界面张力仪校准规范

JJF1464—20141界面张力仪校准规范1范围本规范适用于采用铂金环法或铂金板法测量的界面张力仪(以下简称张力仪)的校准。2引用文件本规范引用了下列文件:GB/T5549—2010表面活性剂用拉起液膜法测定表面张力GB/T6541—1986石油产品油对水界面张力测定法(圆环法)GB/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T18396—2008天然胶乳环法测定表面张力GB/T22237—2008表面活性剂表面张力的测定SH/T1156—2014合成橡胶胶乳表面张力的测定SY/T5370—1999表面及界面张力测定方法JB/T9388—2002界面张力仪技术条件凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本规范;凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规范。3术语及计量单位3.1界面interface通常指两相接触的约几个分子厚度的过渡区,如其中一相为气体,这种界面通常称为表面。3.2界面张力interfacialtension沿着不相溶的两相(液-固、液-液、液-气)间界面垂直作用在单位长度液体表面上的表面收缩力。单位为mN/m。4概述4.1结构张力仪由张力测量装置、试验台、可控移动装置及铂金环、镫形环或铂金板组成。按结构又可分为机械式张力仪和电子式张力仪两种类型。4.2原理界面张力可采用铂金环法或铂金板法两种方法之一进行测量。4.2.1铂金环法又称duNouy环法、吊环法、脱环法。其测量方法为:JJF1464—20142将联接铂金环(或镫形环)的张力测量装置置零后轻轻地浸入液体内,然后慢慢向上提升铂金环(或镫形环),使液面相对而言下降并最终与铂金环(或镫形环)分离,该过程测(或计算)得的最高值即为表面张力值。4.2.2铂金板法又称Wilhelmy板法。其测量方法如下。铂金板浸入到被测液体后,液体的表面张力会将铂金板尽量地往下拉。当液体表面张力与其他力达到均衡时,与铂金板联接的张力测量装置测(或计算)得的最高平衡值即为表面张力值。4.3用途张力仪一般用于测量液-液界面张力或液-气表面张力。5计量特性5.1张力张力仪技术指标见表1。表1张力仪技术指标张力仪类型示值相对误差/%示值相对分辨力/%回零误差/%FS零点漂移/(mN/m)机械式±1.0±0.5±0.5电子式±0.5±0.25±0.10.2(15min)5.2计算常数计算常数技术指标见表2。表2计算常数及其技术指标序号名称Urel(k=2)1铂金环计算常数0.2%2镫形环计算常数0.2%3铂金板计算常数0.2%注:优先采用具备相应资质技术机构给出扩展不确定度的计算常数。注:以上表1、表2指标不是用于合格性判别,仅供参考。6校准条件6.1环境条件6.1.1室温(20±10)℃,校准过程中温度变化不超过2℃。6.1.2相对湿度不大于80%。6.1.3周围无影响校准结果的振动、冲击、电磁场及其他干扰源。6.2测量标准及其他设备校准用测量标准及其他设备见表3。3表3校准用测量标准序号标准器名称技术要求1专用砝码(或相同允差的质量砝码)±0.1%2非接触式几何量测量标准装置±0.002mm3游标卡尺±0.02mm7校准项目和校准方法张力仪的校准应在6.1规定的条件下进行,相关数据和信息记录在张力仪校准结果原始记录表(见附录A)上。7.1张力的校准7.1.1示值相对误差7.1.1.1张力仪的测量下限不大于5%测量上限。在测量范围内校准不少于5点,各点大致均匀分布。7.1.1.2将张力测量装置清零后进行张力值的校准。7.1.1.3按力值递增方向逐点施加专用砝码(或相同允差的质量砝码),记录张力仪示值,该过程重复进行3次,以各校准点3次测量数据的算术平均值作为校准结果。7.1.1.4示值相对误差q按式(1)计算: q=×100%(1)F—对应同一校准点,3次测量张力数据Fi的算术平均值,mN/m;F—根据砝码作用计算的理论张力值,mN/m。7.1.1.5理论张力值F依据不同标准器分别按式(2)或式(3)计算:采用质量砝码时:F=(2)采用专用砝码时:F=(3)式中:m—砝码质量,g;g—校准地点重力加速度(参见附录E),m/s2;Si—对应铂金环(或镫形环、铂金板)的计算常数(铂金环S1,镫形环S2,铂金板S3);F'专用砝码产生的重力,mN。7.1.2示值相对分辨力7.1.2.1目测检验测量装置的分辨力r,模拟式测量装置的分辨力依据指针指示部分宽度与标尺或度盘两相邻刻线间距的比来确定,一般为分度值的1/2、1/5或1/10。当JJF1464—20144相邻刻线间距不小于2.5mm时,可估读1/10的估计值。7.1.2.2数显式测量装置的分辨力r在零张力条件下观察,分辨力为能有效辨别的显示示值间的最小差值。7.1.2.3示值相对分辨力α按式(4)计算:α×100%(4)式中:r—示值分辨力,mN/m;Fr—张力测量下限值,mN/m。7.1.3回零误差7.1.3.1开机预热不超过30min后,将张力仪调零,施加专用砝码(或相同允差的质量砝码)至测量上限后卸除,约10s后读取零点示值。该过程连续进行3次,以最大值计算回零误差。7.1.3.2回零误差fo按式(5)计算:fo=×100%(5)式中:Fo—卸除试验力后3次张力仪指示的最大残余示值,mN/m;Fr—张力测量下限值,mN/m。7.1.4零点漂移zo数显式张力仪预热30min后调整零点,约15min后观察零点示值作为校准结果zo。7.2计算常数的校准采用非接触式几何量测量标准装置和通用量具测量铂金环、镫形环或铂金板的几何参量,分别进行计算。7.2.1铂金环计算常数7.2.1.1在3个不同方向测量铂金环的外圆直径,取算术平均值作为外圆直径do的校准结果。7.2.1.2在3个不同位置测量铂金丝的直径,取算术平均值作为铂金丝直径d1的校准结果。7.2.1.3铂金环计算常数S1按式(6)计算:S1=π(do-d1)(6)式中:do—铂金环外圆直径,mm;d1—铂金丝直径,mm。7.2.2镫形环计算常数7.2.2.1测量3次铂金丝的长度,取算术平均值作为铂金丝长度l2的校准结果。7.2.2.2在铂金丝有效长度范围内均匀分3个点测量直径,取算术平均值作为铂金丝5直径d2的校准结果。7.2.2.3镫形环计算常数S2按式(7)计算:S2=l2+d2(7)式中:l2—铂金丝长度,mm;d2—铂金丝直径,mm。7.2.3铂金板计算常数7.2.3.1沿铂金板底面长度方向的3个位置测量铂金板的底面宽度,取算术平均值作为底面宽度t的校准结果。7.2.3.2测量铂金板底面长度3次,取算术平均值作为底面长度l3的校准结果。7.2.3.3铂金板计算常数S3按式(8)计算:S3=t+l3(8)式中:t—铂金板底面宽度,mm;l3—铂金板底面长度,mm。8校准结果8.1校准数据处理校准数据按GB/T8170—2008规定计算。张力仪校准结果的测量不确定度按JJF1059.1评定,其不确定度评定方法与实例见附录B。8.2校准证书校准证书中应包括的信息依据JJF1071—2010中5.12规定给出。推荐的校准证书内页格式见附录C。9复校时间间隔建议复校时间间隔为1年。由于复校时间间隔的长短是由仪器的使用情况、使用者、仪器本身的质量等诸因素所决定的,因此,送校单位可根据实际使用情况自行确定复校时间间隔。JJF1464—20146附录A张力仪校准结果原始记录表参考格式记录表编号:校准证书号:送校单位地址仪器名称出厂编号型号规格技术依据代码标准测量设备型号规格编号证书编号有效期至张力校准点校准示值/示值误差U(k=2)张力/力值/123校准结果rαFofozo%%名称参数/mm123校准结果计算常数铂金环外圆直径丝直径镫形环丝长丝直径铂金板底面宽底面长重力加速度m/s2校准人员温度℃核验人员相对湿度%校准日期JJF1464—20147附录B界面张力测量结果不确定度评定方法与实例B.1概述B.1.1校准依据JJF1464—2014《界面张力仪校准规范》。B.1.2环境条件室温(20±10)℃。B.1.3标准计量器具a)专用砝码:±0.1%;b)非接触式几何量测量标准装置:±0.002mm;c)通用量具:±0.02mm。B.1.4被测对象a)界面张力仪(铂金环法);b)界面张力仪(铂金板法)等。B.1.5测量过程在规定环境条件下,用专用砝码直接测量张力仪张力,每个校准点重复进行3次,以3次测量值Fi的算术平均值作为张力的校准结果F;用非接触式几何量测量标准装置和通用量具检测铂金环外径、丝直径;镫形环丝长、丝直径及铂金板底面长、宽等几何参量。据此计算校准结果F和理论张力F的示值误差。B.1.6评定结果的使用符合上述条件的张力仪,一般可直接使用本方法导出的公式计算校准结果的扩展不确定度。B.2测量模型B.2.1张力仪示值误差q'按式(B.1)计算:q'=F-F(B.1) 式中: F—对应同一校准点,3次测量张力数据Fi的算术平均值,mN/m;F—根据专用砝码作用计算的理论张力值,mN/m。其中,张力仪的理论张力F按式(B.2)计算:F=式中:m—专用砝码质量,g;=(B.2)g—校准地点重力加速度,m/s2;F'专用砝码重力,mN;Si—对应铂金环(或镫形环、铂金板)的计算常数(铂金环S1,镫形环S2,铂JJF1464—20148金板S3),由制造商提供。B.2.2灵敏系数∂q'∂F=1∂q'∂F=1c2==-1B.3不确定度来源分析不确定度来源见表B.1。不同计算常数对应的不确定度来源表B.1不同计算常数对应的不确定度来源(B.3)(B.4)FΔF被校张力仪3次示值的极差r张力示值分辨力FU(F)理论张力值的扩展不确定度B.4标准不确定度评定输入量的标准不确定度评定结果见表B.2。表B.2输入量的标准不确定度评定输入量类型半宽a分布包含因子k标准不确定度uiFΔFAΔF/C均匀ΔF/(C)rBr/2均匀r/2FU(F)BU(F)均匀2U(F)/2注:1检验次数n=3时,极差系数C=1.69。2计算输入量F的标准不确定度分量u(F)时,为避免重复,仅取ΔF/1.69和r/2较大值一项计算。B.5合成标准不确定度uc=(B.5)仪允差绝对值0.5%F/3以下,故可忽略其对校准结果的影响,得仪允差绝对值0.5%F/3以下,故可忽略其对校准结果的影响,得:uc==,max(B.6)将检验次数n=3,极差系数C=1.69代入式(B.6):得合成标准不确定度计算公式(B.7):uc=2,2max(B.7)=9B.6扩展不确定度的评定B.6.1扩展不确定度U=kuc(k=2)(B.8)B.6.2相对扩展不确定度Ur=×100%(k=2)(B.9)B.7不确定度评定举例对一台数显式张力仪的张力测量装置进行检定,得相关结果见表B.4。表B.4张力仪检测数据及标准器技术参数mN/m检定点示值平均uc=u(ΔF)U(k=2)Ur(k=2)12355.025.015.025.020.00340.00680.141010.0110.0310.0110.020.00680.0140.142020.0320.0220.0420.030.00680.0140.074040.0440.0340.0440.040.00340.00680.026060.0360.0460.0460.040.00340.00680.018080.0480.0580.0380.040.00680.0140.02100100.1100.3100.3100.20.0680.140.14注:张力仪示值分辨力r=0.01mN/m引起的标准不确定度分量均小于重复测量极差引起的标准不确定度分量u(ΔF),u(r)=0.2887×0.01=0.0029mN/m,故仅计算u(ΔF)。10附录C校准证书内页格式校准结果序号校准项目校准点校准结果扩展不确定度U(k=2)张力(或张力误差)铂金环do计算常数S1d1镫形环l2计算常数S2d2铂金板t计算常数S3l3其他αfozo%%%备注:直接采用制造商提供的具备相应资质技术机构给出的计算常数应予说明。11附录D部分标准技术要求一览表表D.1部分标准技术要求一览表校准项目技术指标相关标准张力仪铂金环镫形环铂金板GB/T5549—2010表面活性剂用拉起液膜法测定表面张力张力误差:±0.2mN/m;5次测量重复性:≤0.2mN/m铂金环直径:40mm~60mm;铂金丝直径:0.3mmGB/T6541—1986面张力测定法(圆环法)测量重复性:≤2%;再现性:≤5%或40mm;要求知道:铂金环直径;铂金丝直径GB/T18396—2008天然胶乳环法测定表面张力测量重复性:≤1mN/m;再现性:≤2mN/m;分度值:≤1mN/m标称周长:60mm;对应内圆半径:9.55mm;标称周长:40mm;对应内圆半径:6.37mm;GB/T22237—2008表面活性剂表面张力的测定测量不确定度:10-6N;质量测量误差:±0.1mg平均周长:60mm;内径:18.7mm;外径:19.5mm;铂金丝直径:≤0.4mm铂金丝长:10mm~40mm;铂金丝直径:0.1mm,±0.01mm;边框长:≥10mm铂金板尺寸:长:约20mm;厚:约0.2mm;高:≥10mmSH/T1156—2014合成橡胶胶乳表面张力的测定标称周长:60mm;对应内圆半径:9.55mm;标称周长:40mm;对应内圆半径:6.37mm;12表D.1(续)校准项目技术指标相关标准张力仪铂金环镫形环铂金板SY/T5370—1999表面及界面张力测定方法400mg校准显示82.5JB/T9388—2002界面张力仪技术条件误差:±2%;重复性:≤2%;分度值:1mN/m;分辨力:0.1mN/m;回零差:±0.5%FS;零漂:0.2mN/m(15min)标称周长:60mm;对应内圆半径:9.55mm;标称周长:40mm;对应内圆半径:6.37mm;铂金丝半径:0.185mm;环平面误差:≤1mmJJF1464—201413附录E中国主要城市重力加速度表E.1中国主要城市重力加速度序号城市重力加速度g/(m·s-2)序号城市重力加速度g/(m·s-2)1北京9.801527张家口9.80002上海9.794828大同9.79843天津9.801129锦州9.80274广州9.788330承德9.80175南京9.794931石家庄9.79976西安9.79