四川大学化学工程-精馏实验

实验四 精馏实验 学号： 86 姓名： 张锡坤 专业： 化学工程与工艺 班号： 8班 实验日期： 2016.11. 9 实验成绩： 1、 实验目的（1） 了解精馏塔设备的结构，熟悉精馏操作方法。（2） 测定精馏塔的全效率和个别板效率。2、 实验原理精馏是同时并多次运用部分汽化和部分冷凝的方法以分离混合溶液为较纯溶液的操作，而精馏塔则是实现此过程的一种设备。单板效率（黙费里板效率）Emv是通过第n板的实际气体组成变化值与此板是理论板时期相组成变化值之比，即 （332）式中：yn+1是进入第n板的气相组成； yn是离开第n板的气相组成； yn*是与离开第n板液相组成平衡的气相组成。精馏塔的黙费里板效率Emv可在全回流下测定，此时回流比R为无穷大，塔内无精馏段和提馏段区分，操作线与对角线重合，此时yn+1=xn，yn=xn-1，即 （333）式中：xn-1是第n-1板的液相组成。 xn是第n板的液相组成。通过上式可知，在全回流情况下，欲测定第n板的单板效率，只需该板及上一板的液相组成（xn,xn-1），并根据第n板的液相组成xn值在平衡线上查取yn*，即可获得塔的黙费里板效率Emv。精馏塔的全塔效率ET是理论塔板数NT与实际塔板数N之比，即图3-10 部分回流下图解法求理论塔板数 （334）理论塔板数的求取有两种方法：逐板计算法和作图法。在全回流比下，只要测定塔顶的产品组成xD和塔底釜液组成xW，利用作图法可秋去理论塔板数，进而根据上式求取全塔效率。在部分回流情况下，通过测定原料组成xF，塔顶产品组成xD，塔釜组成xW，原料冷液温度t，回流比大小R以及原料量F和产品量D，可利用作图法求取理论板数，如图3-10所示。3、实验流程及设备（1） 实验流程实验设备采用50筛板塔，全塔共15块实际塔板（不包括蒸馏釜）。精馏原料是乙醇水溶液，塔顶采用全凝器，蒸馏釜采用电加热釜液，其实验装置如图。（2）实验设备及仪表筛板精馏塔SLT-2型。阿贝折射仪WZS-I。加料泵JCB22。转子流量计（LZB-3）。恒温水箱CS501、控制箱。4、实验操作步骤设备预热：（1） 理清流程，检查设备、电加热、加料系统及冷却水系统的完好性。（2） 开启排空阀，通冷却水。（3） 配制15%乙醇-水溶液在料槽中，打开总电源，启动加料泵加料到蒸馏釜的液位刻度线。（4） 打开恒温加热器和可调加热器电源，调节变压器预热釜液，注意电压、电流不要超过量程，以免烧坏仪表。（5） 加热约20min，当从观察罩观察有鼓泡发生，塔顶放空阀有乙醇蒸汽溢出时，关闭该排空阀进行粗蒸馏。全回流实验：（1） 开启回转子流量计，关闭产品转子流量计，让全部塔顶产品回流塔内。调节加热电压，使塔内处于正常状态（无漏液和过量雾膜夹带）。（2） 塔内所示温度、压力及回流量稳定后，即可进行取样分析。（3） 开启回流转子流量计下方排液阀，用5mL试管取回流液不超过1mL，在阿贝折射仪上测出折射率，查图得xD。（4） 开启釜液液位指示仪下方的排液阀，用5mL试管取釜液不超过1mL，在阿贝折射仪上测出折射率，查图得xW。（5） 用5mL注射器两只同时分别抽取相邻两板上的液体不超过1mL，在阿贝折射仪上测出折射率，查图得xn，xn-1。部分回流实验：（1） 启动加料泵，拧开进料阀门，调节进料转子流量计控制进料量F，关闭小回流转子流量计，打开产品转子流量计记录产品量D，进行部分回流操作。（2） 调节转子流量计指示的读数，即为不同的回流比R。（3） 改变进料量F。（4） 改变釜液加热量。通过上述（2），（3），（4）步骤的3种调节方式，观察塔内现象，当塔内温度、压力及各个流量稳定后，方可进行取样分析。（5） 开启回流转子流量计下方排液阀，用5mL试管取回流液不超过1mL，在阿贝折射仪上测出折射率，查图得xD。（6） 开启釜液液位指示仪下方的排液阀，用5mL试管取釜液不超过1mL，在阿贝折射仪上测出折射率，查图得xW。（7） 用5mL试管取原料液不超过1mL，在阿贝折射仪上测出折射率，查图得xF。（8） 测定原料的进口温度t，确定加料热状态q。结束实验：全部数据测定完毕后，应先切断电源，待塔顶蒸汽已全部冷凝完后，方可关闭冷却水阀门，并打开放空管，所取样的剩余液体应倒入回收桶内，严禁随地乱倒，防止乙醇蒸汽着火燃烧。严禁室内玩手机，打火机，以防火源引起燃烧爆炸。5、实验数据记录及整理（1）实验数据记录表3-7 全回流下精馏数据记录 表3-8 部分回流下精馏数据（2） 实验数据处理全回流时：xW=(0.101+0.106+0.122)/3=10.9% xD=(0.902+0.900+0.821)/3=87.4%图3-9 全回流平衡关系图由全回流图可知全回流时所需理论塔板数NT=12等板高度HETP=1.5/(12-1)=0.136m部分回流时：进料组成xF=14% 乙醇汽化热rm1=38.9kJ/mol，水汽化热rm2=40.6kJ/mol；进料液汽化热rm=x(rm1)+(1-x)rm2=40.4kJ/mol乙醇比摩尔热容cpm1=0.11kJ/(mol*)水比摩尔热容cpm2=0.075 kJ/(mol*)进料液摩尔热容cpm=0.08 kJ/(mol*) 乙醇沸点tb1=74.8；水沸点tb2=100 进料液汽化温度tb=x(tb1)+(1-x)tb2=98.5进料状态q=(rm+Cpm*(tb-tf)/rm=1.16塔顶馏出液组成xD=(0.74+0.8+0.75)/3=76.33% 塔底组成xW=(0.075+0.1+0.09)/3=8.83%图3-10 部分回流平衡操作线由部分回流图可知部分回流时所需理论塔板数NT=7.3等板高度HETP=1.5/(7.3-1)=0.2386实验思考与讨论（1）根据实验装置，如何确定回流比？答：通过调节回流时间与釆出时间控制回流比，回流比即为回流时间与釆出时间之比。（2）分析影响塔板效率的因素有哪些？答：影响塔板效率的因素主要有：回流比，回流比越大，操作线离平衡线越远，板效率越高；温度，温度越高，平衡线越高，离操作线越远，板效率越高；气液流动速度，气液流动速度越大，传质滞留底层越薄，效率越高。（3） 全回流在精馏塔操作中有什么实际意义？答：实际操作中，开车开始时需要先设置为全回流为精馏塔预热，是精馏塔达到稳定状态，为进料做准备。（4） 塔顶排空阀的作用是什么？答：控制塔内压力，调节压力平衡；排出不凝性气体，防止不凝气聚集发生气缚。（5） 部分回流情况下，单板效率如何测定？答：分别测定某板的进出液气含量，利用3-32或3-33求出板效率。