《标准样品工作导则+第5部分：质量控制样品的内部研制GBT+15000.5-2023》详细解读

《标准样品工作导则第5部分：质量控制样品的内部研制GB/T15000.5-2023》详细解读contents目录1范围2规范性引用文件3术语和定义4质量控制样品(QCM)5质量控制样品(QCM)的用途6质量控制样品(QCM)内部研制的步骤7原料的技术要求8质量控制样品(QCM)的制备contents目录10测定和赋值11稳定性12运输13质量控制样品(QCM)文件14储存15质量控制样品(QCM)的使用附录参考文献011范围01021.1主题内容质控样是用于实验室内部质量控制，确保检测结果的准确性和可靠性的重要工具。本部分规定了质量控制样品（以下简称质控样）内部研制的流程和要求。1.2适用范围本部分适用于实验室内部研制质控样的全过程，包括计划、设计、制备、定值、均匀性检验、稳定性检验等环节。实验室可根据实际情况，参照本部分制定具体的质控样研制计划和实施方案。123用于实验室内部质量控制，具有特定性质或量值范围的样品。质量控制样品（质控样）指质控样各部位性质或量值的一致性程度。均匀性指质控样在特定条件下，性质或量值随时间变化的程度。稳定性1.3相关术语和定义本部分不适用于外部采购或委托制备的质控样。对于某些特殊类型的质控样，如放射性物质、生物样品等，可能需要额外的安全和环境控制措施，这些措施不在本部分的讨论范围内。1.4排除范围022规范性引用文件本部分所引用的规范性文件，旨在为质量控制样品的内部研制提供统一的标准和依据。引用文件包括国家标准、行业标准以及相关的技术规范和导则等。文件范围及目的引用文件应全面、准确，确保所引用的内容能够为质量控制样品的内部研制提供有效的指导和支持。引用文件应具有权威性和时效性，确保其内容和要求与当前的质量控制样品研制工作相适应。文件种类及要求引用方式及注意事项在引用文件时，应注明文件的名称、编号、发布日期以及实施日期等关键信息，确保引用的准确性和可追溯性。引用文件如有更新或废止，应及时关注并更新引用内容，确保质量控制样品研制工作的持续性和有效性。033术语和定义具有一种或多种足够均匀和稳定确定的特性值，用以校准仪器、评价测量方法或给材料赋值的一种参考物质。标准样品具有均匀性、稳定性、准确性和可比性等特点。定义特点3.1标准样品（StandardSample）定义用于监控和评估测量过程质量的一种特殊类型的标准样品。用途质量控制样品广泛应用于实验室间比对、方法验证、仪器校准、人员培训等领域，是保障测量结果准确性和可靠性的重要工具。3.2质量控制样品（QualityControlSample）指实验室或相关机构内部自行研制、制备标准样品或质量控制样品的过程。定义内部研制通常包括方案设计、材料选择、样品制备、特性值测量与赋值、均匀性与稳定性检验等环节。通过内部研制，可以更加灵活地满足特定领域或特定需求的标准样品或质量控制样品需求。流程3.3内部研制（InternalDevelopment）044质量控制样品(QCM)质量控制样品（QCM）是用于内部质量控制和实验室间比对的关键工具。QCM具有已知的特性或量值，用于评估测量过程的有效性和准确性。4.1质量控制样品的定义标准物质具有准确已知量值的物质，用于校准测量设备和评估测量方法。实物标准具有代表性且量值已知的实物，用于直接比较或作为测量参考。模拟样品模拟实际样品特性制备的样品，用于评估测量方法的适用性。4.2质量控制样品的种类03促进测量技术的改进和发展通过对QCM的研究和使用，可以推动测量技术的不断创新和进步。01确保测量结果的准确性和可靠性通过使用QCM，可以及时发现并纠正测量过程中的偏差和错误。02提高实验室间的可比性使用相同的QCM进行比对，可以评估不同实验室的测量能力和一致性。4.3质量控制样品的作用01020304确定研制目标明确所需QCM的特性、量值范围和使用目的。选择制备方法根据目标特性选择合适的原料、配方和制备工艺。制备样品在严格控制的条件下制备QCM，确保其具有所需的特性和量值。验证和确认对制备的QCM进行详细的测试和评估，确保其满足预期要求。4.4质量控制样品的内部研制流程055质量控制样品(QCM)的用途5.1校准仪器设备作为校准标准QCM具有已知的物理或化学特性，可用于校准测量仪器和设备，确保其准确性和可靠性。传递量值QCM的特性值经过权威机构认定，可在实验室或生产现场传递准确的量值，保证测量结果的溯源性。在生产过程中使用QCM，可以实时监控关键参数的变化，及时发现并解决问题，保证产品质量稳定。监控生产过程通过比较QCM与待测样品的测量结果，可以评估测量方法的准确性和可靠性，为改进和优化测量方法提供依据。比较测量5.2质量控制与保证在开发新的测量方法时，使用QCM可以验证方法的可行性和准确性，为方法的进一步应用奠定基础。当将测量方法从一个实验室转移到另一个实验室时，使用QCM可以确保方法在不同实验室之间的一致性和准确性。5.3方法验证与确认方法转移阶段方法开发阶段在新材料的研究过程中，使用QCM可以准确测量材料的物理或化学特性，为新材料的开发和应用提供数据支持。在开发新工艺时，使用QCM可以评估工艺对产品质量的影响，为优化工艺参数提供依据。新材料研究新工艺开发5.4技术研究与开发066质量控制样品(QCM)内部研制的步骤根据实际需求确定QCM的特性和量值范围。考虑QCM的代表性、稳定性和可传递性。6.1确定研制目标VS从现有产品中筛选或专门制备候选样品。确保候选样品符合QCM的特性和量值要求。6.2选择或制备候选样品对候选样品进行均匀性和稳定性检验。采用合适的统计方法和技术手段进行评估。6.3样品均匀性和稳定性检验选择合适的定值方法，如权威方法、多种方法比较等。对定值结果进行不确定度评估。6.4样品定值经过严格审批程序后，正式发布QCM。提供完整的QCM说明书和证书。6.5样品审批和发布077原料的技术要求根据质量控制样品所需代表的实体或物质，选择合适的基体类型，如金属、非金属、液体等。基体类型匹配性互换性原料的基体应与所制备的质量控制样品在物理和化学性质上相匹配，以确保样品的准确性和可靠性。在不影响样品性能的前提下，应尽可能选择具有互换性的原料，以便于样品的制备和更换。0302017.1基体类型、匹配性和互换性明确原料应具备的特性，如纯度、粒度、密度、粘度等，以满足质量控制样品的要求。对原料的每一项特性设定具体的数值范围或标准，以确保原料的质量符合预期。特性特性值7.2特性和特性值单元规格根据质量控制样品的制备需求，确定原料的单元规格，如重量、体积、长度等。规格一致性确保所选择的单元规格在整个样品制备过程中保持一致，以便于操作和控制。7.3单元规格根据质量控制样品的需求和制备规模，确定所需原料的总量。在样品制备过程中，应严格控制原料的总量，以确保样品的准确性和可靠性。同时，对于易挥发或损耗的原料，应适当增加投料量以弥补损失。7.4样品总量总量控制样品总量088质量控制样品(QCM)的制备采集代表性原料确保原料具有广泛代表性和适用性，能够代表目标分析物或分析领域。采集过程中防止污染在采集、运输和储存过程中，应防止原料受到化学、物理和生物污染。原料信息记录详细记录原料的来源、采集时间、地点、环境条件等信息，以备后续追溯和核查。8.1原料采集加工设备和环境要求使用符合要求的加工设备和环境，确保加工过程中不会引入污染或干扰物质。加工方法选择根据原料性质和分析需求，选择合适的加工方法，如研磨、溶解、稀释等。加工过程控制对加工过程进行严格控制，确保每一步操作都符合标准要求，避免误差和偏差的产生。8.2加工制备分装量控制根据分析需求和储存条件，确定合适的分装量，避免浪费和不足。包装标识和记录对包装进行标识和记录，包括样品名称、编号、制备日期、有效期等信息，方便后续管理和使用。分装容器选择选择符合要求的分装容器，确保容器材质不会对样品产生干扰或污染。8.3分装和包装均匀性是指质量控制样品(QCM)中各组分分布的一致性程度。均匀性定义均匀性是保证QCM准确性和可靠性的重要前提，对于确保分析结果的准确性和可比性具有重要意义。均匀性重要性9.1概述化学分析法通过化学反应对QCM中各组分的含量进行测定，以评估其均匀性。仪器分析法利用仪器对QCM中各组分的物理或化学性质进行测定，如光谱法、色谱法等。统计方法通过对大量实验数据的统计分析，评估QCM的均匀性水平。9.2分析方法03结果解释与报告根据数据分析结果，对QCM的均匀性水平进行解释和报告，并提出相应的改进建议。01数据收集与整理收集并整理所有相关的实验数据，包括各组分含量、测定结果等。02数据分析方法采用适当的统计方法对数据进行处理和分析，如方差分析、回归分析等。9.3均匀性数据的统计处理0910测定和赋值测定方法的选择与确认选择合适的测定方法根据质量控制样品的特性和测定要求，选择准确度高、精密度好、操作简便的测定方法。确认测定方法的可靠性通过对比实验、方法比对等方式，确认所选测定方法的可靠性，确保测定结果的准确性。严格遵守操作规程按照选定的测定方法和相关操作规程进行测定，避免操作失误导致测定结果偏差。做好实验记录详细记录实验过程、测定数据等信息，确保实验过程可追溯，为结果分析提供依据。测定过程的规范操作确定合理的赋值方法根据测定结果和质量控制样品的特点，选择合适的赋值方法，如平均值、中位数等。结果表达与解释将测定结果以合适的方式表达，并结合质量控制样品的特点进行解释，为后续应用提供参考。赋值方法与结果表达实施质量控制措施在测定过程中实施内部质量控制措施，如空白实验、重复实验等，确保测定结果的稳定性和可靠性。结果评估与比较将测定结果与预期值或其他相关标准进行比较，评估测定结果的准确性和可靠性，为质量控制样品的研制提供有力支持。质量控制与结果评估1011稳定性标准样品的稳定性是指在规定的条件和时间范围内，其特性值保持不变的能力。标准样品的稳定性是评估其质量的重要指标之一，对于确保测量结果的准确性和可靠性具有重要意义。11.1概述稳定性重要性稳定性定义采用定期检测、加速老化试验等方法对标准样品的稳定性进行评估。评估方法包括标准样品的特性值变化范围、变化速率等。评估指标分析影响标准样品稳定性的因素，如温度、湿度、光照、保存时间等，并制定相应的控制措施。影响因素11.2稳定性评估有效期定义QCM有效期是指标准样品在规定的条件下，能够保持其特性值在规定范围内的时间期限。评定方法根据稳定性评估结果，结合标准样品的使用需求和实际情况，对QCM有效期进行评定。延长有效期措施针对稳定性较好的标准样品，可以采取适当的措施延长其有效期，如改善保存条件、采用更先进的保存技术等。同时，也需要对延长有效期后的标准样品进行重新检测和评估，确保其质量符合要求。11.3QCM有效期评定1112运输检查样品包装确保样品包装完整、无破损，符合运输要求。标识和记录对样品进行明确标识，包括名称、编号、数量等，并做好相关记录。选择合适的运输方式根据样品性质、数量和运输距离等因素，选择合适的运输方式。12.1运输前的准备温度控制对于需要特定温度保存的样品，应采取相应的温度控制措施。光照控制避免样品长时间暴露在强烈阳光下，以防光照对样品产生影响。防震防压对于易碎或易变形的样品，应采取防震防压措施。12.2运输过程中的控制123运输到达后，应检查样品包装是否完好，样品是否有损坏或变质等情况。检查样品状态核对样品标识、数量等信息是否与记录相符。核对样品信息如发现样品有问题，应及时与相关部门联系并处理。及时处理问题12.3运输后的验收1213质量控制样品(QCM)文件质量控制样品(QCM)文件是标准样品工作的重要组成部分，用于记录和控制QCM的制备、测试、使用等全过程。QCM文件应包含足够的信息，以确保QCM的可追溯性、可重复性和可比性。QCM文件的编制应符合相关法规、标准和导则的要求，保证文件的规范性、准确性和完整性。01020313.1概述包括样品名称、编号、制备日期、有效期等。QCM的标识信息包括制备方法、原料来源、制备过程控制等。QCM的制备信息包括测试项目、测试方法、测试结果及不确定度等。QCM的测试信息包括使用范围、使用方法、注意事项等。QCM的使用说明13.2质量控制样品(QCM)应有的信息输入标题0201040313.3QCM单元标签QCM单元标签是贴在每个QCM单元上的标识，用于识别和管理QCM。QCM单元标签应清晰、易读、耐磨，以保证在使用过程中能够始终保持清晰可见。QCM单元标签还应包含使用说明，如使用方法、注意事项等，以方便使用者了解和使用QCM。QCM单元标签应包含样品名称、编号、制备日期、有效期等基本信息。13.4其他有用信息01QCM的制备和测试记录：这些记录可以提供QCM制备和测试过程中的详细信息，有助于评估QCM的质量和可靠性。02QCM的储存和运输条件：这些信息可以帮助使用者了解QCM在储存和运输过程中需要注意的事项，以确保QCM在使用前的稳定性和有效性。03QCM的相关标准和导则：这些标准和导则可以提供QCM制备、测试、使用等方面的指导和要求，有助于保证QCM的规范性和准确性。04QCM的制备人员和测试人员的资质和培训记录：这些信息可以证明QCM制备和测试人员的专业能力和经验，有助于增强使用者对QCM的信心和认可度。1314储存储存的定义储存是指将质量控制样品在特定环境条件下进行保存，以确保其性能稳定、可靠。储存的重要性正确的储存是确保质量控制样品有效性的关键环节，对于保证检测结果的准确性和可靠性具有重要意义。影响因素温度、湿度、光照、空气成分等环境因素均可能对质量控制样品的性能产生影响，因此需要进行严格的储存条件控制。14.1概述温度监控使用温度传感器对储存环境的温度进行实时监测，并记录温度数据。一旦发现温度超出规定范围，应立即采取措施进行调整。湿度监控通过湿度计对储存环境的湿度进行监测，确保湿度符合样品储存的要求。对于需要特定湿度条件的样品，应使用湿度控制设备进行调节。光照控制避免直接阳光照射，使用遮光窗帘或专门的遮光设备对储存环境进行光照控制。对于对光照敏感的样品，应使用黑色包装材料进行遮光处理。空气成分监控对于需要特定空气成分的样品，如惰性气体保护的金属样品等，应对储存环境的空气成分进行监测和调节。可以使用气体分析仪等设备对空气成分进行检测，并使用气体调节设备进行调整。0102030414.2储存条件监控1415质量控制样品(QCM)的使用03正确使用QCM有助于确保分析结果的准确性和可靠性，提高实验室的质量控制水平。01质量控制样品(QCM)是用于监控和评估实验室分析质量的重要工具。02QCM的使用应贯穿整个分析过程，包括样品采集、处理、分析和数据报告等环节。15.1概述15.2最小取样量01最小取样量是指在进行实验室分析时，从QCM中取出的最小样品量。02确定最小取样量时，应考虑分析方法的灵敏度、准确度和精密度等因素。最小取样量应足以满足分析方法的要求，同时避免浪费和不必要的分析成本。0315.3混合程序混合程序是指将多个QCM样品混合在一起，形成一个混合样品进行分析的过程。混合程序的目的在于减少分析工作量，提高分析效率，同时确保分析结果的代表性。在进行混合程序时，应注意选择合适的混合比例和混合方法，避免样品间的交叉污染和相互影响。15.4干基校正01干基校正是指在分析过程中，将QCM样品中的水分含量考虑在内，对分析结果进行校正的方法。02干基校正的目的在于消除水分含量对分析结果的影响，提高分析的准确度。03在进行干基校正时，应选择合适的校正方法和校正因子，确保校正结果的准确性和可靠性。QCM容器启封后，应立即进行分析或使用，避免长时间暴露于空气中导致样品污染或变质。如果无法立即进行分析或使用，应将QCM样品密封保存，并放置于阴凉、干燥、避光的地方。保存期间应定期检查QCM样品的保存情况，如有异常应及时处理或重新制备。15.5QCM容器启封后的保存15附录样品采集与制备从多个煤矿采集煤样，经过破碎、混合、缩分等步骤制备成质量控制样品。应用与效果煤质量控制样品广泛应用于煤炭检测实验室的质量控制，有效提高了检测结果的准确性和可靠性。特性测试与评估对制备好的样品进行工业分析、元素分析、发热量等测试，评估样品的均匀性和稳定性。研制目标明确煤质量控制样品的化学和物理特性，确保样品具有代表性、均匀性和稳定性。附录A(资料性)案例1煤质量控制样品(QCM)的研制附录B(资料性)案例2地质和冶金质量控制样品(Q0M的研制研制目标制备具有特定化学成分和物理性质的地质和冶金质量控制样品，用于校准测量仪器和评估测量方法。样品设计与制备根据目标成分和性质，选择合适的原料进行配比和熔炼，制备成均匀一致的质量控制样品。特性表征与测试对制备好的样品进行化学成分分析、物理性能测试等表征，确保样品符合要求。应用与推广地质和冶金质量控制样品在地质勘探、矿产资源评价、冶金生产等领域得到广泛应用，提高了测量结果的准确性和一致性。制备叶酸强化面粉质量控制样品，用于监测和评估面粉中叶酸的含量和稳定性。研制目标将叶酸按照一定比例添加到面粉中，充分混合均匀，制备成质量控制样品。样品制备与添加对制备好的样品进行叶酸含量、均匀性、稳定性等测试和分析，确保样品符合要求。特性分析与测试叶酸强化面粉质量控制样品广泛应用于面粉生产企业的质量监管和检测机构的校准工作，保障了叶酸强化面粉的质量和安全。应用与监管附录C(资料性)案例3叶酸强化面粉质量控制样品(Q0M)的研制研制目标样品采集与制备特性测试与评估