GBT13216.6-1991甘油试验方法 甘油含量的测定

中华人民共和国国家标准甘油试验方法甘油含量的测定GB/T132166一91TESTMETHODSFORGLYCERINESDETERMINATIONOFGLYCEROLCONTENT，主肠内容与适用范围本标准规定了测定甘油含量的密度法和滴定法。密度法适用于高含量精制甘油产品和纯甘油的水溶液滴定法适用于各种甘油产品，但不适用于含有相邻碳原子上多于两个经基的有机化合物的甘油产品，如糖类，因其也能氧化产生甲酸，干扰测定。注甘油中的非甘油有机物会使密度法结果偏高，而滴定法不受影响。2引用标准GB/T132165甘油试验方法20时密度的测定3密度法测定甘油含F3，原理高含量精制甘油或纯甘油的水溶液，其甘油含量与密度呈对应关系，由测得的密度值查表或计算可得到甘油含量在窄范围内甘油含量与密度成线性关系，可由密度值用插人法计算确切的甘油含量32试验程序按照GB/T132165测得甘油试样20时的密度P20O33试验结果的计算甘油试样的甘油含量以质量百分数表示，由测得的密度值P20选用如下方式求得。331直接查表表1甘油的密度和百分含量对照密度20C甘油，写密度20C甘油，1261101009112585099901255909889125335一88125080961227108712481095186124560948512430093841240359212165083国家技术监件局1991一09一14批准1992一08一01实施CB/T132166一91续表1密度200C甘油，一甘油，12138082711211158117012085080691205757968120305786712003077一6611976076一6511948575一64119215746311894073621186707261若密度P2。恰为表1给出值，则从表1直接查得密度对应的甘油含量。2若密度PZ。界于表1中同温度两给出值之间，则按式1计算确切的甘油含量A,A二A尸一APN一PIXA,一A“”，1PH表1中邻近测定值P的较高密度值，G/MLA表1中邻近测定值P的较低密度值，G/MLP甘油试样的密度测定值，G/ML3中于式AH表1中对应于P、的甘油含量，A,表1中对应于PI的甘油含量，。333若密度PZ。在1229912611G/ML对应甘油含量5500一100000880010000之间，可按式2计算确切的甘油含量A,A38462P。一385042式中PZO甘油试样20C时的密度测定值，G/ML,注系数和常数由表1给出值演算而来试验结果均保留到小数第一位。4滴定法测定甘油含F仲裁法本方法等效采用国际标准ISO28791975工业用甘油甘油含量的测定滴定法41原理在强酸介质中，甘油被过碘酸钠冷氧化，反应产生的甲酸以PH计指示，用氢氧化钠标准溶液滴定。反应式为CH,OHCHOHCH,OH十2NAIO,HCOOH2HCHO2NAIO3十HZ042试剂分析过程中，只使用分析纯试剂。421蒸馏水不含二氧化碳。422乙二醉稀释溶液1体积不含甘油的乙二醇，用1体积水稀释。用酚酞作指示剂中和过646GB/T132166一914234244254251硫酸GB625C合H2SO，约01MOL/L溶液。甲酸钠NACH0HG3966约1MOL/L溶液。高碘酸钠NAIO,HG3115760G/L酸性溶液。酸性溶液的制备称取60G准确至01G高碘酸钠，溶于已加入120ML硫酸溶液423的约500ML水中，边加入边冷却，转移到1000ML容量瓶中，用水421稀释至刻度并混匀。如有必要，通过玻璃过滤器过滤。4252溶液的酸度校核空白试验444所用氢氧化钠溶液427的体积，应不少于45ML，这与基本反应41产生的酸度相当。4253溶液的贮存溶液贮存在有磨口玻璃塞的棕色玻璃瓶中。426氢氧化钠GB629约005MOL/L溶液。427氢氧化钠CNAOH约0125MOL/L标准溶液，无二氧化碳。428酚酞GB107295G/L乙醇溶液。溶解05G酚酞于95V/玲的乙醇中，并稀释至100MLA43仪器普通实验室仪器和431滴定管50ML432PH计PH计应用两种缓冲溶液校准。A苯二甲酸氢钾GB6857CCAH,000KCOOH005MOL/L1012G/L溶液，20时PH为400,B四硼酸二钠水合物GB6856CNA,B,O,10H,0001MOL/L381G/L溶液，20时PH为922,44试验程序二氧化碳的存在能引起误差，在放置时间，最好用表面皿盖住含有试液的容器。还应避免同时进行会增加实验室空气中二氧化碳含量的操作。441试验份称取含甘油的量不大于。50G的试验份，准确到00001G。如果不知甘油的大致含量，应称取050G样品预测。如果甘油含量大于75，最好称取5士。1G样品，称准至。0001G,置于500ML容量瓶中，用水421稀释至刻度，混匀后取500ML，此溶液用于测定。442试验溶液的制备对碱性样品或样品酸化出现焦油沉淀物时，可将试验份441放入配有回流冷凝器的烧瓶中，需要时稀释到50ML，加2滴酚酞溶液428，用硫酸溶液423中和至刚好褪色。再加5ML过量的同样酸，煮沸5MIN，冷却。必要时过滤，并用水421洗涤滤器。将溶液定量地转入600ML烧杯中。无上述情况时，将试验份441直接放人600ML烧杯中。443滴定用水421稀释试验溶液442至体积约为250ML。在不断搅拌下，用PH计432指示，加入氢氧化钠溶液426,调节PH至79士。1,加500ML高碘酸钠溶液425，缓和搅匀。盖上表面皿，在温度不超过35的暗处放置30MINA然后加10ML乙二醇422,混合，在同样条件下再放置20MINGA/T132166一91加50ML甲酸钠溶液424，用PH计432指示，以氢氧化钠标准溶液427摘定存在的酸度至PH79士020444空白试验在测定的同时，在同样条件下，用相同量试剂和稀释水，用50ML水代替样品。作空白试验。但加入过碘酸钠溶液425之前，空白溶液应调节至PH65，加入过碘酸钠溶液之后，滴定终点至PH65,45试验结果的计算甘油含量，用质量百分数表示，按式3计算V，一VXCX00921X100沟T二921XC丝V,二V,“，“3式中V,测定祥品所耗用氢氧化钠标准溶液427的体积,MLV,空白试验所耗用氢氧化钠标准溶液427的体积,ML。试验份的质量考虑中间稀释,GC一所用氢氧化钠标准溶液427的确切浓度,MOT/L00921一甘油的毫摩尔质量，G/MMOL,46精密度两个平行试验之允许差为024了试验报告试验报告应包括下列各项