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    食品分析思考题答案.doc

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    食品分析思考题答案.doc

    09级粮院食品分析复习题01.评价食品的因素?P1食品分析的过程?P4答:1视频照片所含营养物质的种类、含量及分布内部组成。2 食品的色、香、味、形、质地及口感外部形态。3食品的卫生指标卫生状况分析过程1样品的采集与处理(特色部分)2成分的含量或特性指标的测定(化学法、仪器法)3数据处理及分析结果的表达(统计法)02.食品分析研究内容和分析方法种类?P1-4食品分析是研究分析检测食品的方法,并采用这些方法研究与评定食品品质及其变化的一门学科。分析研究内容:1食品分析理论和技术的研究。2食品中营养物质的分析。3食品的感官评价4食品中有毒物质的分析。5食品辅助材料及添加剂的分析分析方法种类:1理论分析方法(1)物理分析法(2)化学分析法(3)仪器分析法a光线分析法b电化学分析法c色谱分析法2生物学分析法a酶法b微生物法3感官评定方法03.食品分析的现状与发展方向?P4-5现状:食品分析的方法逐步由经典的化学分析转变为仪器分析法,如重量法、容量法逐步被一些大型仪器分析的方法所取代,仪器分析中应用最广泛的分光光度法在食品分析中发挥了重要作用。食品感官品质和物理特性指标的测定仪器已经进入实验室。仪器分析是理化分析发展的方向,而经典物理,化学分析仍是基础。由于电子计算机的应用,使仪器分析发展到一个更高的阶段。发展趋势:1、进一步利用最新的科学技术成果及电子计算机技术2、开发更多更好的前处理方法及灵敏、准确、简便、快速的分析检测手段,以及与其想配套的实验仪器3、引入更多的生物技术4、食品的动态检测将是一个待开发的领域04.样品种类和所代表的含义是什么?采样的类型和用途?样品种类:1检样:由整批被检对象的各部分,或生产线上的不同时间,使用适当工具,按规定的方法采取的小量被检对象。检样的多少,按该产品中检验规则所规定的抽样方法和数量执行2原始样品:将许多份质量相同的检样混在一起,叫做原始样品。原始样品的数量是根据受检物品的特点、数量和满足检验的要求而定。一般应不少于2kg。3平均样品:将原始样品按规定方法混合均匀,再从这些均匀的原始样品中按规定方法分出一部分,供实验室分析用,这部分样品成为平均样品。为使样品具有代表性,平均样品也应有一定的数量保证。4实验样品:平均样品经混合分样,根据需要从中抽取一部分用于分析测定用的样品称为试验样品,简称试样。采样类型:1、客观性采样:是指对一批食品的每一部分都有均等被抽取机会的采样,即随机采样。一般情况,常规分析检测工作是从大量食品中采集客观性样品。采样的目的可能是监督管理的需求,或者可能是为一特殊目的的搜集数据。2、选择性采样:即采样过程中有目的性地采集样品。常用于一些特殊情况下,怀疑个别产品不合格,甚至危及消费者身体健康的个别不安全因素,必须进行选择性采样。05.样品前处理的目的和特点,选择处理方法要考虑的因素?P11试样前处理:就是待测成分的提取、浓缩(或稀释)、排除干扰、转态(转变为分析所要求的状态)的过程。目的:将待测物质转变为分析所要求的状态特点:一般比较费时,过程繁琐,指数要求高。各种食品的组织结构不同,组分的性质、含量差异很大,分析方法各异:食品分析的前处理没有一个统一的方法,通常应根据样品的种类与性质、分析项目、待测成分的理化性质与含量、采用的分析测定方法,分析目的等的不同,选用适当的前处理方法。前处理影响因素:1、项目及组分的性质2、样品性质与状态3、组分测定方法06.无机成分分析前处理干法灰化和湿法消化的各自特点?记住一种湿法消化法。干法消化法是以氧为氧化剂,在高温下长时间灼烧,是有机物彻底氧化分解,生成二氧化碳和水以及其他挥发性气体逸散掉,残留的白的或浅色无机物及灰分(盐类或氧化物)供检测。干法灰化对测定大多数金属元素都是适宜的。该方法操作简单,有机物破坏彻底,试剂用量少,能同时处理大批样品,无需操作人员经常照看,因此多用该方法测定粗灰分及处理较难发挥的无机元素。但干法灰化的误差大一些,回收率常有波动。湿法消化法是采用强氧化剂(如浓硝酸、浓盐酸、高氯酸、过氧化氢、高锰酸钾等)并加热消煮,样品中的有机物完全分解、氧化,成气体逸出,使待测元素呈例子状态存在于溶液中。湿法消化法是在溶液中进行的,反应较和缓,温度比干法低,低沸点元素挥发损失很小,容器的吸留也少。湿法消化法要加入大量氧化剂,在消化过程中产生大量酸雾和刺激性气体,对人体有害,消化时尽量在通风橱中进行。处理样品数时,防止消化初期产生大量泡沫外溢造成样品损失,需操作人员小心照管,控制火力注意防止暴沸。试剂消耗量大,过大会是空白值偏高。湿法消化操作较费时,试剂腐蚀性强,一次处理样品数不能太多,对环境污染大。常用的湿法消化法:(1)硫酸消化法(2)硝酸消化法(3)硝酸硫酸消化法(4)硝酸、硫酸和高氯酸消化法(5)硝酸硫酸过氧化氢消化法(6)硫酸高锰酸钾消化法07.样品提取的方法有哪些?如何选择提取溶剂?样品提取方法:1溶剂提取法:漂洗法、震荡提取法、浸泡法、索氏提取器、组织捣碎提取法、萃取法或溶液分层法、酶解或酸解释放法。2 蒸馏法:常压蒸馏、减压蒸馏、水蒸气蒸馏、分馏、气液平衡法提取溶剂的选择:一般按“相似相溶”原理来选择溶剂。提取剂应对被测组分有最大的溶解度,对干扰物有最小的溶解度,且与原溶剂互不相溶,两相溶剂间不易乳化,无泡沫,易分层。溶剂也应当稳定、毒性小,廉价,能适合分析仪器的要求。常用混合溶剂来改变溶剂极性以适合待测成分的性质,提高提取效率。所用的溶剂纯度要高,以免带来新的干扰。经常使用的溶剂:乙醇、甲醇、石油醚、丙酮、氯仿。08.样品净化或纯化的方法有哪些?1 磺化法、皂化法2柱色谱法3薄层色谱法4液液分配法5盐析、酸沉淀、掩蔽、渗析等方法6低温冷冻法09.国内标准代号的含义(如GB、QB、LS、SB、HG、LD、DB等)?与制定标准有关的几种国外组织机构的英文缩写含义(如ISO、CAC、AOAC、IUPAC、EOQC等)? GB国家标准是国内最有权威的标准,QB轻工行业代号,LS粮食行业代号,SB商业行业代号,GH供销行业代号,LD劳动和安全行业代号,DB强制性地方标准代号ISO国际标准化组织,CAC食品法典委员会,AOAC美国公职分析化学家协会,IUPAC国家纯粹与应用化学联合会EOQC欧洲质量控制组织10.固态食品的比体积(比容)概念和面包比容测定方法?比容:单位质量食品的体积比为比体积,也称为比容面包比容测定:将待测面包称重,用小颗粒干燥的填充剂(如小米或油菜子)填满量容器得出体积V1,取称重后的面包块,放入容器,加入填充剂,填满得出填充剂的体积V2。从二次体积差即可得面包体积。二次测定数值,允许误差不超过0.1,取其平均数为测定结果。按公式v=(V1V2)/m,式中v面包的比体积,ml/g ;V1烧杯内填充物的体积,ml;V2放入面包后烧杯内填充物体积,ml;m面包质量,g;根据QB125291,面包比容指标为3.23.4ml/g。 11、液态食品相对密度的测定意义,测定方法有哪些?比重计法测定相对密度的方法和原理?(65页)答:各种液态食品都有其一定的相对密度,当其组成成分及其浓度改变时,其相对密度也随着改变,故测定液态食品的相对密度可以检验食品的纯度或浓度;测定出液态食品的相对密度以后,通过查表可以求出其固形物的含量。测定方法:比重瓶法、比重计法(普通密度计、波美计、糖锤度计、酒精度、乳稠计)比重计法的方法:用比重计测量液态食品的相对密度或浓度时,先用少量样液洗涤适当容量的量筒内壁(一般用250500ml量筒),然后沿量筒内壁缓缓注入样液,避免产生泡沫。将比重计洗净(注意不能沾有油脂),用滤纸檫干,慢慢垂直插入样液中,使缓缓下沉直至稳定地悬浮在液体中,再将其稍微按下,使比重计部分杆湿润,然后升达平衡位置,待比重计静止时(注意不能使比重计重锤与量筒相靠)读出标示刻度。读数时,需两眼平视,并与液面保持水平,观察液面所在处的刻度值,从弯月面下缘为准,如液面颜色较深,不易看清弯月面下缘,则以观察弯月上缘为准。原理:比重计(相对密度计)是根据阿基米德原理制成的。12、碳酸饮料CO2含量测定的基本原理和测定方法?(68页)答:方法,将碳酸饮料样品瓶(罐)用测压器上的针头刺入盖内,旋开排气阀,待指针回复零位以后,关闭排气阀,将样品瓶(罐)王府剧烈振摇40s,待压力稳定以后记下压力表读数。旋开排气阀,随即打开瓶盖(罐盖)用温度计测定容器内饮料的温度,根据测得的压力和温度,查碳酸气吸收系数表,即可得到CO2含气量的体积倍数。原理,13、质构仪的主要测定指标有哪些?指标的含义?测定基本原理是什么?(79页)答:测定指标,硬性、脆性、胶黏性、弹性、咀嚼性、耐压性、黏聚性、黏附性、可延伸性、及剪切性等感官指标。指标含义,测定原理,内容较多,课本7980页14、重量法测定水分含量的基本要求?重量法测定水分含量包括哪些方法?(81页)答:基本要求,在选定的实验条件下,水分是试样中主要的挥发成分,而其他成分的逸失多引起的试样重量的变化,可以忽略不计。试样在一定细度下,其中水分易于排除完全,干燥后残留量较少。试样的其他成分化学性质要稳定,在干燥过程中氧化、聚合、分解等化学变化引起的质量变化对测定结果的影响可以忽略不计。重量法测定水分的主要干燥方法有,常压干燥法、减压干燥法、高温定时干燥法、红外干燥法、微波干燥法等。15、水分活度的测定意义和方法?(84页)答:测定食品的水分活度往往有着重要的意义,主要从以下两方面来考虑,第一,水分活度影响着视频的色、香、味和组织结构等品质;第二,水分活度影响着食品的保藏稳定性,微生物的生长繁殖是导致食品腐败变质的重要因素,而它们的生长繁殖与水分活度有密不可分的关系。水分活度测定方法主要有平衡蒸汽压法、冻结法和膨润压法等热力学方法。根据测定原理。一类方法是以测定一定相对湿度下平衡重量(水分)为基础的方法,诸如干燥器法、Wilson法、Landrock法、微晶纤维素法、康威法等;另一类是直接测定平衡蒸汽压的方法。其中,Landrock法、微晶纤维素法和康威法不使用硫酸,避免二氧化硫的影响,达到平衡的时间短,操作简单而被广泛使用。16、灰分的概念和测定意义?灰分的种类?(87页)答:灰分是指试样经高温灼烧后的残留物,采用550600干法灰化法测定的灰分,成为总灰分或粗灰分。测定意义,试样前处理方法食品的重要组成部分食品的质量指标。灰分种类,根据灰分成分的溶解性不同,可分为水溶性灰分、酸溶性灰分、水不溶性灰分,酸不溶性灰分。17、灰化方法有哪几种?加入各种助剂有何作用?(87、89页)答:常用的灰化方法有干法灰化(高温灼烧)法、湿法灰化(酸消解)法、低温灰化法等。助剂作用:在试样灰化过程中,灰化残留物中有较多被熔融盐覆盖、包藏的炭粒时,可采用添加灰化辅助剂的方法进行灰化。通过改变灰化残留物的组织结构,分散试样及灰化残留物,调整灰化残留物的酸碱性等,以加快高温氧化作用,加快灰化速度,避免灰分结块或与坩锅黏结,固定灰化残留物中的挥发性成分,得到稳定的灰分测定结果。18、食品的酸度包括有哪些,各自的含义?酸度的测定意义?(116、117页)答:有效酸度和挥发酸度。有效酸度是指试样溶液中酸性物质离解产生的氢离子浓度,是试样真正的酸度,采用酸度计测定,以pH值表示。挥发酸度是指试样中所含挥发性酸性物质的总和,采用水蒸气蒸馏,标准碱溶液滴定,以相当于试样中乙酸的百分率表示。酸度测定的意义:食品中酸性物质的来源可分为食品中天然存在的、加工过程中添加的以及发酵或其他因素产生的,其中绝大多数为有机酸。有机酸赋予了食品特殊的风味和一定的加工特性,有机酸是食品产生酸味的重要成分;有机酸与蛋白质、淀粉果胶、树胶或其他物质反应,对食品的品质产生影响;短碳链的游离态脂肪酸是很多食品产生芳香气味的重要成分;山梨酸、苯甲酸等作为防腐剂,可抑制食品微生物的生长;柠檬酸及其衍生物等能与特定金属离子整合而延长食品的储存时间;食用色素对pH值的敏感性,使有机酸对维持食品的色泽起着非常重要的作用。另一方面,有机酸是微生物的重要代谢产物,食品中某种酸的含量可以判断食品是否发生腐败以及腐败程度。由此可见,食品中酸性物质的检测,对食品的色香味、储藏稳定性和质量有着十分重要的意义。19、脂类的概念和测定意义?脂类总量测定方法有哪些?(90页)答:脂类是不溶于水而溶于大部分有机溶剂的疏水性物质的总称。测定意义:脂类是食品中重要的营养物质,它为人体的新陈代谢提供所需的能量和碳源、必需脂肪酸、脂溶性维生素和其他脂溶性营养物质。同时,脂类也赋予了食品特殊的风味和加工特性。脂类总量测定方法:一般食品中脂类总量常用的测定方法,主要有索氏抽提法、酸水解法、氯仿+甲醇+水提取法。其中,索氏抽提法是经典的标准方法,该方法简便易行,对简单脂类的测定结果重现性很好,但对极性脂类和结合脂的测定存在局限性。20、主要油脂化学特征值(AV、SV、POV、IV等)的含义及测定意义、原理和方法?(164166页及215219页)答:AV:油脂酸价,油脂中的游离脂肪酸用氢氧化钾或氢氧化钠标准溶液滴定,以每克油脂所消耗氢氧化钾的毫克数来表示,称为酸价或酸值,缩写为AV。其测定意义:酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志,脂肪在长期保藏过程中,由于微生物、酶和热的作用发生缓慢水解,产生游离脂肪酸。而脂肪的质量与其中游离脂肪酸的含量有关。一般常用酸价作为衡量标准之一。在脂肪生产的条件下,酸价可作为水解程度的指标,在其保藏的条件下,则可作为酸败的指标。酸价越小,说明油脂质量越好,新鲜度和精炼程度越好。原理(216页):测定油脂的酸价,采用容量分析法,植物油中的游离脂肪酸用氢氧化钾标准溶液滴定。方法:称取适量样品锥形瓶+50mL中性乙醚-乙醇混合液+酚酞指示液23滴氢氧化钾标准溶液滴定初现微红色,0.5min内不褪色为终点。SV:皂化值,完全皂化1g油脂(甘油酯及游离脂肪酸)所需氢氧化钾的毫克数,即为皂化值或皂化价,用SV表示。测定意义(216页):油脂皂化值大小与组成油脂的脂肪酸分子量有密切关系,一般,脂肪酸分子量小的油脂,则皂化值大,反之,脂肪酸分子量大的油脂,则皂化值小。也可应用皂化值判断和鉴别油脂的纯度。原理(216页):油脂试样与过量的氢氧化钾的乙醇溶液在回流条件下进行皂化反应,皂化完全后,用盐酸标准溶液滴定剩余的氢氧化钾,同时做空白实验对照,根据空白与试样滴定消耗盐酸标准溶液的差值,计算油脂皂化值。方法(165页):称取一定量试样于锥形瓶中,准确加入一定体积的0.1mol/L氢氧化钾乙醇溶液,加几粒沸石,装上回流冷凝管,水浴加热至微沸状态,60min后停止加热,加酚酞指示剂于热溶液中,并用盐酸标准溶液滴定至红色消失。用同样方法做空白实验。POV(219页):过氧化值,100g油脂在一定条件下所能游离出KI中碘的质量(g)称为该油脂的过氧化值(缩写为POV),或以活性氧毫摩尔数每千克油脂来表示。测定意义(219页):过氧化值为油样中过氧化物多少的量度,其为判断油脂是否酸败和酸败程度的指标。原理(219页):试样溶于氯仿和冰醋酸中,加入碘化钾溶液,用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘。方法(166页):称取一定量的混匀样品,置于碘价瓶中,加入三氯甲烷+冰乙酸混合液,使样品完全溶解,加入饱和碘化钾溶液,紧密塞好瓶盖并以水封,轻轻振摇,然后置于暗处避光反应一段时间,取出后加水摇匀,立即用0.002mol/mL硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色,加入淀粉指示剂,继续滴定至淡蓝色刚好消失为终点。同时做空白试验。注意:如果有的品质发生严重劣变,硫代硫酸钠标准溶液的浓度应适当提高,以使体积处于最佳范围。IV:碘值,是指100g油脂所吸收加成氯化碘或溴化碘换算成的碘的克数,又称碘价。意义:是衡量油脂中脂肪酸不饱和程度的指标。原理:目前最常用的是韦氏法,其测定原理为,将油脂试样溶于溶剂中,准确加入过量的韦氏碘液(ICl的冰醋酸溶液),置暗处与油脂中不饱和双键发生加成反应,再加入过量的碘化钾与剩余的韦氏碘液反应析出碘,碘被硫代硫酸钠标准溶液滴定,同时做空白实验对照。根据空白与试样所消耗标准溶液的差值,计算出试样加成碘的质量。方法(167页):碘值是在一定条件下测定的,应注意的是有共轭酸存在时,加成反应很慢而不够彻底,所得碘值与实际不饱和度相差甚远,实际测定中,碘值范围与样品取样量也有关。称取要求量的试样,置于碘价瓶中,加入环己烷+冰乙酸溶解样品,之后准确加入一定量的韦氏试剂(ICl溶液),密闭瓶口,微微震荡后,置于暗处,不时振摇。碘值低于150的样品,放置1h;碘值高于150和已聚合或氧化乐得样品,放置2h,以下操作同过氧化值。21.碳水化合物的含义?扣除法如何计算碳水化合物总量和无氮抽出物?碳水化合物是元素组成符合Cn(H2O)m通式的一类有机化合物的总称。总碳水化合物(%)=100(水分+粗蛋白质+灰分+粗脂肪)无氮抽出物(%)=100(水分+粗蛋白质+灰分+粗脂肪+粗纤维)22.碳水化合物分析包括哪些内容?测定还原糖含量的不同费林试剂法的基本原理?碳水化合物分析包括还原糖的测定、低聚糖的测定、淀粉的测定、纤维物质的测定。高锰酸钾法:还原糖经提取并用碱性硫酸铜取出杂质后,加足够量的费林试剂,严格控制条件加热煮沸。还原糖在碱性条件下还原铜离子生成氧化亚铜,过滤氧化亚铜沉淀并与硫酸铁在酸性条件下反应,生成铜盐和亚铁盐。用高锰酸钾标准溶液滴定亚铁盐,根据高锰酸钾标准溶液的消耗量及浓度计算氧化亚铜的生成量。以此计算试样中还原糖含量。直接滴定法:还原糖提取并用醋酸锌+亚铁氰化钾溶液净化后,以糖提取液作为滴定剂,直接滴定一定体积的经标定的费林试剂。用亚甲蓝作滴定终点指示剂,当费林试剂被滴定完全并有微量糖液滴入时,亚甲蓝被还原为无色的隐色体,即为滴定终点。为避免隐色体被空气中氧所氧化而显蓝色,必须确保费林试剂是在沸腾状态下进行滴定操作。23.蛋白质分析包括哪些内容?各类分析的意义?蛋白质分析包括蛋白质含量测定和氨基酸测定。24.凯氏定氮各个步骤的目的及原理是什么?该方法的注意事项?(1)试样溶解的目的是使试样蛋白质消解,使有机氮转化为硫酸铵。原理是食品试样与浓硫酸共热时,有机物被脱水、氧化分解为碳、氮、氢等物质;碳与硫酸作用生成CO2气体和具有还原性的SO2;SO2使蛋白质分解后的产生的氮还原为NH3,本身则氧化成SO3.消化过程生成的氢,促进并保证了氮到NH3的转化,避免氮的损失。消解反应生成的SO3、CO2和水因加热而不断挥发逸出,生成的NH3则以铵盐的形式留在消解液中,这样完成了有机氮到无机铵盐的转化。(2)氨测定目的是在碱性条件下铵盐转化为氨,经蒸馏分离后用硼酸溶液吸收。用硫酸或盐酸标准溶液滴定硼酸溶液所吸收的氨,以确定试样总氮量,由总氮量换算蛋白质含量。原理是用水蒸气加热碱化的消解液;使NH3逸出而与其他无机物质分离,蒸馏出的氨被硼酸溶液吸收,用硫酸或盐酸标准溶液滴定硼酸吸收液,亚甲基蓝和甲基红混合指示剂作为滴定指示剂。原理化学方程式见P107(1) 样品应是均匀的。固体样品应预先研细混匀,液体样品应振摇或搅拌均匀。(2) 样品放入定氮瓶内时,不要沾附颈上。万一沾附可用少量水冲下,以免被检样消化不完全,结果偏低。(3) 硝化时如不容易呈透明溶液,可将定氮瓶放冷后,慢慢加入30%过氧化氢(H2O2)2-3ml,促使氧化。(4) 在整个消化过程中,不要用强火。保持和缓的沸腾,使火力集中在凯氏瓶底部,以免附在壁上的蛋白质在无硫酸存在的情况下,使氮有损失。(5) 如硫酸缺少,过多的硫酸钾会引起氨的损失,这样会形成硫酸氢钾,而不与氨作用。因此,当硫酸过多的被消耗或样品中脂肪含量过高时,要增加硫酸的量。(6) 加入硫酸钾的作用为增加溶液的沸点,硫酸铜为催化剂,硫酸铜在蒸馏时作碱性反应的指示剂。(7) 混合指示剂在碱性溶液中呈绿色,在中性溶液中呈灰色,在酸性溶液中呈红色。如果没有溴甲酚绿,可单独使用0.1%甲基红乙醇溶液。(8) 氨是否完全蒸馏出来,可用PH试纸试馏出液是否为碱性。(9) 吸收液也可以用0.01当量的酸代表硼酸,过剩的酸液用0.01N碱液滴定,计算时,A为试剂空白消耗碱液数,B为样品消耗碱液数,N为碱液浓度,其余均相同。(10) 以硼酸为氨的吸收液,可省去标定碱液的操作,且硼酸的体积要求并不严格,亦可免去用移液管,操作比较简便。(11) 向蒸馏瓶中加入浓碱时,往往出现褐色沉淀物,这是由于分解促进碱与加入的硫酸铜反应,生成氢氧化铜,经加热后又分解生成氧化铜的沉淀。有时铜离子与氨作用,生成深l蓝色的结合物Cu(NH3)42+(12) 这种测算方法本质是测出氮的含量,再作蛋白质含量的估算。只有在被测物的组成是蛋白质时才能用此方法来估算蛋白质含量。25.定氮消化时加入消化剂和催化剂的作用?加入过多会出现何问题?消化剂的作用:消解试样,为了加快试样消解速度,需要加入大量硫酸盐,以提高消解温度。硫酸钾的用量过大,消解温度太高,硫酸铵分解使NH3逸出而损失。催化剂的作用:缩短消化时间,促使试样完全消解。消解时间过长或温度过高时,消解液中将发生如下反应P10626.氨基酸态氮测定的意义、原理和方法?27.食品中的维生素测定样品准备的注意事项。典型的水溶性维生素和脂溶性维生素有哪些?(1)样品的采取:由于维生素同其他营养成分相比含量甚微,且分布很不均匀,所以采取样品量不可过少,同时还应注意防止维生素的损失。(2)样品制备:维生素的分子结构与理化性质差异很大,但都具有对光照(特别是紫外线)、酸、碱、热、氧化剂(甚至空气中氧)等因素敏感而易分解的特性。此外,试样中的水解酶也能使维生素大量损失。在维生素的提取、净化过程中,需要特别注意环境因素对维生素的分解破坏。按照国家标准,严格控制实验条件,制备样品。(3)试样的保存:试样制备应立即进行分析,若需保存时,应置于棕色瓶内,充氮气密封。04低温保存可延缓维生素分解,添加适量的抗氧化剂、酶失活剂和防腐剂等措施可保护维生素。水溶性维生素:维生素B1、维生素B2、维生素B3、维生素B5、维生素B6、维生素B11、维生素B12、维生素C;脂溶性维生素:维生素A、维生素D、维生素E、维生素K28.2,6-二氯靛酚滴定法测定维生素C含量的基本原理?维生素C经草酸溶液提取、白陶土脱色后,利用维生素C的还原性,在酸性介质中,用2,6-二氯靛酚染料标准溶液滴定试样提取液,还原型维生素C还原红色的2,6-二氯靛酚褪色。根据滴定一定量体积提取液消耗的2,6-二氯靛酚染料体积与标准浓度,计算试样中的维生素C含量。29.食品添加剂测定包括哪些内容?主要测定方法有哪些?防腐剂的测定:化学分析法、比色法、紫外吸收法、色谱分析法抗氧化剂的测定:BHA、BHT的比色测定,BHA、BHT的分离测定(薄层色谱法和气相色谱法)、PG的亚铁酒石酸盐比色法。着色剂和发色剂的测定:色谱法和分光光度法食品漂白剂的测定:亚硫酸盐的分析方法主要有比色法、滴定法、顶空气相色谱法及高效液相色谱法等,其中盐酸副玫瑰苯胺比色法是目前检验的主要手段。过氧化苯甲酰的测定方法有碘量法、比色法和气相色谱法等。30比色法测定食用色素含量干扰产生的原因,以及排除干扰的措施?31、亚硝酸亚测定基本原理,如何除去脂肪和蛋白质(P130)亚硝酸亚的测定-盐酸萘乙二胺显色法原理:样品经过沉淀蛋白质,去除脂肪后,在弱酸条件下与对氨基苯磺酸重氮化,再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色燃料,在538nm处有最大的吸收,测定吸光度与标准比较进行定量。除去脂肪和蛋白质:称取绞碎混匀的样品,置于烧杯中,加硼砂饱和溶液,搅拌均匀,以70左右的水将样品全部洗入容量瓶中,置沸水浴中加热15min,取出后冷至室温,然后一边转动一边加入5ml 10.6亚铁氰化钾溶液,摇匀,再加入22 5ml乙酸锌溶液,以沉淀蛋白质等,加水至刻度,放置30min,除去上层脂肪。32、黄曲霉毒素容易污染的食品有哪些,有什么测定方法(P140)黄曲霉毒素容易污染的食品是:花生、玉米、棉籽、可可粉、咖啡等,蛋粉、肉松、火腿、腊肠及乳制品也易受其污染。测定方法:色谱法、化学法、生物法和免疫学法,最常用的是薄层色谱法和高效液相色谱法。33、棉酚的性质和主要测定方法(P145)性质:1棉籽中特有-在棉籽中存在于黑色线粒体中。 2 脂溶性物质-其易容与非极性溶剂和碱性水溶液,难溶于水。 3 与蛋白质结合-在一定条件下,与蛋白质的氨基结合成醛胺缩合物,称为结合棉酚,毒性较小,但蛋白质营养性下降。油脂中的棉酚多为游离棉酚。 4 毒性-a:肠胃症状 恶心、腹胀、烧心、腹泻甚至便血。 b:神经症状 头晕疼、抽搐、昏迷、嗜睡、下肢麻木、呼吸循环系统衰竭。 C:生殖系统障碍。测定方法:三氯化锑比色法测定总棉酚。 游离棉酚的测定有紫外分光光度法、苯胺法和高压液相色谱法等。34、粮食储藏过程中常用的杀虫剂有哪些,磷化物的定性定量测定的原理(P147)杀虫药剂种类很多,常用于熏蒸剂的杀虫药剂主要有磷化物、溴甲烷、环氧乙烷和溴氰菊酯类。定性原理:试样中的磷化物遇水和酸分解放出磷化氢,与硝酸银反应生成黑色磷化银。如果试样中有硫化物存在,在酸性水溶液中放出硫化氢,与硝酸银生成黑色硫化银,干扰磷化物定性。利用硫化氢与醋酸铅反应生成黑色硫化铅的特性,以区别磷化物定性中的硫化物干扰。钼蓝比色法定量测定原理:用硫酸水溶液浸泡式样,磷化物分解产生磷化氢,用洁净的二氧化碳气体将磷化氢气体导入酸性高锰酸钾溶液中。磷化氢被氧化成正磷酸,并与钼酸铵作用生成磷钼杂多酸铵,用氯化亚锡还原磷钼杂多酸铵生成蓝色化合物钼蓝,标准曲线法定量。35、常见的有害矿物质主要包括哪些元素,最常用的测定方法有哪些(P150)目前,被认为具有中等或严重毒性的元素有:锑、砷、镉、铬(6价)、铅、锡(有机化合物)、汞、镍、铂等。主要方法:砷 银盐法、砷斑法;铅 双硫腙比色法、络合萃取火焰原子吸收法;汞 双硫腙比色法、冷源吸收法;镉 镉试剂比色法、络合萃取火焰原子吸收法。36、银盐法测定砷含量的原理(P151)式样经酸消解后,在碘化钾和酸式氯化亚锡的溶液中,消解液中的As5+被还原为As3+,锌与酸作用生成的新生态氢与As3+作用,产生砷化氢气体通过装有乙酸铅棉花的通气管,脱除硫化氢后导入含有二乙氨基二硫代甲酸银(简称DDCAg)的吸收液,砷化氢与DDCAg作用,使银呈红色胶体游离出来,溶液的颜色呈橙色至红色。520nm处测定吸光度值,标准曲线法大量。37、双硫腙比色法测定金属元素时如何消除感染(P155) 在酸性条件下,避免了样液中共存的Cd2+、Pb2+、Zn2+的干扰,使用盐酸羟胺将样液中的Sn4+、Fe3+还原为Sn2+、Fe2+,在酸性溶液中Sn2+、Fe2+与双硫腙形成的络合物不稳定,可消除Sn4+、Fe3+ 、Sn2+、Fe2+的干扰。7

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