土壤和沉积物 有机质含量的测定 高频红外碳硫仪法 报批稿

1T/HNNMIAXX-202X土壤和沉积物有机质含量的测定高频红外碳硫仪法警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。本文件描述了高频红外碳硫仪测定土壤和沉积物有机质含量的方法。本文件适用于土壤和沉积物中有机质的测定。本文件中有机质含量的测定范围为0.032%～15%。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准方法的重复性和再现性的基本方法GB/T6682分析实验室用水规范的实验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定DZ/T0295土地质量地质地球化学评价规范HJ/T166土壤环境监测技术规范3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4原理样品采用稀盐酸预处理，加热驱除过量盐酸，置于高频红外碳硫仪感应炉中，通入氧气燃烧，样品中有机碳高温氧化成CO2，利用CO2在426nm处具有很强的特征红外吸收这一特性，通过测量气体吸收光强度分析CO2含量，依据公式“有机质含量=有机碳含量×1.724”换算成土壤有机质含量。5试剂本文件除非另有说明，在分析中均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，所用水符合GB/T6682分析实验室用三级水要求。5.1盐酸溶液（1+5）1体积盐酸和5体积水混合5.2高纯铁粉：铁含量大于99.99%，碳含量小于0.0005%。5.3高纯钨粒：钨含量大于99.99%，碳含量小于0.0005%。2T/HNNMIAXX-202X6仪器与材料6.1高频红外碳硫仪，测量范围：500mg样品，低碳：1ppm～0.1%、高碳：0.1%～5%；精度：低碳：RSD≤1%、高碳：RSD≤0.5%。6.2分析天平，精度0.0001g。6.3瓷坩埚。6.4电加热板，温度波动度±1℃。6.5电加热箱，温度波动度±1℃。7样品7.1样品在105℃±5℃烘48h，冷却至室温，使其全部通过过0.149mm标准筛。7.2预先在105℃±5℃烘2h，稍冷，置于干燥器中。8分析步骤称取0.1000g样品（7.2），精确至0.0001g。8.2测定次数平行地做两份试验，取其平均值。8.3测定8.3.1称取0.50g铁助熔剂（5.2）和0.15g钨助熔剂（5.3）置于瓷坩埚（6.3）中，置于高频红外碳硫仪感应炉中，通入氧气燃烧。重复足够次数。直至得到低而比较一致的读数，记录至少三次读数，计算并记录平均空白值。8.3.2称取0.1000g试料（7）置于坩埚（6.3）中，加入少量纯水润湿，加入0.5mL盐酸溶液（5.1置于电加热板（6.4）上，温度设置在90℃±5℃,加热至蒸干，待样品于105℃条件下烘干2h。取出样品降至室温，加入0.50g高纯铁助熔剂（5.2）和1.50g高纯钨助熔剂（5.3），置于高频红外碳硫仪（6.1）上，按仪器设定条件进行测定得到读数。9试验数据处理试样中有机质含量以O.M表示，数值单位以（%）计，按式（1）计算:式中：X—测得样品中有机碳的含量，单位为%；X0—测得空白中有机碳的含量，单位为%；1.724—由有机碳换算成有机质的系数。计算结果保留至小数点后2位，数字修约按照GB/T8170的规定进行。10结果的处理10.1重复性和再现性T/HNNMIAXX-202X本文件的精密度数据由8个实验室的操作人员对5个水平的标准物质进行共同试验，每个实验室对每个水平的样品独立测定4次，试验数据按GB/T6379.2进行统计，方法的重复性和再现性见表1精密度在重复性条件下，获得的两次独立测试结果差值的绝对值不大于重复性限r，出现大于重复性限r的概率不大于5%。在再现性条件下，获得的两次独立测试结果差值的绝对值不大于再现性限R，出现大于再现性限R的概率不大于5%。10.2结果的确定根据式（1）计算独立重复测量结果，与重复性限r进行比较，来确定分析结果，准确度控制按生态地球化学评价样品分析技术要求(试行)》（DD2005-03）和DZ/T0295-2016《土地质量地质地球化学评价规范》执行。10.3实验室间精密度实验室间精密度用以评价两个实验室报出的最终检测结果之间的一致性。两个实验室按照9.2.2中规定的相同步骤报出测试结果后，按照式（2）计算：μ式中：μ1,2——最终测试结果的平均值；μ1——实验室1报出的最终测试结果；μ2——实验室2报出的最终测试结果。如果|μ1-μ2|≤R（见9.2.1），最终测试结果是一致的。10.4最终测试结果的计算试样的最终结果是可接受分析值的算术平均值，或者是附录B中的规定进行操作测得的值。11质量保证和控制11.1控制方法每批试料分析时，应同时采用空白试验、重复样分析、标准物质验证等方法进行质量保证和控制。11.2控制样品的数量每批试料分析时，按试样总数随机抽取5%的试样进行重复性密码分析，每批次分析试样数不超过5个时，重复分析数为100%。4T/HNNMIAXX-202X（资料性附录）仪器参考工作条件高频红外碳硫仪测定有机质的参考工作条件参见表A.1。表A.1高频红外碳硫仪工作参数基线调零幅度（mv）50基线稳定时间（s）冲洗时间（s）3节气延时（s）5开氧枪时间（s）3高频加热时间（s）25气缸压力MPa0.5氧气压力MPa0.06-X2X1+-X2X1+X2（规范性附录）试样分析值接受程序流程图试样分析值接受程序流程见图B.1。从独立的重复结果开始测定X1，X2是μ=2否 再次测定X3是X1+X2+X3μ