SNT 5348-2021 工业壬醇含量的测定 气相色谱法-PDF解密

ICSCCSC62中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T5348—2021工业壬醇含量的测定气相色谱法Determinationofcontentsinindustrialnonylalcohol—Gaschromatography2021-11-22发布2021-06-01实施中华人民共和国海关总署发布ⅠSN/T5348—2021本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。本文件负责起草单位:中华人民共和国湛江海关,中国检验认证集团广东有限公司,广东石油化工学院。1SN/T5348—2021工业壬醇含量的测定气相色谱法1范围本文件规定了用气相色谱法测定工业壬醇含量的方法。本文件适用于用烯烃进行氢甲酰化工艺生产的工业壬醇产品。2规范性引用文件本文件没有规范性引用文件。3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。工业壬醇Industrialnonylalcohol有机原料的一种,主要为异壬醇(如7-甲基-1-辛醇、2-甲基-2-乙基-1-己醇、3,5,5-三甲基-1-己醇等)和正壬醇的混合物,通常为烯烃进行氢甲酰化工艺生产的壬醇产品,分子式是C9H20O。4方法提要本方法采用石英毛细管色谱柱分离样品组分,氢火焰离子化检测器测定壬醇的含量,辅以气相色谱质谱联用仪定性分析确认,按面积归一化法计算得到壬醇组分的含量。5仪器和设备5.1气相色谱仪:带有氢火焰离子化检测器(FID)。5.2气相色谱-质谱联用仪(GC-MS):配EI源。5.3分析天平:感量0.1mg。5.4微量注射器:1μL。6分析步骤6.1气相色谱条件由于测试结果取决于所使用仪器,因此不可能给出气相色谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离,下列给出的参数证明是可行的。a)色谱柱:HP-PONA,50m×0.2mm×0.5μm,或相当者;b)进样口温度:250℃;2SN/T5348—2021c)检测器温度:260℃;d)柱温:初始温度80℃保持0min,以5℃/min升温至100℃保持2min,以1℃/min升温至120℃保持5min,然后以20℃/min升温至220℃,保持3min;e)载气:氮气,纯度≥99.999%,柱流量1.2mL/min;f)进样方式:分流进样,分流比150∶1;g)进样量:0.5μL;h)燃气:氢气,纯度≥99.999%。6.2样品的测定按6.1所列条件进行样品的测定。典型色谱图参见附录A。6.3定性分析壬醇各组分的定性采用气相色谱-质谱联用仪进行定性确认。参见附录B。6.4定量测试对壬醇样品的色谱图进行积分,得到各组分峰面积,对壬醇的所有组分峰面积加和即为壬醇组分的总面积,采用面积归一化法定量,得到壬醇的总含量。7结果计算试样中壬醇组分的含量按式(1)计算:C=×100%式中:C—样品中壬醇组分的含量,%(质量分数);A1—样品中所有壬醇峰面积之和;A—样品中所有组分峰面积之和。8结果表示壬醇含量以两次平行测定值的算术平均值为结果,精确至0.01%。9精密度典型样品精密度数据如表1所示:表1方法精密度…………(1)单位:%(质量分数)壬醇含量范围重复性限r再现性限R0.030.263SN/T5348—2021附录A(资料性)工业壬醇样品在HP-PONA柱上的典型气相色谱图图A.1工业壬醇样品典型色谱图4SN/T5348—2021附录B(推荐性)气相色谱-质谱典型条件B.1气相色谱-质谱典型条件a)色谱柱:HP-PONA柱,50m×0.2mm×0.5μm,或相当者;b)进样口温度:250℃;c)柱温:初始温度80℃保持0min,以5℃/min升温至100℃保持2min,以1℃/min升温至120℃保持5min,然后以20℃/min升温至220℃,保持3min;d)载气:氦气(纯度≥99.999%),柱流量1.2mL/min;e)接口温度:260℃;f)离子源:电子轰击离子源(EI);g)电子轰击源能量:70eV;h)离子源温度:230℃;i)监测模式:总离子流监测(TIC);j)进样方式:分流进样,分流比150∶1;k)进