GB-T2441.1-2001 尿素测定方法 总氮含量的测定

GB/T2441.1一2001

前言

本标准是对GB/T2441-1991《尿素总氮含量的测定蒸馏后滴定法》的修订。

本标准与GB/T2441-1991的主要技术差异如下:

1总氮含量的测定分为蒸馏后滴定法和计算法，其中蒸馏后滴定法为仲裁法，该方法等效采用

ISO1592:1977《工业用尿素氮含量的测定蒸馏后容量分析法》。

2引用HG/T2843-1997标准，不再引用GB/T601系列标准。

3试剂溶液条中增加使用“或硫酸溶液〔c(1/2H,SOO=1.0mol/1.]",

4在计算法中修正了计算系数，增加了加甲醛后总氮含量的计算。

本标准是GB/T2441《尿素测定方法》的第1部分。

GB/T2441还包括以下部分:

第2部分GB/T2441.2-2001尿素测定方法缩二脉含量的测定分光光度法

第3部分GB/T2441.3-2001尿素测定方法水分的测定卡尔·费休法

第4部分GB/T2441.4-2001尿素测定方法铁含量的测定邻菲哆琳分光光度法

第5部分GB/T2441.5-2001尿素测定方法碱度的测定容量法

第6部分GB/T2441.6-2001尿素测定方法水不溶物含量的测定重量法

第7部分GB/T2441.7-2001尿素测定方法粒度的测定筛分法

第8部分GB/T2441.8-2001尿素测定方法硫酸盐含量的测定目视比浊法

第9部分GB/T2441.9-2001尿素测定方法亚甲基二脉含量的测定分光光度法

本标准自实施之日起，代替GB/T2441-1991.

本标准由国家石油和化学工业局提出。

本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会归口并负责解释。

本标准起草单位:国家化肥质量监督检验中心(上海)、中国石油乌鲁木齐石化公司化肥厂、中国石

油化工股份有限公司九江分公司、海南富岛化工有限公司。

本标准主要起草人:张求真、蒋建新、李子芬、郭祖裸、沙燕萍、杨继群。

本标准于1981年首次发布。

中华人民共和国国家标准

GB/T2441.1-2001

尿素测定方法总氮含最的测定

代替GB/T2441-1991

Determinationofurea-Determinationoftotalnitrogencontent

1范围

本标准规定了尿素中总氮含量的测定。

本标准适用于由氨和二氧化碳合成制得的尿素总氮含量的侧定。

2引用标准

下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均

为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

GB/T3595-2000肥料中氨态氮含量的测定燕馏后滴定法

HG/T2843-1997化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示荆溶液

3S狱含f的测定

3.1蒸馏后滴定法(仲裁法)

3.1.1原理

有硫酸铜存在下，在浓硫酸中加热使试料中酞胺态氮转化为氨态氮，蒸馏并吸收在过量的硫酸溶液

中，在指示液存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定剩余的酸。

3.1.2试剂和溶液

本试验方法所用试剂、溶液和水除特殊注明外，均应符合HG/T2843要求。

3.1.2，五水硫酸铜;

3.1-2.2硫酸;

3.1.2.3氢氧化钠溶液，约450g/L;

3.1-2.4甲基红一亚甲基蓝混合指示液;

3.1.2.5硫酸溶液:[c(1/2H2SO4)二0.5mol/L〕或[c(1/2HySO4)二1.0mol/L];

3.1.2.6氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)二0.5mol/L;

3.1.2.7硅脂。

3.1.3仪器

一般实验室仪器和

3.飞.3.1蒸馏仪器

带标准磨口的成套仪器或能保证定量蒸馏和吸收的任何仪器。

蒸馏仪器的各部件用橡皮塞和橡皮管连接，或是采用球形磨砂玻璃接头，为保证系统密封，球形玻

璃接头应用弹簧夹子夹紧。

本标准推荐使用的仪器如图1所示，包括以下各部分:

中华人民共和国国家质.监份检验检疫总局2001一07-26批准2002一01一01实施

GB/T2441.1-2001

A-熬油瓶;B-防戮球管汇一滴液月斗ID一冷凝管;E-带双连球锥形瓶

图1蒸馏装置图

3.1-3-1.1蒸馏烧瓶，容积为1L的圆底烧瓶;

3.1.3.1.2单球防溅球管和顶端开口、容积约50mL与防溅球进出口平行的圆筒形滴液漏斗;

3.1-3-1.3直形冷凝管，有效长度约400mm;

3，3.1.4接受器，容积约500mL的锥形瓶，瓶侧连接双连球;

3.1.3.2梨形玻璃漏斗;

3.1.3.3防溅棒，一根长约100mm，直径约5mm的玻璃棒，一端套一根长约25mm聚乙烯管。

3.1.4分析步骤

3.14，1试液制备

称量约5g实验室样品(精确到0.001g),移人500mL锥形瓶中，加人25ml水、50m工硫酸、

。59硫酸铜，插上梨形玻璃漏斗，在通风橱内缓慢加热，使二氧化碳逸尽，然后逐步提高加热温度，直至

冒白烟，再继续加热20min后停止加热，待锥型瓶中试液充分冷却后，小心加人300ml水，冷却。

把锥形瓶中的试液，定量移人500mL量瓶中，稀释至刻度.摇匀。

3.1.4.2蒸馏

从量瓶中移取50.0mL试液于蒸馏烧瓶中，加人约300mL水，4-5滴混合指示液，放人一根防溅

棒，聚乙烯管端向下。

GB/T2441.1-2001

用滴定管、移液管或自动加液器加40.0mL[c(1/2H,SO,)=0.5mol/L〕或20.0mL[c(1/2H2S0,)

二1.0mol/L〕硫酸溶液于接受器中，加水使溶液量能淹没接受器的双连球瓶颈，加4^5滴混合指示液。

用硅脂涂抹仪器接口，按图示装好蒸馏仪器，并保证仪器所有连接部分密封。

通过滴液漏斗向蒸馏烧瓶中加人足够量的氢氧化钠溶液，以中和溶液并过量25mL，应当注意，滴

液漏斗内至少存留几毫升溶液。

加热蒸馏，直到接受器中的溶液量达到250mL-300mL时停止加热，拆下防溅球管，用水洗涤冷

凝管，洗涤液收集在接受器中。

3.，.4.3滴定

将接受器中的溶液混匀，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，直至指示液呈灰绿色，滴定时要使溶液充

分混匀。

3.1.5空白试验

按上述操作步骤进行空白试验，除不加试料外，操作步骤和应用的试剂与测定时相同。

3.1.6分析结果的计算

试料中总氮(干基计)含量(X)以氮(N)的质量分数(%)表示，按式(1)计算:

c(V:一V)X0.01401X100

100一XH,O

500

XmX

100

··.··.··.······，.·········⋯⋯(1)

c(V:一V,)X1401

m(100一XH,O)

式中:V,测定时，消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL;

V}—空白试验时，消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;

c测定及空白试验时，所用氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L;

跳—试料的质量，9;

0.01401—与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L〕相当的，以克表示氮的

质量;

XH,O—试样中水分，%。

取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，所得结果表示至二位小数。

3.1.7允许差

平行测定结果的绝对差值不大于0.10写;

不同实验室测定结果的绝对差值不大于。.15%;

3.2计算法

本方法仅适用于生产厂常规分析产品检验.

3.2.1原理

生产过程中加甲醛则尿素除水分，缩二脉和亚甲基二脉外，基它不纯物(重金属和副产品)含量可略

而不计。因此其总氮含量可视为尿素氮，缩二脉氮和亚甲基二服氮的总和。尿素氮可通过100%减去水

分、缩二脉和亚甲基二脉含量而得到，缩二脉氮可通过测缩二脉含量计算获得，亚甲基二服氮可通过测

亚甲基二脉含量计算获得，三者之和即为总氮。

3.2.2计算

生产过程中加甲醛总氮(干基计)含量(X)，以氮(N)质量百分数(%)表示，按式(2)计算:

[100-(XH,O环+X-%+4.400XXxcxo0Xo)习X0.4665+X..%X0.4077+4.400XXHCHOXX0.4241

100-XH20

46.65一0.4665XXxzo0Xo一0.0588XXa;%一0.1866XXHCHO%

X100

100-Xxzo%

X100

设:a=46.65-0.4665XXx,OYO(列于表1);

CsfT2441.1-2001

声=0.0588XX,;写(列于表2);

r=0.1866xx，二‘%(列千表3);

X二

a一Q一Y

X100

100一

X.,.YO

(2)

生产过程中不加甲醛总氮(干基计)含量(X)，以氮(N)质量分数(%)表示，按式〔3)计算:

X二

a一R

10。一Xx.o%

义100(3)

式中:X20%一水分;

Xau%-缩二脉含量;

Xwm%-亚甲基二脉含量;

0.4665—尿家换算为氮的系数;

0.4077--缩二脉换算为氮的系数;

4.400—甲醛换算为亚甲基二脉的系数;

0.4241—亚甲基二脉换算为氮的系数。

所得结果表示至二位小数。

表1a值

'HIO'20H,0}

0.000.010.02

0.030.040.05O0C

」

0.07

}

0.080.09

0.1046.6046.60465946.59

46.5846.5846.58

4心5746.5746，56

0.2046.56

46.5546.5546.5446.5446.53

46.5346.5246.5246.51

0.3046.51

46.5146.504心.5046.4946.49

46.4846.4946.4746.4了

0.4046.4646.46

46.4546.4546.4446.44

46.4446.43峨64346.42

05046.4246.41

46.4146卜4Q46.40

46.3946.3946.3846.3846.37

0.6046.3746.37

46.3646.3646.3546.35

46.34463446.3346.33

0.7046.3246.32

46.3146.3146.3046.30

46.2946.2946.2946.28

0.8046.2845.27

462746.264右。26

46.25462546.24

46.2446.23

0.9046.2346.22

46.2246.2246.21

46.2146.20

46.2046.1946.19

1.0046.18

46.1846.174心17

46.1646.1646.16

46.1546.1546.14

1.1046.14

46.1346.1346.12

46.1146.11

46.1146.1046