滑措施、护栏高度不够、没有踢脚板，钢斜梯踏板厚度不够4mm、扶手高不够1050mm、扶手直径不在30～50mm之间，有发生作业人员高处坠落的危险。（5）操作者未按高处作业规定进行高处作业，无安全防护措施(安全带、安全绳)，操作失误易发生高处坠落。本项目在生产车间为敞开车间，车间内设置有操作平台。若敞开车间、操作平台无护栏，或者梯子、护栏强度不够，操作人员进行操作、检查或进行设备维修时注意力不集中，有可能造成人员坠落事故。9.3.5机械伤害机械伤害是指机械设备运动（静止）部件、工具、加工件直接与人体接触引起的夹击、碰撞、剪切、卷入、碾、割、刺等伤害。生产过程中使用各种泵、风机等机械设备，其外露传动、转动、静止部位，在生产使用、维护检修时，如果设备本体缺乏防护装置、未设防护装置或防护装置失效；作业人员误操作或不按作业程序作业，易发生挤、扎、绞等，造成机械伤害的危险。机械设备在维修过程中，未悬挂“有人工作禁止合闸”等安全警示标志，可能因误启动引发人员的机械伤害事故。9.3.6触电生产使用的供电设备有低压配电屏、配电箱、起动柜等。生产过程中物料输送、自动控制系统等需要敷设电气线路及电气开关、使用各类机电设备。在工作中若存在下列情况，可能会导致发生触电伤害事故：（1）生产系统中使用的电气设备、设施未设置接地、接零保护或接地、接零保护失效，有发生触电的危险。（2）电气检修时，不严格执行安全规定，不办理工作票、操作票、临时用电票，不采取停电、验电、挂接地线、挂警示牌线等安全措施，都可能发生意外触电事故。（3）非具备资质的电气作业人员安装、维修电气设施，人员操作失误可引起触电事故。（4）电气作业人员未按规定穿戴劳保用品，可能引起触电事故。（5）生产现场电气设施无带电指示、未进行安全隔离、安全防护设施、安全警示标志不齐全或损坏、不符合要求，有造成人员意外接触触电的危险。（6）电气线路设置不规范、未设置漏电保护或漏电保护失效、手持电动工具和反应釜视孔灯等未按要求使用安全电压、临时线乱搭乱扯，有造成触电的危险。9.3.7车辆伤害本项目原料、产品是通过车辆运输，在厂区内装卸运输过程中，车辆来往频繁，如果管理不严，防护不到位，易发生车辆伤害事故。发生车辆伤害的原因主要有一下几类：（1）运输车辆安全性能不符合车辆安全要求、车况不良、带病行驶；（2）驾驶员安全意识不强，违规驾驶、无证驾驶；（3）作业现场场地狭小、无警告标识等；（4）其他以外因素（非人力因素）；另外，车辆伤害不仅会造成人员伤害，还可能造成设备、管线碰损，以致物料泄漏，引发二次事故，导致更大损失。9.3.8雷电危害及静电危害如果生产装置的建(构)筑物、室外设备和配电设施未采取防雷措施，或防雷接地电阻超标，雷电产生的高电压可能毁坏电气设备，引起短路，甚至大面积停电；强大的雷电流通过导体时发出大量热量，引起绝缘材料燃烧和金属熔化，烧断电线，引起火灾；雷电还可导致建筑物毁坏和人员伤亡。使用的对氯甲苯、可燃物料，在管道输送过程中能产生静电。如果没有消除静电设施，或因接地装置损坏、接地电阻不符合要求等原因，在一定条件下会造成大量静电的产生、积累。一旦放电可造成严重后果，静电放电能量较大时会导致火灾、爆炸事故。3.3.9人的因素造成的危险人的失误包括违章作业、违章指挥、违反劳动纪律、操作失误、生理、心理缺陷等，以及管理中存在缺陷都会诱发事故的发生，它不但是人的不安全行为，而且可以促成物的不安全状态，是造成不安全的因素。因此，安全生产必须“以人为本”，努力消除人的失误。人的不安全行为是指造成事故的人为错误，它是事故的重要致因，对本项目而言，主要包括如下各方面：（1）操作错误、忽视安全、忽视警告。如未经许可开动、关停、移动机器；开关未锁紧，造成意外转动、通电、或泄漏等；忘记关闭设备；忽视警告标志、警告信号；操作错误(指按钮、阀门、搬手、把柄等的操作)；供料或送料速度过快；机器超速运转；酒后作业；客货混载及其他。（2）造成安全装置失效。如拆除了安全装置；安全装置堵塞，失掉了作用；调整的错误造成安全装置失效及其他。（3）使用不安全设备。如临时使用不牢固的设施、使用无安全装置的设备等。（4）用手代替工具操作。（5）物体(指成品、材料、工具和生产用品等)存放不当。（6）冒险进入危险场所。如冒险接近漏料处(无安全设施)；未经安全监察人员允许进入储罐中；易燃易爆场合明火，等等。（7）攀、坐不安全位置(如平台护栏、汽车挡板、吊车吊钩)。（8）在起吊物下作业、停留。（9）机器运转时加油、修理、检查、调整、焊接、清扫等工作。（10）有分散注意力行为。（11）在必须使用个人防护用品用具的作业或场合中，忽视其使用。如未戴护目镜或面罩、未戴防护手套、未穿安全鞋、未戴安全帽、未佩戴呼吸护具、未佩戴安全带、未戴工作帽，等等。（12）不安全装束。如在有旋转零部件的设备旁作业穿过肥大服装、操纵带有旋转零部件的设备时戴手套。（13）对易燃、易爆等危险物品处理错误。（14）在危险区域吸烟或人员违章动火等。管理缺陷通常表现为：（1）没有按规定对工人进行安全教育和技术培训，或未经工种考试合格就上岗操作；（2）缺乏安全操作规程或不健全；（3）安全措施、安全信号、安全标志、安全用具、个人防护用品缺乏或有缺陷；（4）对现场工作缺乏检查或指导错误；（5）违章指挥、违反安全生产责任制，违反劳动纪律，玩忽职守，等等。3.3.10外界环境的影响1）自然条件的影响（1）本项目若生产、储存场所防雷设施不完善，不能覆盖应保护的区域，或防雷设施失效，雷击可能造成设备和设施毁坏，导致物料泄漏，进而引发火灾、爆炸事故。雷电流产生的高电压可造成作业人员触电，雷击导致电气设备绝缘损坏也可使作业人员遭到电击。（2）本地区地震设防烈度为6度。一旦发生地震或地层塌陷，建（构）筑物抗震设防能力不足、设备及管架支撑强度不够，建（构）筑物及设备可能倒塌，管道扭曲，容器损坏，公用工程水、电、汽骤停，可燃和有毒物料泄漏，可造成厂内人员及相邻的区域内的人员中毒；泄漏的物料遇引火源可引发火灾，造成人员伤亡和财产损失。2）外来施工及维修单位对本项目的影响本项目的土建施工及设备安装由外来施工单位承担，项目运行后装置大修也是由外来维修队完成。若施工及维修过程中存在以下原因，发生生产安全事故，可能影响到本项目的正常运行，危及到本厂区内的生产安全，造成人员伤亡和财产损失：（1）双方未签订安全生产管理协议，明确各自的安全生产管理职责和应当采取的安全措施，并指定专职安全生产管理人员进行安全检查与协调；（2）外来施工队无相应的资质；（3）施工作业人员未经安全生产教育及培训即上岗作业，作业人员违章作业；（4）在进行大型设备或构件的吊装等危险作业时，未制定具体的施工方案和安全防范措施，无专人进行现场施工的统一指挥，未指定专职安全生产管理人员进行现场安全检查和监督。氯化岗位生产工艺操作规程1、目的本规程规定了对氯氯苄氯化的工艺流程，明确了氯化岗位的任务、组织协调关系，确定了所管设备、生产控制指标、运行观察与检查、日常管理、开停车步骤、故障处理、安全生产注意事项等。本规程适用于分厂氯化岗位操作。2、岗位职责2.1在班长指挥下，协调各岗位操作。负责当班的正常生产及事故处理，开停车各项操作(包括协助有关工序的现场操作)。2.2精心操作，严格遵守工艺纪律、操作纪律和岗位安全规程，搞好装置的安全、稳定、优质、低耗和长周期运行。2.3负责生产中的对外联系。及时将上级指示、调度命令传达到有关岗位，并严格执行工艺指令。2.4树立质量第一的思想，积极参加质量活动，控制好工序质量，对下工序负责。2.5认真维护好本岗位管辖范围内的所有设备和设施。2.6对生产中出现的不正常现象，应及时组织有关岗位进行处理，并立即报告班长。2.7紧急情况下来不及报告、请示时，有权按操作规程先行处理，并立即报告总调和上级。2.8用仿宋体字认真填写交接班日志和其它各类记录、报表，做到真实、及时、准确、完整、字迹工整、幅面整洁。2.9有权拒绝与生产无关人员进入中控室以及非本岗位人员擅自乱动仪表和设备。2.10认真搞好文明卫生及环境绿化工作。3、管辖范围3.1车间内氯化釜系统，中控室内DCS操作系统、SIS系统、可燃气体报警仪、消防报警器。3.2各种通迅器材、消防器材、监控等。3.3各种采光、采暖和通风空调设施。3.4本岗位卫生专责区。4、生产组织和协作关系4.1生产组织本岗位操作工受分厂管理者、车间主任、当班班长的领导，当班生产作业服从班长的统一指挥。4.2协作关系（1）与各岗位密切配合，控制好各项工艺指标，调节稳定生产。（2）与液氯车间密切配合，控制好氯气压力及流量，确保氯化工序各项指标在控制操作范围内。（3）与氯化氢密切配合，控制好尾气压力及流量，确保氯化工序各项指标在控制操作范围内。（4）与分析岗位联系，掌握氯化中控指标是否在控制范围内。（5）与锅炉联系蒸汽使用情况。5、生产原理及流程5.1、生产原理：对氯甲苯为原料加入催化剂，在90-115℃通入氯气生成含有40%对氯氯苄在氯化液。5.2、化学反应氯化反应方程式C7H7Cl+Cl2=C7H6Cl2+HCl5.3生产工艺将对氯甲苯投入氯化釜中，用蒸汽加热，通入氯气，控制反应温度在120℃左右，在催化剂的作用下进行氯化反应，得对氯氯苄和少量的对氯二氯苄。6、生产操作法6.1开车操作步骤1)投料前，先检查氯化釜上水、电、汽、仪表是否到位完好，与之相配套的尾气吸收系统、原料是否准备就绪；检查氯气缓冲罐进出阀门是否完好，自控系统和紧急切断系统是否完好投入使用，仪表气、自控阀要调试就位；检查氯气分配盘氯气流量表以及阀门是否完好处于待用状态。2)认真检查反应釜上的压力附件及与釜相连的管道、阀门，且要了解其作用确认关启状态。3)开启抽料真空泵，打开氯化釜真空阀门，待釜内有真空达到-0.07MPa，打开氯化釜进料阀，从原料桶抽入合格的5000kg对氯甲苯。投料结束后关闭真空阀，打开放开阀，将釜内真空放掉。4)开启尾气吸收系统，保持釜内负压状态（可参考压差计压差在500-1000Pa）。5)打开氯化冷凝器冷却水出水阀、进水阀，然后打开反应釜底排水阀、疏水器阀门及蒸汽阀，待釜夹套内的水排净后，关闭排水阀进行升温。将釜内温度升至95-100℃，关闭蒸汽阀。6)依次打开氯气总管阀门、氯气缓冲罐氯气进气阀，通知液氯岗位送氯气。氯气缓冲罐压力稳定在（0.1～0.2MPa）时，打开氯气缓冲罐出气阀将氯气送入车间氯气支管。7）依次打开氯气分配盘进气阀、打开氯气流量计出口球阀后，再缓慢打开流量计下端调节阀，向氯化釜内缓慢通入氯气。8）观察釜内情况，待反应正常引发后，加大通氯流量，保持流量（20-30m³/h），釜内温度控制在（100～120）℃。9）在氯化过程中，要及时取样，色谱跟踪分析，当一氯苄含量为45%左右，二氯苄含量小于3%时，停止通氯，打开冷却水降温至70℃。10）关闭尾气阀打开放空阀，打开釜底阀将物料用泵送至氯化液中转罐。6.2停车操作步骤1)、接到通知后，氯化岗位通知液氯车间停止供氯。2)、待氯气缓冲罐中压力使用结束后，关闭氯化釜的通氯阀门。3）、待釜中温度降到40℃以下，通知氯氢车间停尾气。6.3短期停车操作步骤1)、接到通知后，氯化岗位通知液氯车间停止供氯。2)、待氯气缓冲罐中压力使用结束后，关闭氯化釜的通氯阀门。6.4紧急停车6.4.1因电停车停电后所有机组机泵自停，空气、循环水停供。如总控室DCS备用电源能自动投用，可正常显示和控制现场调节阀。立即通知液氯车间停止供氯，并立即关闭氯化釜的通氯阀门。6.4.2因尾气停车1）无尾气时氯化釜会形成正压。2）因立即通知液氯车间停止供氯，并立即关闭氯化釜的通氯阀门。7、异常现象处理序号异常现象产生的原因处理措施1尾气系统负压不理想氯化反应不佳，跑氯严重多做巡回，及时处理跑氯尾气系统不畅检查是否存在液封，确认冷冻盐水冷凝器下液目镜、降膜吸收洗涤目镜非满管。2氯化跑氯严重催化剂效果不佳确认催化剂配制槽无过量水，尝试增加补加催化剂频次进气分布器坏，反应不佳减少通氯量，反应完全后，更换分布器3氯化液质量不佳氯化釜爆瓷根据要求，处理完氯化液，进一步确认，确认爆瓷，拟定更换，修补方案8、交接班8.1接班者提前到岗位按巡回检查路线进行预检，然后开班前会，将预检中发现的问题在班前会上提出，由交班班长把意见带回去，通知所属岗位操作人员及时处理存在的问题。8.2交接班时认真按“三一”（一点一点地交接，一件一件地交接，一字一字地交接），“四到”（看到，听到，摸到，嗅到），“五报”（报点号，报名称，报问题，报措施，报现状）的方法对口交接，交接者须给下班创造有利条件。8.3交接班者互相协助处理在交接过程中出现的重大问题。8.4严格“十交”、“五不接”制度8.4.1“十交”制度：（1）交生产任务及完成情况；（2）交设备、仪表运行工艺条件及存在问题；（3）交质量、安全曾出现过的问题，针对问题提出措施；（4）交全部工具及器具及设备润滑情况；（5）交工艺指标执行情况和为下一班的准备工作。（6）交原始记录资料完整和正确性及用具（7）交原材料使用和产品质量情况存在的问题（8）交上级指示、要求和注意事项（9）交跑冒滴漏情况。（10）交岗位设备整洁和区域卫生情况。8.4.2“五不接”制度：（1）岗位责任制规定内任务未完成和问题未处理不接；（2）生产任务未完成、原因不明不接；（3）质量、安全存在问题未处理或未提出措施不接；（4）工具、用具丢失或下落不明不接；（5）记录不全或卫生不好不接。8.5交接班过程中发生的事故由交班者负责，接班后发生的事故由接班者负责，由于不清在接班后发生的事故由接班者负主要责任，但交班者也应吸取教训。如属隐瞒事故而造成事故扩大由交班者负全部责任。9、巡回检查制度巡回检查要求：（1）按巡回检查路线、内容加强巡回检查。（2）当班者在接班之前检查一次,接班之后每小时检查一次。（3）认真、如实填写检查情况，执行挂牌、转牌制度。（4）在检查中发现不正常情况时，应及时与相关岗位联系，向班长或车间汇报，及时处理。（5）仪表、电器出现问题时应及时通知仪表、电工来处理。（6）设备、管道、阀门出现问题时应及时处理，无法处理时，应报告班长或车间主任联系机修及有关部门处理。（7）操作工应及时做好前期的处理、防护工作。（8）巡回检查中应注意：生产及安全情况；各工艺控制点的控制范围；设备、阀门的运行情况；管道、阀门的严密情况。10、原始记录填写要求10.1填写原始记录时，应做到正确、及时、不涂改、不撕毁、不弄虚作假、不漏项、不出差错。记录后，记录者应签名、不允许有代签行为。10.2原始记录应按规定的时间顺序记，不允许记回忆录或预想录。提前或超时十五分钟视为不按时记录。10.3原始记录应用碳素或蓝黑墨水填写。字体应为仿宋体，字迹清晰、排列工整。10.4无数据或无规定记录用符号的空格则应划对角斜线。斜线方向为从左下角至右上角。单格空白则单格划线，连格空白则按项目划一条斜线。划线空格上可用简洁词语描述无记录的原因，如：停车，待料等。不允许出现空白格，也不允许出现既划线又填数据或填记录用规定符号的现象。10.5记录纸表面要求整洁，无涂改现象，更改时只能划改，并在划改处签名10.6原始记录格式要求见附录11、工具的保管、使用11.1岗位使用的工具应登记，工具的规格、型号和数量应进行交接班。11.2工具应按规定整齐地摆放于工具箱内。11.3正确使用工具，不要乱扔、严重敲打工具，以免造成工具破损。11.4工具非正常破损或丢失，按相关规定处罚责任人或班组。12、消防器材、防护器材的使用和保管制度12.1经常擦拭、维护消防器材和防护器材，使其处于完好的状态。12.2消防器材应按规定摆放整齐，防护器材应随身携带。12.3定期举行消防器材和防护器材的培训，使操作工懂得正确使用。12.4消防器材如使用完毕或过期应及时更换。13、环保要求对岗位内排出的废酸集中到容器，集中存放，统一处理。14、安全技术和劳动保护14.1工厂使用大量易燃、易爆物质，属于甲级防火、防爆工厂。14.2界区内严禁烟火，当检修需要动火时，应严格执行动火程序。14.3生产厂房、库房内所有电气及照明装置均应符合防爆要求，所有设备和管路均应接地。14.4工厂内消防设备应齐全好用。当邻氯甲苯等有机溶剂着火时不能用水扑救，应使用干粉灭火器或泡沫灭火器。14.5所有设备和管路均应保持良好的密封，不应漏气、漏料，如有泄漏应及时进行修复。为了避免产生火花，进入工厂不许穿带钉掌的鞋，操作和检修时严禁以铁器敲击设备和管路等。没有安全防护装置的机动、电动车禁止进入生产区内。14.6生产厂房内应保持良好的通风，有毒气体含量应控制在允许范围内。生产中突然停电应按紧急停车程序停车，防止发生事故。14.7操作人员应严格遵守工艺技术规程、岗位操作法、安全防火规定。14.8厂房要设置避雷装置，定期检查。14.9操作人员根据岗位不同应配有防护眼镜、口罩、防毒面具、胶皮手套等必要的劳动护具，操作员应按规定佩戴。14.10仪表及自动控制系统始终处于正常好用状态，有故障时与操作人员取得联系并及时消除。14.11操作人员必须经过严格培训、安全考试、操作技能考试，考试合格后方可上岗操作。14.12加强生产控制分析，及时报告分析数据。14.13严格遵守设备的检修和维护保养规定。14.14岗位操作人员必须熟知本岗位异常现象的处理方法和实际操作程序。精馏岗位生产工艺操作规程1、目的本规程规定了对氯氯苄的精馏岗位的工艺流程，明确了岗位的任务、组织协调关系，确定了所管设备、生产控制指标、运行观察与检查、日常管理、开停车步骤、故障处理、安全生产注意事项等。本规程适用于邻氯苯腈分厂精馏岗位的操作。岗位职责2.1在班长的指挥下，与各有关岗位配合，负责本岗位的现场操作和安全生产。2.2精心操作，严格控制各项工艺指标。2.3认真执行巡回检查制，按规定进行巡检，发现问题及时处理，并报告班长。2.3对精馏塔运行中出现的紧急事故情况,来不及报告和请示时,有权按操作法规定进行处理，保护设备安全，防止事故扩大。2.4负责精馏塔、真空系统、无组织气收集处理系统的运行。2.5负责本岗位管辖范围内所有设备的日常维修保养工作，消除、杜绝跑冒滴漏。积极配合维修工人进行设备、装置检修,搞好化工项目的检修。2.6认真维护和保管好本岗位管辖的其它器材、设施、工器具、仪表、公物等。2.7用仿宋字体认真填写交接班日志、报表和其它各种记录，做到及时、准确、真实、完整，幅面整洁。2.8严守工艺纪律和劳动纪律，自觉遵守各项规章制度，维护集体荣誉。2.9有权拒绝无关人员、未经允许的外来人员进入装置现场参观、逗留和非本岗位操作人员擅自乱动设备、仪表和阀门等。2.10搞好本岗位及卫生负责区的文明卫生。3、管辖范围3.1车间内精馏系统，精馏真空系统，无组织气收集处理系统。3.2岗位通迅器材、消防器材、监控等。3.3本岗位卫生专责区。4、生产组织和协作关系4.1生产组织本岗位操作工受分厂管理者、车间主任、当班班长的领导，当班生产作业服从班长的统一指挥。4.2协作关系（1）与氯化岗位密切配合，确保对氯氯苄氯化液稳定使用和前留份液及时的送到氯化岗位。（2）与分析岗位联系，掌握精馏中控指标是否在控制范围内。（3）与锅炉联系导热油使用情况。5、生产原理及流程5.1、生产原理：本岗位的生产原理是把含有40%对氯氯苄在氯化液利用精馏塔，在真空的条件下，提取对氯氯苄。5.2、生产工艺将氯化液中转罐中的氯化液用打料泵进入精馏釜，在高真空状态下进行精馏，精馏采用连续化生产得对氯氯苄成品。6、生产操作法6.1开车操作步骤1）检查水、电、汽，仪表，打料泵在以及精馏釜夹套导热油循环系统、真空系统是否到位。2）对整个精馏系统进行气密性检查，开启精馏真空泵，看精馏系统真空度是否达-0.095MPa，如达到真空要求，打开塔上进料阀门，打开打料泵从氯化液中转罐泵入6500KG合格氯化液至初分精馏塔釜，进料结束后，关闭进料阀。3）依次开启精馏釜导热油出油阀，进油阀缓慢升温，同时打开塔顶冷凝器冷却水进回水阀（要求循环水管道压力在0.25-0.35MPa），保证塔顶供水正常。油炉房油温控制在（230±10）℃。4）将出料管接收阀关闭，回流阀全部开启。待塔顶温度升高出料，全回流30分钟。调节出料、回流比约2：1左右收集前馏份至前馏份接收罐。5）正常出料后，打开精馏塔上进料口阀门和流量计前后阀门，开启氯化液中转罐打料泵向精馏初分塔补料，补料速度与前馏份出料速度控制在2：1，并经常注意精馏釜料位，不要太满，液位应控制与平台相平。6）连续补料约12小时左右取中控样分析，初分塔塔釜内对氯甲苯含量应小于0.2%即为合格。将釜底接收罐用备用真空泵抽到与精馏釜真空度一致后关闭备用真空阀，打开精馏釜与接收罐的真空串联阀。7）打开初分塔底出料阀，釜底阀和接收罐接收阀将合格的中馏份溢流至接收罐。控制好釜内液位（基本液位控制在操作平台以上），调节好进出料和回流比例，通过及时取样分析控制好釜底出料的合格含量。8）当初分塔底接收罐液位到达操作平台以上时，逐次打开接收罐底阀打料泵进出阀和流量计前后阀。开启罐底打料泵向精分塔进料。开启精分塔真空系统保障真空度在-0.095MPa，待精分塔液位到达平台以上时打开导热油进回油阀门。升温出料后全回流半小时。9）打开接收阀控制好出料，顶出料取样分析对氯氯苄含量控制在99%以上对氯二氯苄含量控制在0.2%以下即为合格成品。10）当二氯苄含量升高时，需加大回流比，保持一氯苄含量≥99%，当精分塔到后期二氯苄含量大于50%时，且精分塔塔釜内液位较多时，将精分塔釜的后馏份慢慢出到釜底接收罐内。6.4紧急停车6.4.1因电停车1）、停电后所有机组机泵自停，导热油、循环水停供。2）、关闭进出料阀门。3）、关闭精馏釜进出导热油阀。4）、关闭精馏塔真空阀门。6.4.2因停水停车1）关闭精馏塔进出导热油阀门。2）关闭进出料阀门。3）打开精馏釜冷油系统，对精馏塔进行降温。4）关闭真空泵，对精馏塔进行缓慢的卸压。7、异常现象处理序号异常现象产生的原因处理措施1精馏塔无真空或真空不够真空泵未开，或真空阀门未打开开启真空泵，打开真空阀门精馏塔或管道有泄漏点检查精馏塔和管道有无泄漏点真空缓冲罐积液多排放真空缓冲罐积液2精馏塔不出料出料管阀门未开或接受管压力是否平衡。确认出料管阀门是否打开，检查接受釜内压力是否平衡精馏塔温度不够对精馏釜进行加热3精馏液质量不佳操作不够精心，业务技能不够加强培训8、交接班8.1接班者提前到岗位按巡回检查路线进行预检，然后开班前会，将预检中发现的问题在班前会上提出，由交班班长把意见带回去，通知所属岗位操作人员及时处理存在的问题。8.2交接班时认真按“三一”（一点一点地交接，一件一件地交接，一字一字地交接），“四到”（看到，听到，摸到，嗅到），“五报”（报点号，报名称，报问题，报措施，报现状）的方法对口交接，交接者须给下班创造有利条件。8.3交接班者互相协助处理在交接过程中出现的重大问题。8.4严格“十交”、“五不接”制度8.4.1“十交”制度：（1）交生产任务及完成情况；（2）交设备、仪表运行工艺条件及存在问题；（3）交质量、安全曾出现过的问题，针对问题提出措施；（4）交全部工具及器具及设备润滑情况；（5）交工艺指标执行情况和为下一班的准备工作。（6）交原始记录资料完整和正确性及用具（7）交原材料使用和产品质量情况存在的问题（8）交上级指示、要求和注意事项（9）交跑冒滴漏情况。（10）交岗位设备整洁和区域卫生情况。8.4.2“五不接”制度：（1）岗位责任制规定内任务未完成和问题未处理不接；（2）生产任务未完成、原因不明不接；（3）质量、安全存在问题未处理或未提出措施不接；（4）工具、用具丢失或下落不明不接；（5）记录不全或卫生不好不接。8.5交接班过程中发生的事故由交班者负责，接班后发生的事故由接班者负责，由于不清在接班后发生的事故由接班者负主要责任，但交班者也应吸取教训。如属隐瞒事故而造成事故扩大由交班者负全部责任。9、巡回检查制度巡回检查要求：（1）按巡回检查路线、内容加强巡回检查。（2）当班者在接班之前检查一次,接班之后每小时检查一次。（3）认真、如实填写检查情况，执行挂牌、转牌制度。（4）在检查中发现不正常情况时，应及时与相关岗位联系，向班长或车间汇报，及时处理。（5）仪表、电器出现问题时应及时通知仪表、电工来处理。（6）设备、管道、阀门出现问题时应及时处理，无法处理时，应报告班长或车间主任联系机修及有关部门处理。（7）操作工应及时做好前期的处理、防护工作。（8）巡回检查中应注意：生产及安全情况；各工艺控制点的控制范围；设备、阀门的运行情况；管道、阀门的严密情况。10、原始记录填写要求10.1填写原始记录时，应做到正确、及时、不涂改、不撕毁、不弄虚作假、不漏项、不出差错。记录后，记录者应签名、不允许有代签行为。10.2原始记录应按规定的时间顺序记，不允许记回忆录或预想录。提前或超时十五分钟视为不按时记录。10.3原始记录应用碳素或蓝黑墨水填写。字体应为仿宋体，字迹清晰、排列工整。10.4无数据或无规定记录用符号的空格则应划对角斜线。斜线方向为从左下角至右上角。单格空白则单格划线，连格空白则按项目划一条斜线。划线空格上可用简洁词语描述无记录的原因，如：停车，待料等。不允许出现空白格，也不允许出现既划线又填数据或填记录用规定符号的现象。10.5记录纸表面要求整洁，无涂改现象，更改时只能划改，并在划改处签名10.6原始记录格式要求见附录11、工具的保管、使用11.1岗位使用的工具应登记，工具的规格、型号和数量应进行交接班。11.2工具应按规定整齐地摆放于工具箱内。11.3正确使用工具，不要乱扔、严重敲打工具，以免造成工具破损。11.4工具非正常破损或丢失，按相关规定处罚责任人或班组。12、消防器材、防护器材的使用和保管制度12.1经常擦拭、维护消防器材和防护器材，使其处于完好的状态。12.2消防器材应按规定摆放整齐，防护器材应随身携带。12.3定期举行消防器材和防护器材的培训，使操作工懂得正确使用。12.4消防器材如使用完毕或过期应及时更换。13、环保要求13.1对岗位内排出的废液集中到容器，集中存放，统一处理。13.2加强对无组织收集处理系统的巡回检查。14、安全技术和劳动保护14.1工厂使用大量易燃、易爆物质，属于甲级防火、防爆工厂。14.2界区内严禁烟火，当检修需要动火时，应严格执行动火程序。14.3生产厂房、库房内所有电气及照明装置均应符合防爆要求，所有设备和管路均应接地。14.4工厂内消防设备应齐全好用。当邻氯甲苯等有机溶剂着火时不能用水扑救，应使用干粉灭火器或泡沫灭火器。14.5所有设备和管路均应保持良好的密封，不应漏气、漏料，如有泄漏应及时进行修复。为了避免产生火花，进入工厂不许穿带钉掌的鞋，操作和检修时严禁以铁器敲击设备和管路等。没有安全防护装置的机动、电动车禁止进入生产区内。14.6生产厂房内应保持良好的通风，有毒气体含量应控制在允许范围内。生产中突然停电应按紧急停车程序停车，防止发生事故。14.7操作人员应严格遵守工艺技术规程、岗位操作法、安全防火规定。14.8厂房要设置避雷装置，定期检查。14.9操作人员根据岗位不同应配有防护眼镜、口罩、防毒面具、胶皮手套等必要的劳动护具，操作员应按规定佩戴。14.10仪表及自动控制系统始终处于正常好用状态，有故障时与操作人员取得联系并及时消除。14.11操作人员必须经过严格培训、安全考试、操作技能考试，考试合格后方可上岗操作。14.12加强生产控制分析，及时报告分析数据。14.13严格遵守设备的检修和维护保养规定。14.14岗位操作人员必须熟知本岗位异常现象的处理方法和实际操作程序。生产控制分析表序号工序分析项目技术指标分析频率分析方法1氯化对氯氯苄