使用硫酸铈-亚铈剂量计测量γ射线水吸收剂量标准方法

共16页2本规范适用于辐射加工中水吸收剂量的测量，其适用范围注：测量吸收剂最的也用依顿于初哈Ce”离子的浓度，为扩大量程可相应地场加剂量计溶液中Ce*”离子的浓度。3本规范也适用于常规剂量计的校准和辅射场或产品中吸收剂4本规范采用中华人民共和国法定计量单位。5吸收剂量(absorbeddose)D是dF除以dm所得的商，其中吸收剂量的单位是J·kg',专门名称是戈(瑞),符号为Gy。其中dD是在时间间隔dt内吸收剂量的增量。吸收剂最率的单位是J·kg-¹·s',专门名称是戈[瑞]每秒，符号单位为mol·J~或(100eV)-114.1它能够测量的吸光度值至少应达到2,并在303nm,320nm波长处吸光度测量值的不确定度小于1%;14.2它应当配备有一个可准确控制测量时溶液温度(±0.2℃)14.3配备有良好光学特性的石英液杯，液怀光程长度1=0.0115多次蒸溜水装置：用于制备蒸馏水及配制剂量计溶16化学稳定性良好的玻璃器皿，用于存放和配制有关试剂及剂17锚照容器：是剂量计的一个组成部分，用于封装剂最计溶18玻璃磨口定量加液器，用于将剂量计溶液定量注入辐照容器19微型焊矩(或类似装置):使用煤气和氧气快速熔封玻璃安20辐照模体：由聚苯乙烯制成的水模体或固体模体。水模体的外形尺寸为300×300×300mm³或200×200×200mm²,并有定位支架及套管。固体模体的壁厚必须大于电子平衡厚第4页共16页第4页共16页21分析天平：最大载荷200g,名义分度值0.1mg。22自动电位滴定仪：如DZ-2型或出磁21-1型，带有铂电极23本规范中所使用的各类计量器具，均应经计虽部门检定合硫酸(H₂SO₄)磷酸(H₂PO)优级纯过氧化氢(H₂O₂)优级纯硫酸亚铈[Ce₂(SO,)x·8H₂OJ二苯胺磺酸钠(CH₃NHC,H,SO₃Na)化试亚铁灵(C₁₂H₈N₂·H₂O)重铬酸钾(K₂Cr₂O)硫酸亚铁铵(Fe(NH)x(SO)x·6H:O)24水的纯化：水是剂量计溶液的基本组分，必须经过多次蒸馏24.1酸性重铬酸钾(H₂SO₄1ml-·L-¹,K₂Cr₂O₂1g·L-¹)蒸24.2碱性高锰酸钾蒸馏(NaOH及KMnO24.4制得的高纯水或中间过程的蒸馏水应贮存在硬质玻璃磨口容器或石英玻璃磨口容器中备用。严禁贮存在塑应进行预辐照处理(大于5kGy)。在1L容量瓶中，先加入适量的高纯水，再缓慢加入22.5ml经预辐照处理的浓H₂SO₄(比重为1.84),26在105℃下烘干硫酸铈铵约二小时，冷却后称取9.36g。在烧杯中用适量0.4mol·L~`H₂SO₄溶解(必要时可适当加热)。待样品完全溶解后，定量转移到1L容量瓶中，并用0.4mol·L*¹H₂SO,27将上述溶液辐照16kGy剂量，把辐照产生的氢气释放掉，充分摇动，即得硫酸铈-亚铈剂量计溶液。其中Ce*离子液度为0.01mol·L-,Ce³+离子浓度为0.004mol·L~',该溶液应置于清洁28也可采用直接加入硫酸亚铈或用过氧化氢还原的方法制备剂量计溶液(见附录1)。八剂量计的制备29.3将安瓶置于550℃下烘烤至少3h,冷却后备用。30充分摇动贮存的剂量计溶液，用少量该溶液冲洗定量加液器三次，使加液器中溶液与贮存溶液浓度一致。小心地安瓶中注入2.8ml剂量计溶液(切勿让溶液滴溅在瓶颈上)。封装安31调节阀门，使煤气和氟气同时通过微型焊炬，充分燃烧产生细小蓝色火焰：在数秒钟内迅速将安瓶颈部熔融密不超过6cm,冷却后避光保存。32为了保证剂量计的质量，在邮寄或者使用之前应该从同一批制备的剂量计中抽样检测初始吸光度及其分散性(o<0,3%1SD,33在辐照前后或运输过程中，辐照用的与对照用在相同的条件下存放，以免因环境条件差异，影响剂量34波长和吸光度的校核：分光光度计波长和吸光度的校核按计35Ce⁴+离子浓度-吸光度线性校核：为进行吸收剂量的绝对测量，需要准确知道辐照后Ce⁴*离子减少的量。为此必须在320nm、25℃下，用Ce⁴*离子标准溶液对吸光度进行刻度，即测量一定浓度度关系曲线的斜率，即为摩尔吸光系数(见附录2)。十剂量计的校准36标准硫酸饰-亚铈剂量计的G值或剂量响应转换因子K应采用国家基准硫酸亚铁剂量计(Fricke剂量计)或经计量部门考核合格37将聚苯乙烯模体严格固定在选定的最计置于模体校准点处辐照。温度控制在20±3℃。记录辐照位置，38在50～170Gy剂量范围内，辐照7支Fricke剂量计，每支辐照剂量约分别为50、70、90、110、130、150、170(Gy)。在303nm、25℃下测量相应的吸光度，然后进行线性回归拟合，求出校39将硫酸铈-亚铈剂量计置于该辐照位置，在4～25kGy范围内，以不同剂量辐照7支剂量计，辐照剂量可预定为4、7.5、11、14.5、18、21.5、25(kGy)。辐照前后的溶液均稀释50倍，即取2ml溶液于100ml容量瓶内，用0.4mol·L-¹H₂SO,稀释到刻度；由于稀释溶液不稳定，必须立即在320nm、2540测量前先按剂量大小排列测量顺序，进行恒JJG1017—9(线(吸光度的0值)有无漂移。式(10),即得吸收剂量D.温度. 共16页后卸下，测量辐照前后剂量计稀释溶液吸光度的变化值，△A=A₀-45辐照温度的影响与修正，硫酸铈-亚铈剂量计的G值与K均数为-0.22%/C.若剂量计的G值或K校准时的辐照温度为20℃,而测量吸收剂量时的辐照温度为t℃,则考虑辐照温度的影响，吸收十二测量结果的不确定度46应用本规范时，应当估算测量结果中用统计方法估算的A47测量结果不确定度的主要来源是△A、K、l、不确定度的平方和开方为合成不确定度，再乘以k置信因子，即得到48如呆遵循本规范，吸收剂量测量结果的总不确定度(k=2)应小于5%,1过氧化氢还原法：称取干燥的硫酸铈铵9.36g,在烧杯中用0.4mol·L-¹H₂SO₄溶解，冷却后，边搅拌边缓慢地滴加2ml30%H₂O₂.待还原完全后，将溶液定量地转移到1L容量瓶中，用0.42直接加入法：分别称取已经干燥的硫酸铈铵6.69g,硫酸亚铈2.85g。溶解于0.&mol·I.-1H₂SO中，定量转移到1L容量瓶中，再用0.4mol·L~¹H₂SO,稀释到刻度。 准确到0.1mg,在100ml烧杯中用适量0.4mol·L~¹H₂SO,溶解，定最转移到500ml容量瓶中，用0.4mol·L-¹H₂SO,稀释到刻度，3.2准确移取0.002mol·L¹硫酸铈铵溶液2、4、6、8、10、12、14ml于7个100ml容量瓶内，用0.4mol·L-1H₂SO₄稀释到刻度，平行取两组。该系列Ce⁴*离子标准溶液范围约为0.2×10~*~2.8×10~*mol·L*¹。3.3以0.4mol·L-1H₂SO,为参比溶液，在320nm、25℃测量斜率b即为Ce4*离子的摩尔吸光系数(e)。320nm、25℃下Ce⁴·离子的ε推荐值为5610L·mol-1cm-'.3.5Ce⁴+离子摩尔吸光系数随着测度系数小于-0.1%/℃,通常在25℃附近测量可不作温度修正。3.6硫酸浓度对&有明显影响，随着硫酸浓度增大，e显著增高，所以必须严格控制剂量计溶液及测量吸离子，还原速度与Ce⁴*离子浓度、Ce³·离子浓度、温度、光3.8Ce³+离子在320nm、25℃下的摩尔吸光系数很小(约为6),只有在Ce³+离子浓度比Ce⁴*离子浓度大很多时才可能对Ce⁴*离子4采用绝对方法进行常规剂量测量，操作简便，准确度与重复附录3述直线方程中的截距a和斜率b。具体方法是把计算器的方法选择开关置于统计(STAT)档，然后按顺序将实验数据x;作自变量从(x、y)完毕后即可直接读出x和y的相关系数r,方程的截距a和斜率b.这是一种强迫使直线通过原点的处理方法。把开关置于统计(STAT)档，按顺序将实