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文档简介
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号CEC
中华人民共和国电力企业联合会标准
CEC/TXXXXX—XXXX
矿物绝缘油、润滑油中硫、磷、氯等非金
属元素含量的测定能量色散X射线荧光光
谱法
Standardtestmethodfordeterminationofsulfur,phosphorusandchlorineinmineral
insulatingoilandlubricatingoilbyenergydispersiveX-rayfluorescence
spectrometry
(征求意见稿)
XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施
中国电力企业联合会发布
CEC/TXXXXXXXX—XXXX
目 次
前 言.............................................................错误!未定义书签。
1范围................................................................................1
2规范性引用文件......................................................................1
3方法概述............................................................................1
4试剂和材料..........................................................................1
5仪器与设备..........................................................................1
6仪器的准备..........................................................................2
7试验步骤............................................................................2
8精密度..............................................................................3
9报告................................................................................4
I
CEC/TXXXXXXXX—XXXX
矿物绝缘油、润滑油中硫、磷、氯等非金属元素含量的测定
能量色散X射线荧光光谱法
1范围
本标准规定了矿物绝缘油、润滑油中硫、磷、氯等非金属含量能量色散X射线荧光光谱测定方法。
本标准适用于矿物绝缘油、润滑油中硫、磷、氯等非金属元素含量的测定,其检出限为1mg/kg,其
它油品和有机液体的测定也可参照本方法进行。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T7597电力用油(变压器油、汽轮机油)取样方法
3方法概述
将样品置于从X射线源发射出来的射线束中,测量激发出来能量分别为2.02keV、2.30keV和2.62keV
的磷硫氯k特征X射线强度,并将累积计数与预先制定的校准曲线进行比较,从而获得用质量分数表
示的氯含量。
4试剂和材料
4.1氦气:纯度≥99.999%。
4.2空白样品油:硫含量≤1.0mg/kg、磷≤1.0mg/kg、氯≤1.0mg/kg。
4.3硫、磷、氯混合标准油样,硫标准油样,磷标准油样,氯标准油样。
4.4样品盒:耐样品化学腐蚀并且满足X射线荧光光谱仪要求。
4.5薄膜:耐样品化学腐蚀、不含硫、磷、氯元素,能使X射线充分通过的薄膜都可以使用,常用
的有聚乙烯膜PE,聚丙烯膜PP、聚酯膜PET、聚酰亚胺膜PI。
5仪器与设备
5.1能量色散X射线荧光光谱仪:任何可用于本试验方法的能量色散X射线荧光光谱仪,至少要满
足以下条件:
5.1.1X射线激发源:X射线管的有效能量高于2.62keV.
1
CEC/TXXXXXXXX—XXXX
5.1.2X射线探测器:对能量分别为2.02keV、2.30keV和2.62keV的磷、硫、氯元素k特征X射线
有较高灵敏度,分辨率不超过800eV,建议使用充气正比计数器。
5.1.3进样系统:配置手动或自动样品盘。
5.1.4过滤器:能把硫、磷、氯等元素的k谱线与其它X射线区别开来的装置。
5.1.5信号调节和数据处理电子系统:具有X射线强度计数、背景X射线的扣除、谱线的平滑校正
和将硫、磷、氯的X射线强度转换成含量的功能。
5.1.6显示器或打印机:能读出或打印硫、磷、氯等元素的含量。
5.2天平:感量0.1mg。
6仪器的准备
6.1按照仪器生产厂家的说明书调整仪器,仪器应该连续运转以保持最佳的稳定性。
6.2典型的操作条件如下:
采用次级靶或滤光片,选择适合激发硫、磷、氯等元素k的X射线激发源,测量时间300s。
样品放置于直径为24mm的样品杯中,杯底材料为4μm的PE膜,加盖液体保护盖,开启氦气吹扫系统。
7试验步骤
7.1仪器校准
按照仪器说明书进行仪器的校准。
7.2标准曲线
7.2.1工作标准油样的配制
标准油样的浓度一般应覆盖检测样品的浓度范围,可通过硫、磷、氯混合标准油样,硫标准油
样,磷标准油样,氯标准油样、空白样品配制,具体配制参考表1。
表1:工作标准油样
浓度(mg/kg)
序号
PSCl
130007500100
2150075050
31505025
4501010
5555
6000
2
CEC/TXXXXXXXX—XXXX
7.2.4用样品盒(4.4)和薄膜(4.5)制作一组样品杯,应保持薄膜均匀拉紧和清洁。
7.2.5将标准样品倒入样品杯中,样品深度至少5mm。
7.2.6将标准样品放在仪器的光路中连续测试3次,计算出每个标准样品中氯的平均计数,然后绘制
校准曲线。
7.3样品测试
7.3.1油样品按GB/T7597规定的方法采集。
7.3.2将油样品倒入样品杯中,样品深度至少5mm。
7.3.3按7.2.6相同的试验条件,连续测定样品3次,依据校准曲线计算样品的硫、磷、氯的含量。
7.3.4重复7.3.2~7.3.3步骤至少一次。
7.3.5计算油样品硫、磷、氯含量的平均值。
8精密度
8.1重复性
方法的重复性指标应符合表1的规定。
表1重复性
元素重复性
≤100mg/kg重复性方差1.0mg/kg
硫
>100mg/kg重复性方差11mg/kg
≤10mg/kg重复性方差1.5mg/kg
磷
>10mg/kg相对重复性方差2.0%
≤10mg/kg重复性方差1.5mg/kg
氯
>10mg/kg重复性方差1.8mg/kg
8.2再现性
方法的再现性指标应符合表2的规定。
表2再现性
元素重复性
≤100mg/kg再现性方差11mg/kg
硫
>100mg/kg相对再现性方差5.6%
磷≤10mg/kg再现性方差4.5mg/kg
3
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