氪气 编制说明

2根据国标委发〔2022〕10号文——《国家标准化管理委员会关于开展推荐性国家标准复审工作的通知》，国标委下达了16项气体标准的复审项目2022年2月，气标委秘书处首先对复审标准的标准基本信息、标准的时效性、标展了评估，并对初步的复审意见进行了讨论，最终形成了标准的复审结论建议。2022人，赞成率为99%～100%（具体的投票情况详），34二、国家标准编制原则、主要内容及其确定依据（二）本标准（GB/T5829-XXXX）与GB/T5829-2006相比，主要变化本标准代替GB/T5829—2006《氪气》，与GB5829—2006相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：）；——增加了组批规则（见5.1）；——增加了采样规定（见5.2，2006年版的4.1.2）；——增加了管道输送的氪气的抽样规则（见5.3.4）；——更改了氪气纯度的计算方法（见6.1，2006年版的4.2）；——更改了氪气的检验规则（见第7章，2006年版的4.1）；——增加了标签要求（见8.2）；——增加了随行文件要求（见8.3）；——更改了包装、充装、运输、贮存的规定（见第9章，GB/T5829—2006的第5）；——增加了关于氪气的安全信息（见附录A）。（三）标准征求意见稿与草案稿相比，主要变化1.规范性引用文件根据第3章及以后的规范性引用文件的情况，增加以下3个规范性引用文件：——GB/T4946气相色谱法术语——GB/T14850气体分析词汇——GB/T27550气瓶充装站安全技术条件（1）氧、氩指标分开规定；增加5.5N、6N氪气的技术指标；甲烷含量改为总碳（2）修改后的表1高纯氪5氮(N2)含量(摩尔分数)/10-6））氙气（Xe）含量(摩尔分数)/10-6（2）增加了管道输送的氪气的抽样规则，“对于管道输送的纯氪、高纯氪，每1h抽样检验一次，或供需双方协商抽样频次。”“x1——氮气含量（摩尔分数），10-6；），），6），），），），），），），），（2）公式（2）修改为：“x=100-x1110-4”。（1）6.2条的标题修改为“氮气含量、氧气含量、氩气含量、氢气含量、氙气含量、氟化物含量、一氧化碳含量、二氧化碳含量、碳氢化合物含量的测定”，即将草案稿中的“（氧气+氩气）含量”修改为“氧气含量、氩气含量”字样，6.3中“一氧化碳、二氧化碳含量、甲烷含量的测定”删除，采用GB/T28726方法测定，合并到6.2预分离色谱柱Ⅰ：柱长约4m、内径3mm的不锈钢柱，内装高分子聚合物（乙基苯乙）；色谱柱Ⅲ：柱长约0.6m、内径3mm的不锈钢柱，）；色谱柱Ⅳ：柱长约0.6m、内径3mm的不锈钢柱，）；色谱柱Ⅴ：柱长约4m、内径3mm的不锈钢柱，内装高分子聚合物（乙基苯乙烯和二7（1）B.1.3增加“UN号：【压缩氪】1056；【冷冻液态氪】1970”（-153℃)。不燃，无特殊燃爆特性。”项目指标氪气%99.998氧气≤2.0ppmv氮气≤10.0ppmv一氧化碳≤1.0ppmv8二氧化碳≤1.0ppmv≤1.0ppmv水≤4.0ppmv氩气≤1.0ppmv氙气≤10.0ppmv氦气≤1.0ppmv氢气≤1.0ppmv项目指标氪气%99.999氢气≤0.5ppmv氧+氩≤1.5ppmv氮气≤2.0ppmvTHC≤0.2ppmv氙气≤2.0ppmv二氧化碳≤0.4ppmv一氧化碳≤0.3ppmv四氟化碳≤1.0ppmv水≤2.0ppmv高纯氪心心氮(N2)含量(摩尔分数)/10-69氧化亚氮（N2O）含量(摩尔分数)/1——————————氙气（Xe）含量(摩尔分数)/10-6————————————六氟化硫（SF6）含量(摩尔分数)/10-6——————————六氟乙烷（C2F6）含量(摩尔分数)/10-6——————————四氟化碳（CF4）含量(摩尔分数)/10-6——1111高纯氪纯氪一等品合格品氮(N2)含量(摩尔分数)/10-6））氙气（Xe）含量(摩尔分数)/10-6高纯氪氮(N2)含量(摩尔分数)/10-6））氙气（Xe）含量(摩尔分数)/10-6x=x+x+x+x+x+x+式中：x1——氮气含量（摩尔分数），10-6；x2——氧气含量（摩尔分数），10-6；x3——氩气含量（摩尔分数），10-6；x4——氢气含量（摩尔分数），10-6；x5——一氧化碳含量（摩尔分数），10-6；x6——二氧化碳含量（摩尔分数），10-6；x7——碳氢化合物（以甲烷计）含量（摩尔分数），10-6；x8——水分含量（摩尔分数），10-6；x9——氙气含量（摩尔分数），10-6；x10——氟化物含量（摩尔分数），10-6；x11——杂质总含量（摩尔分数），10-6。按公式（2）计算：x=100-x1110-4…………………(3)式中：x——氪气纯度。（2）氪气中氮气含量、氧气含量、氩气含量、氢气含量、氙气含量、氟化物含量、GB/T5829-2006《氪气》标准发布时，当时GB/T28726-2012《气体分析氦离子化气相色谱法》还未发布实施，故无法引用。GB/T28726已经正式发布实施近12年，已经得到了广泛的应用。氪现行版本中规定一氧化碳、二氧化碳和甲烷含量的测定采用的是GB/T8984规定的氢火焰法，该方法检测灵敏度偏低，对高纯度性稀有气体中一氧化因此，根据工作组会议的要求，起草小组及标准验证平台作了试验验证工作，验证定氪气中氮气含量、氧气含量、氩气含量、氢气含量、氙气含量、氟化物含量、一氧化碳含量、二氧化碳含量、碳氢化合物等杂质含量，检出限和灵敏度远远优于其他方法，现行氪气标准规定水含量的测定是采用GB/T5832.1-2016《气体规定的方法，由于该方法存在误差较大等缺陷，另外当时GB/T5832.3-201光谱法测定水含量。由于GB/T5832.3已经正式发布实施近13年，目前该方法依然是高标准中对尾气处理提出了原则性要求：测定氪气的杂质应将尾气排放至室外，考虑到氪气均为大气固有组分，不必考本次修订参照了最新的有关法律法规、标准和国际化学品安全卡。2009版的规定（1）产品质量合格证修改为：氪气出厂时应附有质量合格证，其内容至少应包——产品名称、生产厂名称；——生产日期或批号；——本文件的编号及技术指标。（2）本次制修订更改为：包装容器上应涂刷“纯氪”、“高纯氪”字样。191规定，颜色标志应符合GB7144的规定，运输包装收发货标志应符合GB/T6388的规定。氪气的标签应符合GB/T16084规定的要求。7.2包装、运输和储存氪是大气气体中的稀有组分，为无臭、无色、无味、无毒、具有单原子结构的化学术规程》中包括了对于气瓶的安全使用和监督监察氪可以充装到适合非液化压缩气体使用的经TC或DOT认证的任何别的钢瓶中运允许氪气使用的所有钢瓶，按现行规章，必须每5年进行一次水压试验，以对质量（4）运输和储存氪气常气压下无毒。高浓度时，使氧分压降低而发生窒息。吸入氪气可能会引起对健康有害的影响或呼吸道不适。通过割伤、擦伤或病变处进入血液，可能产生全身损伤如呼吸、心跳停止，立即进行心肺复苏术，并及时就医。如发生皮肤接触或发生冻伤，对保护施救者的忠告：根据需要使用个人防护设备；对医生的特别提示：应早期给灭火注意事项及防护措施：消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防服，在上风向灭作业人员防护措施、防护装备和应急处置程序：根据气体扩散的影响区域划定警戒区，无关人员从侧风、上风向撤离至安全区。建议应急处理人员戴正压自给式呼吸器，泄漏化学品的收容、清除方法及所使用的处置材料：漏出允许排入大气中。泄漏场严格遵守操作规程。防止气体泄漏到工作场所空气中。远离易燃、可燃物。搬运时轻装储存注意事项：储存于阴凉、通风的不燃气体专用库房。远离火种、热源。库温不三、试验验证的分析、综述报告,技术经济论证，预期的经济效益、社会效益和生态效益还可制成不需电能的原子灯。此外，Kr-86用于长度的国际基准标定，Kr-85用于材料四、与国际、国外同类标准技术内容的对比情况，或者与测试的国外样品、样机的有根据FMI数据统计，中国市场的销售额在评估期内将以6%的复合年增业的氪气产品标准，修订后的我国标准与国外五、以国际标准为基础的起草情况，以及是否合规引用或者采用国际国外标准，并说六、与有关法律、行政法规及相关标准的关系（一）与氪气的生产、储存、运输、安全相关的法律、法规有：令2013年第2号公布，交通运输部令2）；）；）；（二）本标准规范性引用的标准化文件有GB/T8170数值修约规则与极限GB/T34525气瓶搬运、装卸、储七、重大分歧意见的处理经过和依据九、实施国家标准的要求，以及组织措施、技术措施、过渡期和实施日期的建议等措起草单位承担的具体工作明细表序号单位名称标准起草人主要工作序号修改意见提出单位名称11、建议修改技术指标内容，2、规范性引用文件增加光腔衰荡的检测方法，3、增加检验环境的要求。4、4.4中HG/T2686改成GB/T28124，允许采用其他等效的方法测定。5、4.5中GB/T8984.1改成GB/T8984。6、4.6中增加GB/T5832.3，允许采用其他等效的方法测定。北京首钢2一氧化碳0.1ppm，二氧化碳0.2ppm，四氟化碳0.1ppm，氙1ppm，水1ppm2、建议增加6N指标，氢0.05ppm，氧氩0.1ppm，氮0.3ppm，甲烷0.05ppm，一氧化碳0.05ppm，二氧化碳，0.05ppm，四氟化碳0.1ppm，氙0.1ppm，水0.2ppm3、建议组分采用PDHID检测，水分采用光腔衰荡法检测心连心31、建议5.5N指标组分含量改为：氢0.1ppm，氧氩0.5ppm，氮1ppm，六氟化硫0.1ppm，六氟乙烷0.1ppm，四氟化碳0.1ppm，氪1ppm，水0.5ppm2、建议增加6N指标，氢0.05ppm，氧氩0.1ppm，氮0.3ppm，甲烷0.05ppm，一氧化碳0.05ppm，二氧化碳0.05ppm，氧化亚氮0.05ppm，六氟化硫0.05ppm，六氟乙烷0.05ppm，四氟化碳0.05ppm，氪0.1ppm，水0.1ppm3、建议组分采用PDHID检测，水分采用光腔衰荡法检测41、建议建立一个6N氪气产品标准2、氧氩指标分别检测武钢气体5对应不同用户需要，设置高纯氪合格品5N，一等品5.5N，优等品6N三个档次标准河南纳新气体6特种刀具、标记材料等”（2）修订意见：4.6水分含量测定内容改为“按GB/T5832.2或GB/T5832.3的规定执行。可采用其他等效的方法测定氪气中水分含量。当对测定结果有异议时，当水含量在0.5ppm以上时，以GB/T5823.2为仲裁方法；当水含量在0.5ppm及0.5ppm以下时，以GB/T5823.3为仲裁方法。”（3）修订意见：5.2氪气出厂时应附有质量合格证，内容中应增加“瓶（4）修订意见：增加氪气的基础信息“代码：CAS号：7439-90-9、熔点-157.37℃,燃烧极限（体积分数无意义，燃烧极限（密度无意义，临界温度：-63.8℃,临界压力：5.4Mpa；相对密度：2.9(干燥空气=1)；自燃温度：无意义。”（5）修订意见：测定时，应增加尾气处理措施；（6）考虑载气的纯度问题；衢州杭氧714194压缩气体气瓶充装规定”；“GB16483化学品安全技术说明书编写规定”修订为：“GB/T16483化学品安全技术说明书内容和项深度冷冻法生产氧气及相关气体安全技术规程”；“《气瓶安全监察规程》”修订为：“《气瓶安全技术规程》TSG23”福建久策81、4.3/4.4/4.5条款杂质的含量的测定都可以引用GB/T287262、4.6水分含量的测定按5832.3执行中船特气9需要完善适合充装容器的种类，新瓶规中严格的规定了充装介质的合规性，需要有可循的标准作为依据中复科金1.规范性引用文件中GB7144《气瓶颜色标记》已被GB/T7144-2016《气瓶颜色标志》代替；GB14194《永久14194-2017《压缩气体气瓶充装规定》代替GB16483《化学品安全技术说明书编写规定》已被GB/T16483-2008《化学品安全技术说明书内容和项目顺序》代替；《气瓶安全监察规程》已被TSG23《气瓶安全技术规程》代替；GB16912《氧气及相关气体安全技术规程》已被GB16912-2008《深度冷冻法生产氧气及相关气体安全技术规程》代替。2.规范性引用文件中建议增加以下标准或规程文件：GB/T16804-2011《气瓶警示标签》、GB/T3723《工业用化学产品采样安全《气相色谱法术语》、GB/T14850-2020《气体分析词汇》、GB/T38677-2020《气体分析测量过程及结果校准技术要求》、GB/T38521-2020《气体分析纯度分析和纯度数据的处理》、GB/T37180-2018《气体分析校准用纯气和混合气体的使用指南》、GB/T33360-2016《气体分析痕量分析用气体纯化技术导则》。3.规范性引用文件中水分分析方法建议增加GB/T5832.3《气体中微量水分的测定第3部分：光腔衰荡法》，并以该方法作为仲裁方法。4.规范性引用文件中微量氢含量分析方法标准为GB/T8981《气体中微量氢的测定气相色谱法》，该方法目前已较少使用，建议取消该引用标准，对氪中氢采用"GB/T28726-2012气体分析氦离子化气相色谱法"进行测量。5.规范性引用文件中建议增加GB/T28726-2012《气体分析氦离子化气相色谱法》，附录A与”GB/T28726”相同，可删除。6.规范性引用文件中所引用标准HG/T2686《惰性气体中微量氢、氧、甲烷、一氧化碳的测定氧化锆气相色谱法》建议删除，对于氪中微量氢、氮、氧＋氩、氙、氟化物、甲烷、一氧化碳可采用GB/T28726-2012《气体分析氦离子化气相色谱法》进行测量；对于氪中氧，建议采用GB/T6285《气体中微量氧的测定电化学法》进行测量。7.表1中，建议将“甲烷(CH4)含量"改为”总碳氢(THC)含量(以甲烷计)"，后文同；8.表1中，“氟化物(CF4)"是指所有氟化物以CF4计还是只需检测CF4?9.表1中建议增加对于总杂质含量的指标要求。10.4.3条中，氪中氮、氧＋氩、氙、氟化物含量建议采用"GB/T液空28726-2012气体分析氦离子化气相色谱法"作为仲裁方法，但允许使用其它等效方法进行测量，附录A与”GB/T28726”相同，可删除。11.4.4条中，微量氢含量分析方法标准为“GB/T8981气体中微量氢的测定气相色谱法”，该方法目前已较少使用，建议取消该引用标准，对氪中氢采用"GB/T28726-2012气体分析氦离子化气相色谱法"进行测量。12.4.6条中，建议采用GB/T5832.3《气体中微量水分的测定第3部分：光腔衰荡法》作为仲裁方法，但允许使用其它等效方法进行测量。13.第5章中所涉及引用标准与引用规程文件参照前述进行更新。1、氟化物的测试建议增加GCMS方法，因为按照标准是所有氟化物以CF4计，但氦放电离子化法实际操作性不强，无法定性未知氟化物。GC/MS法可以较好解决该问题。2、进一步明确氟化物测试指标，是否只测试CF4、C2F6。3、1)GB/T8984.1、HG/T2686、GB/T8981已废止；2）GB14194永久气体气瓶充装规定已更新为：GB/T14194压缩气体气瓶充装规定；3）GB7144已更新为GB/T7144；4）GB16483化学品安全技术说明书编写规定已更新为：GB/T16483化学品安全技术说明书内容和项目顺序；5）GB16912氧气及相关气体安全技术规程已更新为GB/T16912深度冷冻法生产氧气及相关气体安全技术规程；4、4.4条款氢气含量的测定方法需更新GB/T5829—2006《氪气》标准修订意见杭氧建议将“1范围”中应用领域增加“中空玻璃、航空航天（氪离子推进气）、特种刀具、标记材料等”瓶充装规定”福建久策，液空）3）“GB16912氧气及相关气体安全技术规程”修订为：GB16912深度冷冻法生产氧气及相关气体安全技术规程”福建久策、液空）9）增加GB/T33360-2016《气体分析痕量分析用气体纯化技术导则》、GB/T37180-2018《气体分析校准用纯气和混合气体的使用指南》、GB/T38521-2020《气体分析纯度分析和纯度数高纯氪氮(N2)含量(摩尔分数)/10-6））氙气（Xe）含量(摩尔分数)/10-6执行。可采用其他等效的方法测定氪气中水分含量。当对测定结果有异议时，1）氟化物的测试建议增加GCMS方法，因为按照标准是所有氟化物以CF4计，但氦放电离子化法实际操作性不强，无法定性未知氟化物。GC/MS法可以建议增加微量水分的测量方法GB/T5）：）：临界压力：5.4Mpa；相对密度：2.9(干燥空气=1)；自燃温度：无意义。”组分含量（mol/mol）氢气5.03×10-6氧气5.07×10-6氩气5.11×10-6氮气5.15×10-6一氧化碳5.06×10-6二氧化碳5.07×10-65.09×10-6氪气5.09%氦气平衡组分含量（mol/mol）氙气4.94×10-6四氟化碳5.01×10-6六氟化硫4.93×10-6氪气5.00%氦气平衡组分含量（mol/mol）0.202×10-60.203×10-60.196×10-6丙烷0.198×10-6丙烯0.205×10-6正丁烷0.199×10-6正丁烯0.199×10-6氮气平衡组分含量（mol/mo