固体废物的采样与制样

1、课程名称：固体废物污染控制实验 实验类型：综合实验实验项目名称：固体废物的采样与制样一、实验目的和要求1. 了解固体废物采样和制样的目的和意义；2. 掌握固体废物的采样、制样的基本方法；3. 分析固体废物的性质及分析需要，学会制定采样和制样的方案。二、实验内容和原理（一）采样技术1采样工具铁锹、锤子、采样探子、采样钻、取样铲等。2份样数的确定份样数是指由一批固体废物中的一个点或一个部位按规定量取出的样品个数。可由公式法或查表法确定。当份样间的标准偏差和允许误差已知时，可按下列公式计算份样数：n(ts/)1/2（1-1）式中，n必要的份样数；s份样间的标准偏差；采样允许误差；t选定置信水平下的概

2、率度。取n时的t值作为最初的t值，以此算出n的初值。将对应于n初值的t值代入，不断迭代，直至算出的n值不变，此值即为必要的份样值。当份样间的标准偏差与允许误差未知时，可按表1-1表1-3经验确定份样数。3份样量的确定采样误差与样品的颗粒分布、样品中各组分的构成比例以及组分含量有关。因此，当废物组分单一、颗粒分布均匀、污染物成分变化不大时，样品量的大小对采样误差影响不大；反之，则样品量的大小将明显影响采样的精密度。随着样品量的增加，采样误差也随之降低。与样品数相同，样品量的增加也不是无限度的，否则将给下一步的制样造成负担。样品量的大小主要取决于废物颗粒的粒径上限，废物颗粒越大，均匀性越差，要求样

3、品量也应越大。在采样计划的设计过程中，可根据缩分公式（1-2）计算求得最小样品量。Q=Kd（1-2）式中，Q应采取的最小样品量，kg；d废物最大颗粒直径，mm；K缩分系数，废物越不均匀，K值越大，一般取K0.06；为经验常数，随废物均匀程度和易破碎程度定，一般取1。对于液态批废物的份样量以不小于100mL的采样瓶（或采样器）所盛量为宜4采样技术（1）简单随机采样当对一批废物了解很少，且采样的份样比较分散也不影响分析结果时，对其不作任何处理，不进行分类也不进行排队，而是按照其原来的状况从中随机采取份样。（2）系统采样法在一批废物以运输带、管道等形式连续排放移动的过程中，按一定的质量或时间间隔采份

4、样，份样间的间隔按下式计算：TQ/n或T/60Q/Gn（1-3）式中，T采样质量间隔，t；T采样时间间隔，min；Q批量，t；n份样数；G每小时排出量，t/h。采第一份样时，不准在第一间隔的起点开始，可在第一间隔内任意确定。（3）分层采样法一批废物分次排出或某生产工艺过程的废物间歇排出过程中，可分n层采样，根据每层的质量，按比例采取份样。第i层采样份数按下式计算：ni=nQi/Q（1-4）式中，ni第i层采样份数；n份样数；Qi第i层废物质量，t；Q批量，t。（4）两段采样法简单随机采样、系统采样、分层采样都是一次就直接从批废物中采取份样，称为单阶段采样。当一批废物由许多车、桶、箱、袋等容器盛

5、装时，由于各容器件比较分散，所以要分阶段采样。首先从批废物总容器件数N0中随机抽取n1件容器，然后再从n1件的每一个容器中采n2个份样。推荐当N06时，取n1=N0；当N06时，按下式计算：N13N01/3（小数进整数）（1-5）推荐第二阶段的采样数n23，即n1件容器中的每个容器均随机采上中下最少3个份样。上部可按表面下相当于总体积的1/6深处，中部为表面下相当于总体积的1/2深处，下部为表面下相当于总体积的5/6深处确定采样点（采样位置）。根据采样方式（简单随机采样、分层采样、系统采样、两段采样等）确定采样点（采样位置）。5采样操作方法（1）件装容器采样a.袋装块、粒状废物：将盛装废物的袋

6、子倾斜45角并打开袋口，用长铲式采样器从袋中心处插入至袋底后抽出，所采取的废物样品作为1个样品。b.桶（箱）装废物：打开桶（箱）盖子，根据废物颗粒直径大小选择采样器，分层采取废物样品。分层的方法和每层采取的份样品量可参照表1-4。（2）散状堆积废物采样a.堆积高度小于0.5m独立散状堆积废物：将废物堆摊平成10cm左右厚度的矩形后，等面积划分出设定样品数5倍数的网格，顺序编号，用随机数表抽取设定样品数的网格作为采样单元，在网格中心位置处用采样铲或锹垂直采取全层厚度的废物，一个网格采取的废物作为1个样品。b.数个连在一起的散状堆积废物：首先选择最新堆积的废物堆，用系统随机采样法采样。当无法判断堆

7、积时间时，用抽签方法抽取若干废物堆，对各堆用系统随机采样法采样，每堆各点采取的份样品等量（体积或质量）混合后组成1个样品。当堆积高度在0.51.5m时，在废物堆距地面的1/3和2/3高度处垂直于中轴各设一个横截面，以上下截面份样品数之比为3:5的比例分配份样品数，每堆采取的份样品数不少于8个；当堆积高度在1.5m以上时，在废物堆距地面1/3、1/2和2/3高度处垂直于中轴各设一个横截面，以上下截面份样品数之比为3:5:7的比例分配份样品数，每堆采取的份样品数不少于15个。采样时，量出各横截面的周长，以单位长度作为一个采样单元，随机抽取第一个采样单元后等长度间隔确定其他采样单元，用适宜的采样器垂

8、直于中轴插入，采取距表面不同深度的废物作为样品。（二）制样技术1制样工具颚式破碎机、圆盘破碎机、玛瑙研磨机、药碾、玛瑙研钵或玻璃研钵、标准套筛、十字分样板、分样铲、挡板、分样器、干燥箱及盛样容器。2制样方法（1）干燥使样品能够较容易制备。将采取的样品均匀平铺在洁净、干燥的搪瓷盘中，置于清洁、阴凉、干燥、通风的房间内自然干燥。当房间内晾晒有多个样品时，可用大张干净滤纸盖在搪瓷盘表面遮挡灰尘，以避免样品受外界环境污染和交叉污染。对颗粒较细的样品（如污泥），在干燥过程中应经常用玛瑙锤或木棒等物翻搅和敲打，以防止干燥后结块。（2）粉碎经破碎和研磨以减小样品的粒度。粉碎可用机械或手工完成。将干燥后的样品

9、根据其硬度和粒径的大小，采用适宜的破碎机、粉碎机、研磨机和乳钵等分段粉碎至所要求的粒度。样品粉碎可一次完成，也可以分段完成。在每粉碎一个样品前，应将粉碎机械或工具清扫擦拭干净。（3）筛分使样品保证95%以上处于某一粒度范围。根据样品的最大颗粒直径选择相应的筛号，分阶段筛出全部粉碎后样品。在筛分过程中，筛上部分应全部返回粉碎工序重新粉碎，不得随意丢弃。（4）混合使样品达到均匀。可以利用转堆方法对样品进行手工混合。当样品数量较大时，应采用双锥混合器或V型混合器进行机械混合，以保证样品均匀。对粒径大于25mm的样品，未经粉碎不能混合。（5）缩分将样品缩分成两份或多份，以减少样品的质量。样品的缩分可以

10、用圆锥四分法，即将样品置于平整、洁净的台面上，堆成圆锥形，每铲自圆锥的顶尖落下，使均匀地沿锥尖散落，注意勿使圆锥中心错位，反复转锥至少三次，使充分混匀，然后将圆锥顶端轻轻压平，摊开物料后，用十字分样板自上压下，分成四等份，任取对角的两等份，重复操作数次，直至不少于1kg试样为止。液态废物制样主要为混匀、缩分。缩分采用二分法，每次减量一半直至实验分析用量的10倍为止。三、主要仪器试剂1. 称重用铝盒2. 采样工具3. 万分之一天平四、操作方法和实验步骤分别取实验室袋装、桶装和散装固体废物样品， 采用烘干法测定含水率，检验样品的代表性。操作步骤：（1） 取干燥器中铝盒称重并编号。（2） 取固废样品

11、 20 g 左右，置于已知质量的铝盒中。（3） 放入烘箱中，在 105 温度下烘 8 h。（4） 取出样品放入干燥器中冷却约 30 min 后，立即称重。（5）同（3） 和（4），重复烘 3 h，取出置于干燥器内冷却 30 min，称重；若前后两次称重相差不超过 0.05 g 即可认为已达到恒重。式中 W固废含水率,%；铝盒重量， g；W1铝盒及新鲜固废样品的重量， g；W2铝盒及烘干固废样品的重量， g。五、实验结果与分析1. 实验结果采样时间：2019.03.13 实验地点：环资c座126 固废来源：由老师提供表1.5 实验数据记录与计算固废样品编号铝盒重量铝盒及新鲜固废样品的重量/g铝盒

12、及烘干固废样品的重量/g含水率%平均含水率%标准误差T(1.15)检验结果新平均含水率%袋装废物116.332436.796821.607941.277841.57700.78203-0.38267141.0412217.273338.342321.989842.64871.3703910317.510537.347522.10840.8046-0.987721桶装废物118.231938.399333.87211.790112.19530.428099-0.94651111.8992217.433637.710633.182212.0083-0.436731316.279236.765832

13、.064412.78741.3832480散状废物117.422837.767337.12881.69061.76120.263708-0.2676511.5850217.936538.199237.63411.4794-1.068781316.432236.572235.79922.11361.3364360将样品采样后放入铝盒中先进行称重，记录在表格中，放于烘箱中烘干约24小时，记录烘干后重量，含水率透过式(1-6)进行计算，再将计算结果透过格拉布斯检验法进行检验(在n=3时，T1.15的平行值，再重新进行计算，以确保实验结果的代表性。六、讨论、心得1. 实验讨论：由表1.5可以看出，实验

14、所用的三种不同来源的固体废弃物有不同的含水率，其含水率最高的是袋装废物，其次是桶装废物，最低的是散装废物，其实验及果基本符合我们实验中直观的表观感觉。2. 实验误差分析：本次实验经过的格布斯检验，可以发现每一个式样的结果中都有一个偏离平均值较大的数据，可见实验中还是存在较大的误差。以下进行实验中的误差分析。l 人为误差：由于实验称重所在的天平室并不是标准规范的天平室，故在秤重过程中烘干的样品可能再次吸湿，导致实验数据不准确。另外在进行桶装废物取样时由于前一组已经取样，通内的废物没有办法再次混合均匀，故由所取样品可能具有代表性不足的问题。l 系统误差：实验过程中没有设立全程序空白来校正烘干过程中铝盒可能发生的失重情况，故实验结果可能与真实值之间存在误差。另外也包含实验中所使用的各类仪器本身的误差。l 偶然误差：取样虽然按