GBT12959-1991水泥水化热测定方法(溶解热法)_第1页
GBT12959-1991水泥水化热测定方法(溶解热法)_第2页
GBT12959-1991水泥水化热测定方法(溶解热法)_第3页
GBT12959-1991水泥水化热测定方法(溶解热法)_第4页
GBT12959-1991水泥水化热测定方法(溶解热法)_第5页
已阅读5页,还剩3页未读 继续免费阅读

下载本文档

版权说明:本文档由用户提供并上传,收益归属内容提供方,若内容存在侵权,请进行举报或认领

文档简介

中华人民共和国国家标准水泥水化热测定方法I容解热法)GA/T12959一91TESTMETHODFORHEATOFHYDRATIONOFCEMENTTHEHEATOFSOLUTIONMETHOD主题内容与适用范围本标准规定了用溶解热法测定水泥水化热试验的方法原理、仪器设备、试验步骤及结果计算等。本标准适用于中热硅酸盐水泥、低热矿渣硅酸盐水泥、硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥、矿渣硅酸盐水泥、火山灰硅酸盐水泥、粉煤灰硅酸盐水泥和其他指定采用本方法的水泥品种。方法原理本方法是依据热化学的盖斯定律,即化学反应的热效应只与体系的初态和终态有关而与反应的途径无关提出的。它是在热量计周围温度一定的条件一,用未水化的水泥与水化一定龄期的水泥分别在一定浓度的标准酸中溶解,测得溶解热之差,即为该水泥在规定龄期内所放出的水化热。3仪器设备31热量计如下图所示。由保温水槽、内筒、广口保温瓶、贝克曼差示温度计、搅拌装置等主要部件组成。另配一个曲颈玻璃漏斗和一个直颈装酸漏斗。国家技术监督局1991一06一04批准1992一03一01实施GB/T12959一91水泥水化热(溶解热法)热量计示意图1一内筒固定环;2一保温瓶邓一软木层;4一内筒;5一保温瓶软木盖;6一止水胶圈;7一内筒盖子;8一元宝螺丝;9一止水堰;1。一水槽盖;11酸液搅拌器;12一搅拌夹头;13一轴承;14一搅拌棒升降纽;15一大三角皮带盘;16一传动皮带;17一小三角皮带盘;18一旋转悬臂19一酸液搅拌电机;20一冷却水套;21一水槽搅拌电机;22一冷却水进出管;23一输出输入电源箱;24溢流管;25一水槽搅拌器;26一保温水槽27一泡沫塑料垫;28一水阀311保温水槽水槽内外壳之间装有隔热层,内壳横断面为椭圆形的金属筒,横断面长轴450MM,短轴300MM,深310MM,容积约30L。并装有控制水位的溢流管。溢流管高度距底部约270MM,水槽上装有二个搅拌器,分别用于搅拌水槽中的水和保温瓶中的酸液。312内筒筒口为带法兰的不锈钢圆筒,内径150MM,深210MM筒内衬有软木层或泡沫塑料。筒盖内镶嵌有橡胶圈以防漏水,盖上有三个孔,中孔安装酸液搅拌器,两侧的孔分别安装加料漏斗和贝克曼GB/T12959一91差示温度计。313广口保温瓶容积约为600ML,当盛满比室温高约5的水,静置30MIN时,其冷却速度不得超过00010C/MIN。314贝克曼差示温度计(以下简称贝氏温度计)精度为0O10C,最大差示温度为56“C,插入酸液部分须涂以石蜡或其他耐氢氟酸的涂料。315搅拌装置分为酸液搅拌器和水槽搅拌器。酸液搅拌器用玻璃或耐酸尼龙制成。直径6065MM,总长约280MM,下端装有两片略带轴向推进作用的叶片,插入酸液部分必须涂以石蜡或其他耐氢氟酸涂料。316曲颈玻璃漏斗;漏斗口与漏斗管的中轴线夹角约为300,口径约70MM,深100MM,漏斗管外径75MM,长95MM,供装试样用。317直颈装酸漏斗由玻璃漏斗涂蜡或用耐氢氟酸塑料制成,七口直径约80MM,管长120MM,外径75MM。32天平称量200G,分度值0001G和称量500G,分度值为01G夭平各一台。33高温炉使用温度不低于9001C,并带有恒温控制装置。34试验筛方孔边长015MM和060MM筛各一个。35铂增竭或瓷增涡容量约30MLO36研钵。37冰箱用于降低硝酸溶液温度。38水泥水化试样瓶由不与水泥作用的材料制成,具有水密性,容积约15MLO39其他磨口称量瓶,最小分度01的温度计,时钟,秒表,干燥器,容量瓶,吸液管,石蜡等。4试剂及配制41氧化锌分析纯。用于标定热量计热容量,使用前应预先进行如下处理将氧化锌放入柑祸内,在900950高温下灼烧1H,取出,置于干燥器中冷却后,用玛瑙研钵研磨至全部通过015MM筛,贮存于干燥器中备用。在标定试验前还应在900950下灼烧5MIN,并在干燥器中冷却至室温。42氢氟酸分析纯,48Y(或密度115G/CM3。43硝酸溶液。HN03200士002MOL/L,应用分析纯硝酸大量配制。配制时可将不同密度的浓硝酸按下列采取量用蒸馏水稀释至1L硝酸密度,G/CM,采取量(20“G,ML142127L40138138149硝酸溶液的标定用移液管吸取25ML上述已配制好的硝酸溶液,移入250ML的容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。接着用已知浓度(约02MOL/L的氢氧化钠标准溶液标定容量瓶中硝酸溶液的浓度,该浓度乘以10即为上述已配制好的硝酸溶液的浓度。5试验室条件恒温室温度应能控制在20士10CO通风橱。6试验步骤61标定热量计的热容鱼611试验前保温瓶内壁用石蜡或其他耐氢氟酸的涂料涂覆。GB/T12959一91612在标定热量计热容量前一天将热量计放在试验室内,保温瓶放入内筒中,酸液搅拌器放入保温瓶内,盖紧内筒盖,接着将内筒放入保温水槽的环形套内。移动酸液搅拌器悬臂夹头至使对准内筒中心孔,并将搅拌器夹紧。在保温水槽内加水使水面高出内筒盖(由溢流管控制高度)。开动保温水槽搅拌器。把水槽内的水温调到20士10C,然后关闭搅拌器备用。613确定200MOL/L硝酸溶液用量,将480O氢氟酸8ML加入已知质量的耐氢氟酸量杯内,然后慢慢加入低于室温67的200MOL/L硝酸溶液(约393ML,使两种混合物总量达到425士01G,记录200MOL/L硝酸溶液加入的总量,该量即为试验时所需的200MOL/L硝酸溶液的用量。614在标定试验前,先将贝氏温度计的零点调为145左右,再开动保温水槽内的搅拌器,并将水温调到20土01。615从安放贝氏温度计孔播入加酸液用的漏斗,按已确定的用量量取低于室温67的200MOL/L硝酸溶液,先向保温瓶内注入约150ML,然后加入8ML480O氢氟酸,再加入剩余的硝酸溶液,加毕,取出漏斗,插入贝氏温度计(中途不许拔出,以免影响精度),开动保温水槽搅拌器,接通冷却搅拌器电机的循环水,5MIN后观察水槽温度,使其保持20士0IC。从水槽搅拌器开动算起,连续搅拌20MIN,616水槽搅拌器连续搅拌20MIN停止,开动保温瓶中的酸液搅拌器,连续搅拌20MIN后,在贝氏温度计上读出酸液温度,隔5MIN后再读一次酸液温度,此后每隔1MIN读一次酸液温度,直至连续5MIN内,每分钟上升的温度差值相等时为止。记录最后一次酸液温度,此温度值即为初读数00,初测期结束。617初测期结束后,立即将事先称量好的7士0001G氧化锌通过加料漏斗徐徐地加入保温瓶酸液中(酸液搅拌器继续搅拌),加料过程须在2MIN内完成,漏斗和毛刷上均不得残留试样。618从读出初测读数0。起分别测读20,40,60,80,90,120MIN时贝氏温度计的读数。这一过程为溶解期。619热量计在各时间区间内的热容量按式(1计算,精确到05J/0C一GOCL07200430一005T一TRO式中G热量计热容量,J/C10720氧化锌在30时的溶解热,J/GGO氧化锌重量,GT氧化锌加入热量计时的室温,;04溶解热负温比热容,JPCG05氧化锌比热容,J/0C“GTO溶解期第一次测读数0加贝氏温度计0时相应的摄氏温度,;RO经校正的温度上升值,COR。值按式(2计算RO0A一00)一卫H一0,一0(2)式中00初测期结束时(即开始加氧化锌时)的贝氏温度计读数,;0溶解期的第一次测读的贝氏温度计的读数,COZ溶解期结束时测读的贝氏温度计的读数,CA,B分别为测读0或06时距离测初读数0。时所经过的时间,MINO为了保证试验结果的精度,热量计热容量对应0106的测读时间A,B应分别与不同品种水泥所需要的溶解期测读时间对应。不同水泥的具体溶解期测读时间按622规定。6110热量计热容量应标宁两次,以两次标定值的平均值作为标定结果。如两次标定值相差大于GB/T12959一915J/C时,须重新标定。6111在下列情况下,热容量需重新标定A重新调整贝氏温度计时;B当温度计、保温瓶、搅拌器重新更换或涂覆耐酸涂料时;当新配制的酸液与标定量热计热容量的酸液浓度变化超过002MOL/L时;D对试验结果有疑问时。62未水化水泥溶解热的测定621按611616进行准备工作和初测期试验,并记录初测温度01。622读出初测温度UO后,立即将预先称好的三份3士0001G未水化水泥试样中的一份在2MIN内通过加料漏斗徐徐加入热量计内,漏斗、称量瓶及毛刷上均不得残留试样,然后按表1规定的各品种水泥测读温度的时间,准时读记贝氏温度计读数O1。和01,。第二份试样重复第一份的操作。第三份试样置于900950C下灼烧90MIN,在干燥器中冷却至室温后称其质量G,表1各品种水泥测读温度的时间水泥品种距初测期温度A。的相隔时间,MIN口1。8R。硅酸盐水泥中热硅酸盐水泥普通硅酸盐水泥2040矿渣硅酸盐水泥低热矿渣硅酸盐水泥4060火山灰硅酸盐水泥6090粉煤灰硅酸盐水泥80120注在普通水泥、矿渣水泥、低热矿渣水泥中掺有火山灰或粉煤灰时,可按火山灰水泥或粉煤灰水泥规定。如在规定的测读期结束时,温度的变化没有达到均匀一致,应适当延长测读期至每隔10MIN的温度变化均匀为止。此时需要知道测读期延长后热量计的热容量,用于计算溶解热。623来水化水泥的溶解热按式(3)计算,精确到05J/GRX9,一万一U8T7,一ATA(3)式中Q,一一未水化水泥的溶解热,J/GC一一热量计的热容量,J/0CG。一未水化水泥试样灼烧后的质量,G尹一一未水化水泥试样装入热量计时的室温,0CTF。一一溶解期第一次贝氏温度计读数换算成普通温度计的度数,CK,一经校正的温度上升值,C;08一一未水化水泥的比热容,J/一C“GOH、值按式(4计算AIT一()了。一伊,飞)一TH、一H。B口了(4)式中FI,0101,1101,1一分别为初测期结束时的贝氏温度计读数、溶解期第一次和第二次测读时的贝氏温度计读数,C;AL、BFAT一分别为溶解期第一次测读时OF。与第二次测读时(HL。距初读数OF。的时间,MINO624以两次测定值的平均值作为试样测定结果。如两次测定值相差大于10J/G时,须重做试验。63部分水化水泥溶解热的测定GB/T12959一91631在测定未水化水泥试样溶解热的同时,制备部分水化水泥试样。测定两个龄期水化热时,用100G水泥加40ML蒸馏水,充分搅拌3MIN后分成三等份,分别装入三个符合38条要求的试样瓶中,置于20士1的水中养护至规定的龄期。632按611616进行准备工作和初测期试验,并记录初测温度B“OO633从养护水中取出达到试验龄期的试样瓶,取出试样,迅速用研钵将水泥石捣碎,并全部通过060MM方孔筛,然后混合均匀,放入磨口称量瓶中,并称出420土005G(精确至0001G试样三份,两份放在称量瓶内供作溶解热测定,另一份放在柑涡内置于900950下灼烧90MIN,在干燥器中冷却至室温后称其质量,求出灼烧量G2。从开始捣碎至放入称量瓶中的全部时间不得超过10MIN,634读出初测期结束时贝氏温度计读数91,0,并立即将称量好的一份试样在2MIN内由加料漏斗徐徐加入热量计内,漏斗、称量瓶、毛刷上均不得残留试样,然后按表1规定不同水泥品种的测读时间,准时读记贝氏温度计读数OFF。和H“AA635经水化某一龄期后水泥石的溶解热按式(5计算,精确到05J/G9Z一留一7T,一二,3“一,(5)式中4Z一一经水化某一龄期后水泥石的溶解热,J/GC热量计的热容量,J/0C;GZ某一龄期水化水泥试样换算成灼烧后的质量GT“水化水泥试样装入热量计时的室温,;T“O水化水泥试样溶解期的第一次贝氏温度计读数,换算成普通温度计的温度,;TA未水化水泥试样溶解期的第一次贝氏温度计读数换算成普通温度计的温度,;RZ经校正的温度上升值,;17水化水泥的比热容,J/0C“G13温度校正比热容,J/0C“GORZ值按式(6计算RZ一(OFF一9“0一丽AB“A“BB一O“介一(6)式中8“01ERRA、ERRA分别为初测期结束时的贝氏温度计读数及溶解期第一次和第二次测读时的贝氏温度计读数,C;A“,BRR分别为溶解期第一次读数OFF。和第二次读数E“。时距初测期读数9“。的时间,636637以两次测定值的平均值作为试样测定结果。如两次测定值相差大于10J/G时,须补做试验。每次试验结束后,将保温瓶取出,倒出瓶内废液,用清水将保温瓶、搅拌器及贝氏温度计冲洗干净,并用干净纱布抹去水分,供下次试验用。涂蜡部分如有损伤,如松裂,脱落现象应重新处理。638部分水化水泥试样溶解热测定应在规定龄期士2H内进行,以试样进入酸液为准。了水泥水化热结果计算水泥在某一水化龄期前放出的水化热按式(7计算,精确到05J/GQQ,一Q2十0420一T。式中Q一水泥在某一水化龄期前放出的水化热,J/GQL未水化水泥的溶解热,J/GQ2水化至某一龄期时水泥石的溶解热,J/G(7)GS/T12959一91TI,未水化水泥试样在溶解期的第一次贝氏温度计读数换算成普通温度计的温度,;04溶解热的负温比热容,J/“C“GOGS/T12959一91附录A水泥水

温馨提示

  • 1. 本站所有资源如无特殊说明,都需要本地电脑安装OFFICE2007和PDF阅读器。图纸软件为CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.压缩文件请下载最新的WinRAR软件解压。
  • 2. 本站的文档不包含任何第三方提供的附件图纸等,如果需要附件,请联系上传者。文件的所有权益归上传用户所有。
  • 3. 本站RAR压缩包中若带图纸,网页内容里面会有图纸预览,若没有图纸预览就没有图纸。
  • 4. 未经权益所有人同意不得将文件中的内容挪作商业或盈利用途。
  • 5. 人人文库网仅提供信息存储空间,仅对用户上传内容的表现方式做保护处理,对用户上传分享的文档内容本身不做任何修改或编辑,并不能对任何下载内容负责。
  • 6. 下载文件中如有侵权或不适当内容,请与我们联系,我们立即纠正。
  • 7. 本站不保证下载资源的准确性、安全性和完整性, 同时也不承担用户因使用这些下载资源对自己和他人造成任何形式的伤害或损失。

评论

0/150

提交评论