GBT12492-1990羊毛水解物中胱氨酸含量的测定 比色法_第1页
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文档简介

中华人民共和国国家标准羊毛水解物中UJIMLL氨酸含量的测定比色法GS/T12492一90DETERMINATIONOFCYSTINECONTENTOFWOOLHYDROLYSATESBYCOLORIMETRY本标准等效采用国际标准ISO29131975羊毛酸的含量。用比色法测定羊毛水解物中胧氨酸加半肤氨主题内容与适用范围本标准规定了测定羊毛水解物中胧氨酸含量的方法。本标准适用于未经氧化、还原和染色的洗净纯羊毛、毛条、毛纱、毛线和织物。2原理羊毛纤维在硫酸溶液中水解生成耽氨酸,再用焦亚硫酸钠分解耽氨酸,生成的半肤氨酸与十二磷钨酸作用产生蓝色溶液,溶液颜色的深浅与水解物中胧氨酸含量成正比,通过对蓝色溶液吸光度的测定,并与标准胧氨酸溶液吸光度比较,可计算出羊毛纤维的胧氨酸含量。如果被测试的羊毛含有比正常高得多的半肤氨酸量,可按附录A(补充件)进行定性检验。3试剂测试所用的水为蒸馏水或去离子水,试剂为分析纯。31CH2SO427MOL/L的硫酸溶液密度为L84G/ML,950O98硫酸150ML加到850ML水中。32乙酸盐缓冲溶液,PH56209G无水乙酸钠,24ML,冰乙酸和0001G硫酸铜(CUS045H10溶于水中,并稀释到1000ML,33十二磷钨酸溶液在1000ML,三角烧瓶中放入200G钨酸钠,加入400ML,水,再加入100ML,850O磷酸,装上冷凝器,回流1H,移去冷凝器,逐滴加入澳水,直至溶液由亮黄色变成棕褐色为止,煮去过量的澳1520MIN,过滤,滤液移入1000ML棕色容量瓶中,用水稀释至刻度。34焦亚硫酸钠溶液LOG焦亚硫酸钠溶于水中,移入100ML,棕色容量瓶中,并稀释至刻度。溶液超过20D,需重新配制。35肤氨酸标准溶液01000G胧氨酸(生化试剂)溶于20ML,硫酸溶液(31中,移入250ML棕色容量瓶中,用水稀释至刻度(现用现配)。36二氯甲烷。采用说明1将ISO29131975文本标题中胧氨酸加半胧氨酸含量测定改为胧氨酸含量测定。国家技术监督局1990一09一21批准1991一06一01实施GSJT12492一904仪器41分析天平精确度为00002GO42称量瓶。43鼓风烘箱105士2C。44干燥器。45棕色容量瓶25,100,1000ML,46移液管1,2,5,10,15ML47三角烧瓶100,1000ML48玻璃砂芯漏斗容量为35ML,滤片平均滤孔为4080PM49分光光度计或最大吸收波长在720800NM的滤色光度计在0207范围内的吸光度读数精度为0O1410索氏萃取器。5试样制备除去试样中植物性物质和其他杂物,样品如织物可拆成纱线,并把纱线剪成1CM长度,毡类织物则剪成小块。然后,把试徉用滤纸包好放入索氏萃取器中,用二氯甲烷萃取1H至少循环6次)。取出试样,待试样中二氯甲烷挥发后,把试样暴露24H后待称重。6操作步骤61试样称量611称1士00002G试样两份,用以测定干燥重量。612称03士00002G试样两份,为生成水解物用以测定胧氨酸含量。62绝干重量测定把试样(611放入已达恒重的称量瓶内,瓶盖放在瓶边,放入105士2的鼓风烘箱中,烘干后(一般需24H盖上瓶盖,移入干燥器内,冷却,称重,重复上述操作直至达到恒重,算出平均干重W,,然后按比例计算水解物试样的干重WW03X14,063水解把试样(612分别放入100ML三角烧瓶中,加入8ML硫酸溶液(31,然后将三角烧瓶放入105士2烘箱中,每隔05H摇动一次瓶子,使试样浸润于硫酸溶液中发生水解反应,待试样充分浸润于硫酸溶液时(约需253H可停止摇动,使试样继续水解,10H后取出三角烧瓶,冷却至室温,把瓶中的试液全部定量地移入100ML容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。然后用干燥的漏斗进行过滤,滤液至少50ML,作测定其吸光度用。64吸光度测定641采用10MM的比色池,最大吸收波长选择720X800NM区域。642以蒸馏水作为测定吸光度时的参比溶液。643试样水解液中半肤氨酸吸光度的测定。用移液管吸取5ML滤液置于25ML容量瓶中,加入15ML缓冲溶液(32,再加入2ML十二磷钨酸溶液(33,充分混和,放置2030MIN,用水稀释至刻度,测定其吸光度,测定两次,取得吸光度平均值再除以5得A值。644试样水解液中胧氨酸、半胧氨酸吸光度的测定。用移液管吸取1ML滤液移入25ML容量瓶中,加入5ML缓冲溶液(32,1ML焦亚硫酸钠溶液34和2ML十二磷钨酸(33,充分混和,放置20X30MIN,再用水稀释至刻度,测定其吸光度,测定两GB/T12492一90次,取得吸光度平均值为B,645耽氨酸标准溶液吸光度的测定用移液管吸取1ML耽氨酸标准溶液,按6,44进行测定,测定两次,取得吸光度平均值为CC值必须在05607范围内)。了分析结果的计算B一A“25XC几,XLUU式中S一一脱氨酸含量,A半胧氨酸吸光度;B肤氨酸加半肤氨酸吸光度;C标准耽氨酸吸光度;W水解试样绝干重量,808对照试牲每次系列试验用未处理原样作对照试验。9试脸报告未处理试样脱氨酸含量;6各处理试样脱氨酸含量;C注明按本标准方法测试。GS/T12492一90附录A定性试验(补充件)如被测试的羊毛含有比正常高得多的半肤氨酸量,可按下述定性试验进行检验。AL未染色羊毛将样品浸入1亚硝酞铁氰化钠溶液中,完全浸透后,取出,夹在滤纸间干燥,并暴露在氨气下,样品呈红紫色表示半胧氨酸残留物存在。A2羊毛水解液取23MG羊毛水解液放入试管,加入23滴1亚硝酞铁

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