YS-T 445.17-2021 银精矿化学分析方法 第17部分：二氧化硅含量的测定 钼蓝分光光度法

中华人民共和国有色金属行业标准银精矿化学分析方法第17部分：二氧化硅含量的测定钼蓝分光光度法Part17:DeterminationofsilicondiMolybdenumbluespectrop2021-12-02发布中华人民共和国工业和信息化部发布本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定本文件是YS/T445《银精矿化学分析方法》的第17部分。YS/T445已经发布了以下——第2部分：铜含量的测定火焰原子吸收光谱法和碘量法；——第3部分：砷含量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法和溴酸钾滴定法；—第4部分：三氧化二铝含量的测定铬天青S分光光度法和Na₂EDTA滴定法；—第7部分：铅含量的测定Na₂EDTA滴定法；——第8部分：锌含量的测定Na₂EDTA滴定法；——第10部分：锑含量的测定—第11部分：铋含量的测定——第12部分：铬含量的测定——第13部分：汞含量的测定—第14部分：铊含量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法、火焰原子吸收光谱法和Na₂EDTA—-第18部分：铁含量的测定Na₂EDTA滴定法。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件银精矿化学分析方法第17部分：二氧化硅含量的测定钼蓝分光光度法警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问本文件适用于银精矿中二氧化硅含量的测定。测定范围：1.00%～14.00%。下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法5试剂或材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水，符合5.6硫酸(p=1.84g/mL)。15.8盐酸(1+1)。5.9盐酸(1+9)。5.10硫酸(1+1)。5.12抗坏血酸溶液(20g/L),用时现配。5.14还原液：抗坏血酸溶液(5.12)和硫酸(5.10)按照1:2体积比例混匀，用时现配。5.15二氧化硅标准贮存溶液：称取0.5000g二氧化硅(预先在950℃马弗炉中灼烧30min,置于干燥器中冷却至室温)于盛有5g混合熔剂(5.1)的铂坩埚中，混匀，覆盖2g混合熔剂(5.1),置于900℃~950℃马弗炉中熔融1h。取出稍冷，将坩埚外部用水洗净，置于预先加有150mL热水的300mL聚四塑料瓶中。此溶液1mL含1mg二氧化硅。7样品7.1样品粒度应不大于100μm。7.2样品应在100℃~105℃的烘箱中烘1h后置于干燥器中，冷却至室温。%g8.4.1将试料(8.1)置于预先盛有2g氢氧化钠(5.2)的40mL银坩埚中，再用2g氢氧化钠(5.2)覆28.4.2分取上层清液(8.4.1)5.00mL于100mL塑料容量瓶中。8.4.3向塑料容量瓶(8.4.2)依次加入15mL水、10mL盐酸(5.9)、10mL解聚液(5.13),摇匀，在20℃~25℃下放置30min,加5mL无水乙醇(5.7)、10mL钼酸铵溶液(5.11),放置20min,加入8.4.4移取部分溶液(8.4.3)于1cm比色皿中，以试料空白溶液为参比，于分光光度计波长650nm处8.5工作曲线的绘制8.5.1移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL二氧化硅标准溶液(5.16),置于一组100mL塑料容量瓶中，以下按分析步骤8.4.3进行。此系列标准溶液所对应的二氧8.5.2移取部分溶液(8.5.1)于1cm比色皿中，以试剂空白溶液为参比，于分光光度计波长650nm处， (1)10精密度10.1重复性的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表2数据采用线性表2重复性限10.2再现性3的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表3数据采用线4精密度数据是由10家实验室对不同银精矿中二氧化硅含量的5个不同水平样品进行共同试验确定的。每个实验室对每个水平的二氧化硅含量在重复性条件下独立测定7次。测定的原始数据见表