三氯氢硅氢还原培训1

还原、氢扎化讲授训教材一、V1500单元（多晶硅沉积单元）的工序划分一、TCS蒸发T1200/1201还原T100/101钟罩清洗T800/801硅芯、硅棒化学腐蚀及洗涤T400废气处理T1000STC蒸发T1100/1101氢化T200/201冷却水单元T901供电单元二、主要设备二、4个18个（4个18个（还原炉）、9个（氢化炉）18台4个9台气体混合器还原炉四氯化硅（STC）蒸发器氢化炉三、工艺流程描述三、TCS蒸发、还原1、 用屏蔽泵AP200A/B送来的高纯三氯氢硅进入三氯氢硅蒸发器T1200AB001、AB002和T1201AB001、AB002中。2、 在蒸发器的夹套中通入10bar蒸汽加热，使三氯氢硅汽化到压力为9bar（温度约120^）送入混合器AM100与高纯氢气（压力9.5bar,温度约20°C）混合（摩尔比H2/TCS=5:1）后进入与还原炉尾气换热后从还原炉底部进入还原炉中。尾气用130C的热水进行冷却后送往V9200进行分离回收。3、 炉内的反应压力为6bar，反应温度控制在1080C。化学反应方程式为：SiHCl3+H「Si+3HCl还原过程中还发生一系列副反应，产生大量四氯化硅。反应产率大约为10〜12kg/kg多晶硅；反应式如下：HCl+3SiHCl3 SiCl4+2H2以及杂质还原反应：2BCl3+3H2 2B+6HCl2PCl3+3H2 2P+6HCl4、 在还原炉的夹套和底座及窥视孔中均通入130C的热水来冷却。在电极夹套中通入30C的去离子水来冷却电极。5、 窥视孔内部通入高纯氢气来吹扫窥视孔，以便于清楚观察炉内情况。6、 停炉后所有通130C的热水来冷却的改为通入冷却水来降低炉温。钟罩清洗1、 将钟罩放在AB101中。2、 用5%的氢氧化钠溶液清洗钟罩。3、 去离子水在换热器AW101中与130C热水（换热后从130C降到90C）换热后被加热（从20C被加热到80C）后用加压泵AP101/102加压后进入钟罩内通过喷头冲洗钟罩内壁，冲洗30分钟。冲洗钟罩的碱性废水去废水处理V8100O4、 清洗结束后钟罩夹套中通入蒸汽烘干钟罩，待用。STC蒸发和氢化（T1100/1101、T200/201）1、用屏蔽泵AP400A/B送来的高纯四氯化硅进入四氯化硅蒸发器T1100AB001、AB002和T1101AB001、AB002中。2、 在蒸发器的夹套和加热管中通入10bar蒸汽加热，使四氯化硅汽化到压力为9bar（温度约1466送入混合气AM100与高纯氢气（压力9.5bar，温度约20°C）混合（摩尔比H/TCS=3:1）后进入与氢化炉尾气换热后从还原炉底部进入氢化炉中，尾气用130C的热水进行冷却后送往V9200进行分离回收。3、 炉内的反应压力为6bar，反应温度控制在1150C〜1200C。化学反应方程式为：SiCl4+H2=SiHCl3+HCl4、 在还原炉的夹套和底座及窥视孔中均通入130C的热水来冷却。在电极夹套中通入30C的去离子水来冷却电极。5、 窥视孔内部通入高纯氢气来吹扫窥视孔，以便于清楚观察炉内情况。6、 停炉后所有通130C的热水来冷却的改为通入冷却水来降低炉温。主要原材料质量要求：1、TCS含量N99% BW0.1ppb PW0.1ppb2、 STC含量N98%3、 H2含量N99.999%4、 硅芯纯度N99.999%；电阻率N50Q-cm（暂定）；①5；长2m5、 高纯石墨电极原辅材料1、硝酸分析纯2、氢氟酸40%，优级或分析纯3、四氯化碳分析纯4、无水乙醇分析纯5、氨基磺酸化学纯6、高纯水电阻率＞18M-Q7、碱（NaOH）化学纯和分析纯开心一刻:“眼皮跳大占卜有没有发觉今天的眼皮跳过？是不是有点紧张呢？大家都说：“左跳财，右跳灾”好像有些太笼统，下面是按照星期来占卜你的眼皮跳：星期一：左眼跳，今天有事情要发生！右眼跳，平常事，不要紧。星期二：左眼跳，心情会很愉快。右眼跳，会发生不快的事。星期三：左眼跳，有人喜欢你！右眼跳，有事会让你生气。星期四：左眼跳，有想不到的事情发生。右眼跳，今天对任何事都不能插手。星期五：左眼跳，有人在想念你。右眼跳，将发生一件幸福的事。星期六：左眼跳，这几天会暴露你的秘密。右眼跳，近期会得到礼物。星期日：左眼跳，会发生意想不到的事。右眼跳，有好运气”

公用工程去离子水密度998.4Kg/m3流量42m3/h质量流量41.933Kg/h压力5Bar(g)温度18〜25C去离子水的质量指标检测项目控制量单位备注电导率<5us/cmTOC（有机碳总量）<30ppb细菌<25Per1000mlLi<1PpbB<200PpbNa<100ppbMg<1PpbAl<5PpbK<1ppbCa<1PpbTi<1PpbCr<1ppbMn<1PpbFe<5PpbCo<1ppbNi<1PpbCu<1PpbZn<1ppbSr<1PpbMo<1PpbBa<1ppbPb<1Ppb大于0.2um的粒子…ppb氮气：纯度N99.999%；压力8bar。还原炉尾气组成H2：5〜7% STC:^40% DCS:2〜3%HCl:0〜1% TCS:^50%压力：6bar 温度：200°CTCS约10〜15%还原为多晶硅，约30〜35%转化为STC。氢化炉尾气组成H2:2〜4% STC:^75% DCS:0〜1%HCl:4〜5% TCS:12%〜17%压力：6bar 温度：200CSTC约20%的参与氢化反应转化为TCS。还原炉：赶气：赶N2：第一次开炉，赶气线路为：N2-AB001及AB002一混合器一进气系统一还原炉一出气系统一淋洗塔。氮气流量为50m3/h。赶气1小时，置换出系统中全部空气、水泡。同时给炉筒通入130度热水，加热硅芯。加热：赶N2半小时后，打开炉顶法兰，装入等离子加热器（擦洗干净），略微上紧，并送电加热，待炉内温度达到300r时给三组硅芯送上加热电源，调最高电压，待电流表上电流达约30A（硅芯不发红）时，稳定电流拆去等离子加热器。把顶部法兰（带防爆装置）上紧，再赶N210分钟。赶氢气：接着打开氢气阀门（第一次开炉打开鼓泡氢和侧路氢（以后打开侧路氢不赶蒸发器），赶氢气流量为100m3/h，赶气1小时，置换掉全部氮气。赶1小时氢气后，提高硅芯加热电流到适当数值（约50—100A），保持硅芯温度约1080—1100^0开炉1、加TCS开始反应，待各部分正常后，打开ABTCS罐到蒸发器（1个或2个）之间的阀门，给蒸发器加料（TCS），料位不超过三分之二，并保持100kg/h的流量，再调节鼓泡氢和侧路氢的流量，保持适当的鼓泡量，并给蒸发器通蒸汽加热蒸发。反应开始，反应在硅芯表面进行，使硅芯逐渐长粗，待反应正常后尾气改通V9200回收系统回收，关死淋洗塔放空阀，并调节尾气（压力）控制阀，使系统压力保持6bar。2、 检查，调节：①电流调节：随着硅棒长粗，硅芯温度要下降，必须调节，逐渐增加硅棒电流量，使硅棒温度始终保持1080—1100°C的温度（开始电流50—100A，最终电流约3000A）o调节氢气和TCS的流量：随着硅棒的长粗，需加大氢气和TCS的量，才能保持最快的生长速度，调节按规定时间和流量档位调节（按计算规定分8个档，8个时段）。第一档为：SiHCl3:100kg/h,氢气90m3/h（配比1：3—5），10小时，并调节九个进气口阀门，使流量均衡，中间进气大1倍。3、 检查记录：还原炉开起来后操作人员要检查各系统，各部位是否正常，有问题要及时处理，保证正常生产运转，并每小时记录一次电压、电流、硅棒温度、SiHCl3及氢气流量以及异常情况。停炉：待硅棒长到预定直径（约150mm，6天时间）或特殊情况时即可停炉，过程如下：先停加SiHCl3（关死加料阀）和停通加热蒸汽（只开一个炉时才停料，停蒸汽）。过一段时间后关死蒸发器到混合器间的进料阀（如开多台炉子，只关此阀即可），保持侧路氢流量继续反应半小时，降低氢气流量到100m3/h，继续赶气，并逐步降低电流，缓慢降低温度，直到硅棒不发红后即可停电，再赶氢气半小时并停炉筒加热水通低温水，然后改通氮气赶气尾气通往淋洗塔，停掉氢气赶氮气1小时后（50m3/h）停气，关死尾气阀门及9个进气阀门及所有的冷却水，停炉完成。拆炉：待炉内温度降低到〈300C后，即可拆炉，顺序为：拆开炉筒上的冷却水管、气管。并把炉筒放空。卸开底盘与炉筒之间的螺钉。用吊车缓慢吊起炉筒（不能碰到硅棒），炉筒吊送清洗站清洗烘干。用专用工具（机械手或专用夹具）一对一对的取下硅棒横放在产品运输车上，拆下石墨卡头后产品送处理工段入库，进行称重，测量直径，观察外观，作好记录。清洗底盘，拆完炉后，用脱脂纱布清扫掉底盘上的渣子，用纯水打湿纱布，挤干，把底盘及电极擦洗干净，并检查底盘密封大垫圈有无损坏。直到底盘洁净光亮；再用干净纱布粘上无水酒精擦干水份，晾干，重新装炉。再次装炉前要检查电极绝缘，密封圈是否良好。氢化炉：1、 操作人员穿戴好工作服，准备好安全用品（口罩、平光眼镜、防毒面具等）。2、 准备好氮气、氢气、四氯化硅、加热蒸汽、冷却水，并通知V9200做好回收准备，把淋洗塔开起来（通上淋洗塔水，开好阀门）。3、 开氢化炉，一次开一个系统，需要时再开第二个系统。4、 给蒸发器AB001和AB002赶氮气：打开AB001和AB002的氮气进气阀及放空阀，赶氮气，流量50m3/h，赶气1小时，尾气通往水淋洗塔放空，然后停掉氮气，改通氢气，赶气1小时。5、 给蒸发器加STC：赶完气后停掉氢气，打开四氯化硅加料阀门，给AB001和AB002加入四氯化硅液体，液面为容器的三分之二。尾气通淋洗塔洗涤氯硅烷，STC加好后，关死加料阀及放空阀，保证正压。6、 给氢化炉赶气：一系列的5台氢化炉同时赶气，先赶氮气，再赶氢气。打开AC001-AC005的所有氮气进口阀门及总阀以及5台炉的放空阀，对5台氢化炉赶氮气，流量100m3/h，赶气通淋洗塔放空。每台流量20m3/h赶氮气2小时，然后停掉氮气。打开各炉子氢气阀门及总阀开始赶氢气，每台炉子氢气流量100m3/h，赶氢气1小时。废氢气通淋洗塔放空。7、 给氢化炉送电：赶完氢气后保持氢气流量，即可给各台炉子先送上冷却水，再送上电，调节适当电流，使石墨加热棒保持1200°C的温度（用高温计测量），炉内温度保持1150〜1200°C的温度。8、 给氢化炉供STC蒸汽：氢化炉送电正常后，即可供给STC蒸汽，打开AB001和AB002通往氢化炉的阀门，然后给蒸发器通入加热蒸汽（180C）使四氯化硅蒸发，同时打开AB001和AB002上的氢气阀门，通入适量的氢气对STC鼓泡，混合气和侧路氢混合后平均供给5台氢化炉。氢化反应开始，反应约10分钟正常后即可关掉通往淋洗塔的阀门，反应气通往V9200进行分离回收，并调节通往V9200的压力控制阀，保持氢化炉内压力为6bar。此时STC和H2的原料罐的压力应保持8bar才能保持正常供料。9、 流量控制：氢化反应正常后，必须调节原料流量及加热蒸汽流量。通过自动控制系统进行调节：STC流量为：12500kg/h；H2流量为：5580m3/h（鼓泡氢+侧路氢）180C水蒸汽：约1500kg/h10、 电流调节：在混合气衡定后，要调节加热电流保持炉内反应温度