YS-T 3042-2021 氰化液化学分析方法 金量的测定

氰化液化学分析方法金量的测定2021-12-02发布2022-04-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布I本文件按照GB/T1.1—2020《本文件由全国黄金标准化技术委员会(SAC/TC379)归口。本文件适用于氰化液中金量的测定。方法1测定范围：0.050mg/L～300mg/L;方法2测定范围：4方法1火焰原子吸收光谱法4.2.2盐酸(p=1.19g/mL)。4.2.3硝酸(p=1.42g/mL)。4.2.5盐酸(5+95)。14.2.8活性炭：分析纯，粒度不大于0.074mm,放入氟化氢铵溶液(4.2.6)中浸泡3天后抽滤，以盐酸(4.2.5)及水各洗涤3次，晾干。4.2.9定性滤纸。4.2.10活性炭-纸浆混合物：称取40g活性炭(4.2.8)与80g定性滤纸(4.2.9)放入2L塑料烧杯中，加入1L水，搅碎混匀，备用。4.2.11金标准贮存溶液(1.00mg/mL):称取0.5000g金(w≥99.99%),置于100mL烧杯中，加入20mL王水(4.2.4),低温加热至完全溶解，取下冷却至室温，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，4.2.12金标准溶液(100μg/mL):移取50.00mL金标准贮存溶液(4.2.11)于500mL容量瓶中，加入10mL王水(4.2.4),用水稀释至刻度，混匀。4.3仪器设备4.3.1活性炭吸附抽滤装置：将玻璃吸附柱插入抽滤简孔中，柱内放一片多孔塑料板，并放入一片与多孔塑料板直径相当的滤纸片。倾入纸浆抽滤，抽干后纸浆层厚约3mm～4mm,再分次加入活性炭-纸浆混合物(4.2.10),抽干后厚度为5mm～10mm,以水吹洗柱壁，加入一层薄纸浆。装上布氏漏斗，在漏斗内垫两张定性滤纸并加入纸浆，抽干后厚度为5mm～8mm,滤纸边缘与布氏漏斗壁应没有缝隙。抽滤装置的结构见图1。图1抽滤装置示意图4.3.2火焰原子吸收光谱仪：附金空心阴极灯。在火焰原子吸收光谱仪最佳工作条件下，凡能满足下列指标均可使用。灵敏度：在与测量试液的基体相一致的溶液中，金的特征浓度应不大于0.23μg/mL。精密度：用最高浓度的标准溶液测量11次，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.5%;用最低浓度的标准溶液(不是“零”标准溶液)测量11次，其标准偏差应不超过标准溶液的平均吸光度的0.5%。2应不小于0.8。4.4样品4.4.1样品的保存根据试液中金的含量按表1分取试液体积。表1定容及分取体积容量瓶体积分取体积 4.5.2.1将4.4.2所得试液置于400mL烧杯中，样品体积小于200mL时加水补充至200mL,于通风橱中滴加王水(4.2.4),边滴加边搅拌至溶液呈酸性，再过量50mL,盖上表面皿，置于电热板上微沸4.5.2.2将试液倾入抽滤装置的布氏漏斗中进行抽滤，漏斗内溶液全部抽干后，用40C～60℃盐酸(4.2.5)洗涤烧杯2次～3次，洗涤残渣和漏斗4次～5次，取下布氏漏斗，用40℃~60℃氟化氢铵溶液(4.2.6)洗涤玻璃吸附柱4次～5次，用40℃~60℃盐酸(4.2.5)洗涤4次～5次，用40℃~60℃水洗涤4次～5次，抽干后停止抽气。若4.4.2所得试液经过4.5.2.1消解后无沉淀生成，无须加布氏漏斗过滤。温升至700℃,灰化完全后取出冷却。加入2滴～3滴氯化钠溶液(4.2.7),1mL～2mL王水(4.2.4),4.5.2.4于火焰原子吸收光谱仪波长242.8nm处，分别测量4.5.2.3所得试液及随同空白溶液的吸光3移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL金标准溶液(4.2.12),分别置于一组100mL容量瓶中，加入5mL盐酸(4.2.2),以水稀释至刻度，混匀。与试液相按公式(1)计算金的质量浓度pA: (1)4.7.1重复性的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表2数据采用线性4.7.2再现性的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表3数据采用线4.8试验报告45方法2电感耦合等离子体质谱法5.2.5王水(5+95)。5.2.6盐酸(5+95)。5.2.7硝酸(2+98)。5.2.10活性炭：分析纯，粒度不大于0.074mm,放入氟化氢铵溶液(5.2.8)中浸泡3天后抽滤，以盐酸5.2.12活性炭-纸浆混合物：称取40g活性炭(5.2.10)与80g定性滤纸(5.2.11)放入2L塑料烧杯5.2.13金标准贮存溶液(1.00mg/mL);称取0.5000g金(w≥99.99%),置于100mL烧杯中，加入5.2.14金标准贮存溶液I(100μg/mL):移取50.00mL金标准贮存溶液(5.2.13)于500mL容量瓶5.2.15金标准贮存溶液Ⅱ(10μg/mL);移取10.00mL金标准贮存溶液I(5.2.14)于100mL容量瓶5.2.16金标准溶液(1μg/mL):移取10.00mL金标准贮存溶液Ⅱ(5.2.15)于100mL,容量瓶中，加入5孔塑料板直径相当的滤纸片。倾入纸浆抽滤，抽干后纸浆层厚约3mm～4mm,再分次加入活内垫两张定性滤纸并加入纸浆，抽干后厚度为5mm～8mm,滤纸边缘与布氏漏斗壁应没有缝隙。抽滤根据试液中金的含量按表4分取试液体积。容量瓶体积5.5.2.1将5.4.2所得试液置于400mL烧杯中，样品体积小于200mL时加水补充至200mL,于通风橱中滴加王水(5.2.4),边滴加边搅拌至溶液呈酸性，再过量50mL,盖上表面皿，置于电热板上微沸5.5.2.2将试液倾入抽滤装置的布氏漏斗中进行抽滤，漏斗内溶液全部抽干后，用40℃~60℃盐酸(5.2.6)洗涤烧杯2次～3次，洗涤残渣和漏斗4次～5次，取下布氏漏斗，用40℃~60℃氟化氢铵溶液(5.2.8)洗涤玻璃吸附柱4次~5次，用40℃~60℃盐酸(5.2.6)洗涤4次～5次，用40℃~60℃水洗若5.4.2所得试液经过5.5.2.1消解后无沉淀生成，无须加布氏漏斗过滤。温升至700℃,灰化完全后取出冷却。加入2滴~3滴氯化钠溶液(5.2.9),1mL～2mL王水(5.2.4),65.5.2.4将5.5.2.3所得试液通过内标元素校正法，于电感耦合等离子体质谱仪上测定金5.5.3标准曲线的绘制移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.0mL金标准溶液(5.2.16),分别置于一组100mL容量瓶中，加入2mL硝酸(5.2.3),以水稀释至刻度，混匀。与试液在5.6试验数据处理按公式(2)计算金的质