HGT 6240-2023 电镀用二水合氯化铜 (正式版)

ICS71.060.50HGCopperchloridedihydrateforelectrop2023-12-20发布中华人民共和国工业和信息化部发布IHG/T6240—2023本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国石油和化学工业联合会提出。本文件由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC1）归口。本文件起草单位：广东光华科技股份有限公司、佛山市质量计量监督检测中心、东江环保股份有限公司、嘉兴德达资源循环利用有限公司、蓝保（厦门）水处理科技有限公司、浙江绿野净水剂科技股份有限公司、中海油天津化工研究设计院有限公司。本文件主要起草人：许彬、田峻、谭侃、杨伟杰、陈嘉宾、阮忠强、郭凤鑫、周一朗、王石、姚明辉、李霞、赵美敬。1HG/T6240—2023电镀用二水合氯化铜警告：按GB12268—2012第6章的规定，本产品属第8类腐蚀性物质，操作时应小心谨慎。使用本文件的人员应有正规实验室的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。本文件规定了电镀用二水合氯化铜的要求、试验方法、检验规则、标志、标签和随行文件、包装、运输、贮存。本文件适用于电镀用二水合氯化铜。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB190危险货物包装标志GB/T6678化工产品采样总则GB/T6682－2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB12268－2012危险货物品名表GB12463危险货物运输包装通用技术条件GB/T23947.2－2009无机化工产品中砷测定的通用方法第2部分：砷斑法HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定溶液的制备HG/T3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准溶液的制备HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制品的制备3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。2HG/T6240—20234分子式和相对分子质量分子式：CuCl2·2H2O相对分子质量：170.48（按2022年国际相对原子质量）5要求5.1外观：绿色至蓝绿色晶体或粉末。5.2电镀用二水合氯化铜按本文件规定的试验方法检测应符合表1的规定。水不溶物w/%砷（As）w/%≤钙（Ca）w/%≤镉（Cd）w/%≤钴（Co）w/%≤铬（Cr）w/%≤铁（Fe）w/%≤镁（Mg）w/%≤锰（Mn）w/%≤镍（Ni）w/%≤铅（Pb）w/%≤锌（Zn）w/%≤6试验方法6.1一般规定本文件所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682—2008表1中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。6.2外观检验在自然光下，于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观。3HG/T6240—20236.3二水合氯化铜含量的测定6.3.1原理试样用水溶解，在微酸性条件下，加入适量的碘化钾与二价铜作用，析出等摩尔碘，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定析出的碘，从消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积计算出二水合氯化铜含量。6.3.2试剂或材料6.3.2.1碘化钾。6.3.2.2硫酸溶液：20%。6.3.2.3硫代硫酸钠标准滴定溶液：c（Na2S2O3）≈0.1mol/L。6.3.2.4淀粉指示液：10g/L。6.3.3试验步骤称取约0.5g试样，精确至0.0002g，置于250mL碘量瓶中，加100mL水，摇匀。加5mL硫酸溶液，加3g碘化钾，摇匀，水封置于暗处放置10min。用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈淡黄色，近终点时，加入3mL淀粉指示液，继续滴定至溶液蓝色消失，即为终点。同时同样做空白试验，空白试验除不加试样外，其他操作及加入试剂的种类和量（标准滴定溶液除外）与测定试验相同。6.3.4试验数据处理二水合氯化铜含量以二水合氯化铜（CuCl2·2H2O）的质量分数w1计，按公式（1）计算：式中：V1——滴定试验溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；V0——滴定空白试验溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mLc——硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；M——二水合氯化铜（CuCl2·2H2O）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/molM=170.48m——试料的质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。6.4水不溶物含量的测定6.4.1试剂或材料氨水溶液：1+4。6.4.2仪器设备4HG/T6240—20236.4.2.1玻璃砂坩埚：滤板孔径为5μm～15μm。6.4.2.2电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃±2℃。6.4.3试验步骤称取约50g试样，精确至0.01g，置于400mL烧杯中，加200mL水，加热溶解。趁热用预先于105℃±2℃下干燥至质量恒定的玻璃砂坩埚过滤，以热水洗涤滤渣至洗液无色并用氨水溶液检查无铜离子反应（洗液加入氨水后为无色）。将玻璃砂坩埚连同水不溶物一并置于105℃±2℃电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定。6.4.4试验数据处理水不溶物含量以质量分数w2计，按公式（2）计算：w2=100%………（2）式中：m1——水不溶物和玻璃砂坩埚质量的数值，单位为克（g）；m2——玻璃砂坩埚质量的数值，单位为克（g）；m——试料的质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.001%。6.5砷含量的测定6.5.1电感耦合等离子体发射光谱法(仲裁法)按照6.7规定的方法进行测定。6.5.2砷斑法6.5.2.1原理同GB/T23947.2－2009的第3章。6.5.2.2试剂或材料6.5.2.2.1乙酸（冰醋酸）。6.5.2.2.2碘化钾。6.5.2.2.3抗坏血酸。6.5.2.2.4其他同GB/T23947.2－2009的第6章。6.5.2.3试验步骤称取0.50g±0.01g试样，置于定砷仪的锥形瓶中，加5mL水溶解，加3mL乙酸（冰醋酸）及2g碘化钾，盖上表面皿，放置5min。加0.2g抗坏血酸使之溶解，用水稀释至约40mL，加6mL盐酸，摇5HG/T6240—2023匀。滴加氯化亚锡溶液(400g/L)至溶液无色，摇匀，放置10min。加2.5g无砷金属锌，立即塞上预先装有乙酸铅棉花及溴化汞试纸的定砷仪吸收管，于暗处在25℃~30℃放置1h～1.5h。试样测定的溴化汞试纸所呈棕黄色与标准比色试纸比较，如果所产生的棕黄色深于标准比色试纸，则不符合本文件规定的指标要求，否则符合本文件规定的指标要求。标准比色试纸的制备：一等品取含0.0025mg砷(As)、合格品取含0.005mg砷(As)的标准溶液，与试样同时同样处理。6.6钙含量、镉含量、钴含量、铬含量、铁含量、镁含量、锰含量、镍含量、铅含量和锌含量的测定-原子吸收分光光度法（仲裁法）6.6.1原理使用空气-乙炔火焰于原子吸收分光光度计相应波长处，采用标准加入法测定待测元素的含量。6.6.2试剂或材料6.6.2.1盐酸。6.6.2.2钙标准溶液：1mL溶液含钙（Ca）0.1mg。用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的钙标准贮备溶液于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。6.6.2.3镉标准溶液：1mL溶液含镉（Cd）0.1mg。用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的镉标准贮备溶液于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。6.6.2.4钴标准溶液：1mL溶液含钴（Co）0.1mg。用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的钴标准贮备溶液于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。6.6.2.5铬标准溶液：1mL溶液含铬（Cr）0.1mg。用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的铬标准贮备溶液于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。6.6.2.6铁标准溶液：1mL溶液含铁（Fe）0.1mg。用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的铁标准贮备溶液于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。6.6.2.7镁标准溶液：1mL溶液含镁（Mg）0.01mg。用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的镁标准贮备溶液于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。6.6.2.8锰标准溶液：1mL溶液含锰（Mn）0.1mg。用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的锰标准贮备溶液于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。6.6.2.9镍标准溶液：1mL溶液含镍（Ni）0.1mg。用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的镍标准贮备溶液于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。6.6.2.10铅标准溶液：1mL溶液含铅（Pb）0.1mg。用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的铅标准贮备溶液于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。6.6.2.11锌标准溶液：1mL溶液含锌（Zn）0.01mg。用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的锌标准贮备溶液于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。6.6.2.12水：符合GB/T6682—2008二级水的要求。6.6.3仪器设备6HG/T6240—2023原子吸收分光光度计：配有钙空心阴极灯、镉空心阴极灯、钴空心阴极灯、铬空心阴极灯、铁空心阴极灯、镁空心阴极灯、锰空心阴极灯、镍空心阴极灯、铅空心阴极灯和锌空心阴极灯。6.6.4试验步骤6.6.4.1试验溶液的制备6.6.4.1.1试验溶液A的制备称取约25g试样，精确至0.0002g，加5mL盐酸，置于100mL烧杯中，加入20mL水，搅拌至试样溶解后转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。6.6.4.1.2试验溶液B的制备称取约2g试样，精确至0.0002g，加5mL盐酸，置于100mL烧杯中，加入20mL水，搅拌至试样溶解后转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。6.6.4.2试验6.6.4.2.1标准曲线溶液A的制备在六个100mL容量瓶中分别加入10mL试验溶液A，按表2的规定分别加入相应的杂质元素标准溶液，用水稀释至刻度，摇匀。123456钙镉钴铬铁锰镍铅6.6.4.2.2标准曲线溶液B的制备在六个100mL容量瓶中分别加入10mL试验溶液B，按表3的规定加入相应的杂质元素标准溶液，用水稀释至刻度，摇匀。123456镁锌7HG/T6240—20236.6.4.2.3标准曲线的绘制调试原子吸收分光光度计，按表4给出的杂质元素测定波长，以水调零，测量上述标准曲线溶液的吸光度。杂质元素钙镉钴铬铁镁锰镍铅锌测定波长/nm422.7228.8240.7357.9248.3285.2279.5232.0283.3213.8以杂质元素标准溶液的质量浓度（mg/L）为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线，将曲线反向延长与横坐标相交，交点即为试验溶液中杂质元素的质量浓度（mg/L）。6.6.5试验数据处理杂质元素含量以质量分数w3计，按公式（3）计算：根100%……（3）式中：ρ——由标准曲线上查得试验溶液中杂质元素的质量浓度的数值，单位为毫克每升（mg/Lm——试料的质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值应符合下列规定：a)一等品的镉和铬不大于0.0001%，其他元素不大于0.0002%；b)合格品的镉和铬不大于0.0002%，其他元素不大于0.0003%。6.7砷含量、钙含量、镉含量、钴含量、铬含量、铁含量、镁含量、锰含量、镍含量、铅含量和锌含量的测定-电感耦合等离子体发射光谱法6.7.1原理试样溶液经雾化系统雾化后形成气溶胶，由载气带入等离子体，在高温和惰性气体中被气化、原子化、激发和电离。被测元素的原子或离子被激发时，电子在原子内不同能级跃迁，当由高能态向低能态跃迁时产生特征辐射，通过确定这种特征辐射的波长及其相对强度，可对各元素进行定量分析。6.7.2试剂或材料6.7.2.1盐酸溶液：1+1，用优级纯试剂配制。6.7.2.2砷标准溶液：1mL溶液含砷（As）0.01mg。用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的砷标准贮备溶液于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。6.7.2.3钙标准溶液、镉标准溶液、钴标准溶液、铬标准溶液、铁标准溶液、镁标准溶液、锰标准溶液、镍标准溶液、铅标准溶液和锌标准溶液：浓度及配置方法同6.6.2.2～6.6.2.11。6.7.2.4水：符合GB/T6682—2008二级水的要求。8HG/T6240—20236.7.3仪器设备电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES配备双向观测方式。6.7.4试验步骤6.7.4.1试验溶液C的制备称取约1.0g试样，精确至0.0002g，置于100mL烧杯中，加入20mL水和5mL盐酸溶液，搅拌至样品溶解后转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。6.7.4.2标准曲线的绘制按表5的规定分别移取相应的杂质元素标准溶液，置于六个100mL容量瓶中，加入5mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。123456砷钙镉钴铬铁镁锰镍铅锌调试电感耦合等离子体发射光谱仪（砷含量测定使用轴向观测方式按表6给出的杂质元素测定波长，测定标准溶液中各杂质元素的发射强度，以杂质元素标准溶液的质量浓度（mg/L）为横坐标，对应的发射强度为纵坐标绘制标准曲线。砷钙镉钴铬铁镁锰镍铅锌--6.7.4.3试验按照6.7.4.2相同条件测定试验溶液C中各杂质元素的发射强度。从标准曲线上查出杂质元素的质9HG/T6240—2023同时同样做空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他加入试剂的种类和量与试验溶液相同。6.7.5试验数据处理杂质元素含量以质量分数w3计，按公式（4）计算：-3式中：ρ——由标准曲线上查得试验溶液中杂质元素的质量浓度的数值，单位为毫克每升（mg/Lρ0——由标准曲线上查得空白试验溶液中杂质元素的质量浓度的数值，单位为毫克每升（mg/Lm——试料的质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差应符合下列规定：a)一等品的镉和铬不大于0.0001%，其他元素不大于0.0002%；b)合格品的镉和铬不大于0.0002%，其他元素不大于0.0003%。7检验规则7.1第5章规定的所有指标项目为出