乙苯脱氢制苯乙烯实验报告

-.z.乙苯脱氢制苯乙烯实验报告一实验目的〔1〕了解以乙苯为原料在铁系催化剂上进展固定床制备苯乙烯的过程，学会设计实验流程和操作；〔2〕掌握乙苯脱氢操作条件对产物收率的影响，学会获取稳定的工艺条件之方法。〔3〕掌握催化剂的填装、活化、反响使用方法。〔4〕掌握色谱分析方法。二实验原理2.1主副反响乙苯脱氢生成苯乙烯和氢气是一个可逆的强烈吸热反响，只有在催化剂存在的高温条件下才能提高产品收率，其反响如下：主反响C6H5C2H5C6H5C2H3+H2副反响C6H5C2H5C6H6+C2H4C2H4+H2C2H6C6H5C2H5+H2C6H6+C2H6C6H5C2H5C6H5－CH3+CH4此外，还有局部芳烃脱氢缩合、聚合物以及焦油和碳生成。影响因素2.2.1温度的影响乙苯脱氢反响为吸热反响，△H0>0，从平衡常数与温度的关系式可知，提高温度可增大平衡常数，从而提高脱氢反响的平衡转化率。但是温度过高副反响增加，使苯乙烯选择性下降，能耗增大，设备材质要求增加，故应控制适应的反响温度。2.2.2压力的影响乙苯脱氢为体积增加的反响，从平衡常数与压力的关系式可知，当△γ>0时，降低总压P总可使Kn增大,从而增加了反响的平衡转化率,故降低压力有利于平衡向脱氢方向移动。实验中参加惰性气体或减压条件下进展，通常均使用水蒸气作稀释剂，它可降低乙苯的分压，以提高平衡转化率。水蒸气的参加还可向脱氢反响提供局部热量,使反响温度比拟稳定,能使反响产物迅速脱离催化剂外表,有利于反响向苯乙烯方向进展;同时还可以有利于烧掉催化剂外表的积碳。但水蒸汽增大到一定程度后，转化率提高并不显著，因此适宜的用量为：水：乙苯＝1.2～2.6：1〔质量比〕。2.2.3空速的影响乙苯脱氢反响中的副反响和连串副反响，随着接触时间的增大而增大，产物苯乙烯的选择性会下降，催化剂的最正确活性与适宜的空速及反响温度有关，本实验乙苯的液空速以0.6～1h-1为宜。2.2.4催化剂乙苯脱氢技术的关键是选择催化剂。此反响的催化剂种类颇多，其中铁系催化剂是应用最广的一种。以氧化铁为主，添加铬、钾助催化剂，可使乙苯的转化率到达40％，选择性90％。在应用中，催化剂的形状对反响收率有很大影响。小粒径、低外表积、星形、十字形截面等异形催化剂有利于提高选择性。为提高转化率和收率，对工业规模的反响器的构造要进展精心设计。实用效果较好的有等温和绝热反响器。实验室常用等温反响器，它以外部供热方式控制反响温度，催化剂床层高度不宜过长。三实验装置及仪器实验流程见图1。反响器有石英玻璃管和不管式反响器两种，部中心轴向有测温热电偶插入管，构造如图2、图3。图1实验装置流程图反响器有石英玻璃管和不管式反响器两种，部中心轴向有测温热电偶插入管，构造如图2、图3。所用仪器如下：〔1〕柱塞式液体加料泵2台；〔2〕氮气钢瓶1个；〔3〕注射器〔10μl〕1支；〔4〕色谱仪1台；〔5〕取样瓶5只；〔6〕分液漏斗1个；〔7〕反响器及温度控制仪1套；〔8〕冷却器1个；〔9〕气液别离器1个；〔10〕储液瓶2支；〔11〕催化剂20ml。四实验步骤〔1〕组装流程〔将催化剂按图2、3所示装入反响器〕，检查各接口，试漏〔空气或氮气〕。〔2〕检查电路是否连接妥当。〔3〕上述准备工作完成后，开场升温，预热器温度控制在200～300℃。待反响器温度到达200℃后，开场启动注水加料泵，同时调整流量〔控制在0.3ml/min以〕持续升温，温度升至500℃时，恒温活化催化剂3个小时，此后逐渐升温至550℃，启动乙苯加料泵。调节流量在水：乙苯＝2：1〔体积比〕围，并严格控制进料速度使之稳定。反响温度控制在550℃、575℃、600℃、625℃。考察不同温度下反响物的转化率与产品的收率。〔4〕在每个反响条件下稳定30分钟后，取20分钟样品二次，取样时用分液漏斗别离水相，用注射器进样至色谱仪中测定其产物组成。分别称量油相及水相重量，以便进展物料恒算。〔5〕反响完毕后停顿加乙苯原料，继续通水维持30～60分钟，以去除催化剂上的焦状物，使之再生后待用。〔6〕实验完毕后关闭水、电。五数据记录与处理根据实验容自行设计记录表格，记录实验数据：原始记录室温：16℃大气压：1.01325MPa时间min预热温度℃反响温度℃水进料量(ml/h)乙苯进料量(ml/h)油层〔g〕水层〔g〕14：20200642.336183.39988.688314：40200653.536183.30818.843315：00200679.636182.59168.4567反响温度℃乙苯进料量(ml/h)精产品苯甲苯乙苯苯乙烯含量％质量g含量％质量g含量％质量g含量％质量g642.3180.460.01560.610.020734.741.181164.192.1823653.5180.350.01162.090.069124.800.820472.762.4070679.6183.070.07966.250.162013.800.357676.881.9924以642.3℃数据计算为例乙苯转化率=1-34.74％=65.26％苯乙烯选择性=eq\f(64.19,65.26)×100％=98.36％苯乙烯收率=0.6526×0.9836=0.6419数据处理如下表:温度转化率选择性收率642.365.26%98.36%0.6419653.575.20%96.75%0.7276679.686.20%89.19%0.7688eq/f(38.83\39.31)六结果分析乙苯脱氢生成苯乙烯和氢气是一个可逆的强烈吸热反响，其反响如下：主反响C6H5C2H5C6H5C2H3+H2副反响C6H5C2H5C6H6+C2H4C2H4+H2C2H6C6H5C2H5+H2C6H6+C2H6C6H5C2H5C6H5－CH3+CH4温度升高有利于主反响的进展，转化率明显升高；由于副反响的存在，温度升高有利于副反响的进展，选择性降低。附录〔1〕色谱仪使用方法实验采用双气路恒温型热导检测器气相色谱仪进展乙苯及其反响后的产物分析。色谱条件如下：色谱柱：SE30/