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文档简介

X6111“1S中华人民共和国有色金属行业标准YS/T2752000高纯T亘TOHIGHPURITYALUMINUM2000门0一25发布2001一03一01实施国家有色金属工业局发布YS/T2752000前言本标准是根据近年来生产工艺的提高和使用方面的发展,对原标准YS/T2751994原国标GB817987进行修订的。本标准对原标准中的FE,TI杂质含量进行了修订,以适应目前用户对该产品的需求。本标准的附录A是标准的附录。本标准自生效之日起,同时代替YS/T2751994,本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所提出。本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。本标准起草单位抚顺铝厂。本标准主要起草人王兰、刘向前、齐宁。中华人民共和国有色金属行业标准YS/T2752000高纯铝代替YS/T2751994HIGHPURITYALUMINUM1范围本标准规定了高纯铝的化学成分、检验方法和检验规则及标志、包装、运输、贮存。本标准适用于以9999铝为原料,采用磁场搅拌、定向凝固提纯法生产的高纯铝。2引用标准下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。YS/T244124451994高纯铝化学分析方法3订货内容本标准所列的订货合同应包括以下内容产品名称。规格及尺寸范围。重量。分析要求。其他。313233要求月一J,J勺J月马41产品分类高纯铝按化学成分分为两个牌号,A199999,A1999995042化学成分高纯铝化学成分应符合表1的规定表1牌号化学成分AI,杂质含量,10S不大于不小于CUSIFETIZNPBGACDAGIN总量A199999999992828250910050502020210A1999995999995CUSIFETIZNGA共5043表面质量高纯铝产品为银白色、表面光洁、具有清晰结晶条纹。不得有肉眼可见的夹杂物。44供货状态产品供货状态为半圆锭、长板锭及梯形锭每个半圆锭重量不大于40KG,板锭重量不大于20KG,国家有色金属工业局2000一10一25批准2001一03一01实施TYS/T2752000长板锭为600MMX200MMX65MM左右。梯形锭10KG左右如需方有特殊要求,供需双方另行商定。5检验方法51高纯铝的化学成分仲裁分析方法按YS/T244和附录A的规定进行。52高纯铝的表面质量用目视法检查。6检验规则61检查和验收611产品应由供方技术监督部门进行检验,保证产品符合本标准要求,并填写产品质量证明书。612需方可对收到的产品进行质量检验,如检验结果与本标准不符合时,可在收到产品之日起6个月内向供方提出。由双方协商解决。62组批产品成批提交检验,但考虑产品为定向凝固提纯的锭料,故每个锭为一个批号。63检验项目每批高纯铝应进行化学成分及表面质量的检验。64取样和制样641仲裁取样按如下规定进行在锭的上表面沿中心线位置均分6等份,用麻花钻头在等分线上5个点取试料,弃去表面层,添加无水乙醇分析纯进行冷却、润滑,以减少试料掺杂,钻屑经盐酸I1浸泡,然后再经离子交换纯水,把钻屑表面冲洗干净,烘干后,混合均匀,用四分法缩分至分析试样所需的量。65检验结果的判定651化学成分分析结果与本标准规定不符时,可从该批中取双倍数量的试样,进行重复分析,如其中仍有一项结果不合格时,则该批产品为不合格,如各项分析结果合格则为合格产品。652表面质量不符合本标准规定时,按件判不合格。7标志、包装、运翰和贮存71标志每批产品均应在锭上打有明显生产方的商标及批号。72包装、运输和贮存721产品用干净的牛皮纸包裹后,放入塑料袋和编织袋内,每袋净重不超过40KG,编织袋上标明产品名称、批号、净重、供方名称、出厂日期。并注明防潮、轻放等文字或标志。722产品运输过程中,应防止雨淋,受潮,不得激烈碰撞,以免损坏包装而沾污产品。723产品应存放在清洁、干燥和无酸碱气氛之处,以防产品沾污变质,存放时间不宜超过3年。73质量证明书每批产品附有产品质量证明书,其中注明A供方名称B产品名称C批号、净重D分析检验结果、技术监督部门印记E出厂日期。YS/T2752000附录A标准的附录高纯铝中镐、银和锢的分析方法测定范围锡量1XLOS2SXLOYO锢量2X105X10,银量1一8X10本标准遵守GB/T14671978冶金产品化学分析方法的标准总则和一般规定。A1ILL的测定AL1方法提要试样以盐酸、硝酸溶解。在有氰化钾一酒石酸存在下,以二硫踪一三氯甲烷萃取分离,然后再以二硫腺一四氯化碳萃取,于波长518NM进行光度测定。A12试剂AL21盐酸PL19G/MLGR,AL22硝酸PL42G/MLGR,A123酒石酸钾钠溶液50O。配制后应呈微碱性,过滤后用二硫腺一三氯甲烷溶液0OLOO萃取至有机相为绿色,保存于石英器皿中。AL24氢氧化钠溶液40OOGRAL25氰化钾溶液10,A12B二硫腺一三氯甲烷溶液0010OAAL27酒石酸溶液2OOGRAL28三氯甲烷。AL29盐酸轻胺溶液25OOGR,A1210二硫腺一四抓化碳溶液0010O,用时用四氯化碳稀释至。002YO,保存暗处,2天内使用。A1211福标准贮备溶液,1ML含。1MG锡。A1212锡标准溶液,1ML含01KG锡。AL3仪器分光光度计。A14分析步骤A141测定数量分析时应称取2份试样进行测定,取其平均值。AL42试样称取2000G试样。AL43空白试验随同试样做空白试验。AL44测定AL441将试样AL42置于100ML石英杯中。加人20ML水,30ML盐酸AL21,10ML,硝酸AL22,激烈反应停止后置砂浴上在保持50ML,体积情况下缓缓加热至试样全部溶解,并蒸发至析出结晶空白蒸至2528ML。加少量水并加热使盐类溶解后取下,移入聚乙烯杯中。加人30ML酒石酸钾钠AL23,混匀,用聚乙烯量杯加入30ML,氢氧化钠AL24,混匀,加入2ML,氰化钾AL25,混匀。用塑料棒搅拌,待沉淀全部溶解后,使体积不超过100ML,,冷却至室温。AL442将试液移人250ML,分液漏斗中,加人25ML,二硫腺一三氯甲烷AL26,萃取2MIN。将有机相转人含有25ML,酒石酸AL27的另一分液漏斗中,再往水相中加10ML三氯甲烷AL28,振荡。5MIN。合并有机相注意勿使碱液混入有机相。将有机相与酒石酸用力振荡5MIN,弃去有机相。加入5ML三氯甲烷AL28振荡洗涤水相,弃去有机相。加入05ML,盐酸经胺AL29,3MI氢氧化钠AL24,混匀。加人100ML二硫腺一四氧化碳溶液AL210,萃取1MIN,弃去水相。YS/T2752000AL443将有机相置于2CM比色皿中,以水为参比,于分光光度计波长518NM处测量其吸光度。AL444将所得吸光度减去空白吸光度后,从标准曲线上查得相应的福量。AL45标准曲线的绘制AL,4,51移取0,050,100,200,300,400,500VG锡的标准溶液A1212分别置于一组聚乙烯杯中。用水稀释至50ML,加30ML酒石酸钾钠AL23,10ML氢氧化钠AL24,2ML氰化钾AL25,混匀。冷却至室温。AL452按AL442和AL443项进行操作。AL453以福量为横坐标,相应吸光度减去空白后为纵坐标,绘制标准曲线。A15分析结果的计算按式AL计算锡的百分含量CDY,二、/MOX100一AL式中MI从标准曲线上查出的锡量,9。试样量,9。A16允许差实验室之间分析结果的差值不应大于表AL中所列的允许差。表AL锡量允许差000001000010000040000100002500005A2锢量的测定A21方法提要试样以盐酸、硝酸溶解。使锢与嗅氢酸作用形成澳化锢络合物,用乙酸丁醋萃取,再用盐酸反萃后,使锢与结晶紫显色,再以苯萃取,进行光度测定。A22试剂A221盐酸P119G/ML11GRA222硝酸P142G/MLA223澳氢酸5MOL/LA224乙酸丁酷。A225澳氢酸5MOT/I。A226过气化氢3000A227硫酸25MOL/L,A228抗坏血酸LOOA229碘化钾4MOL/L,A2210硫代硫酸钠01MOL/L,A22,11结晶紫010A2212苯。A2213锢标准贮存溶液,1ML含1MG锢。A2214锢标准溶液,1ML一含001MG锢。A23仪器分光光度计。A24分析步骤YS/T2752000A241测定数量分析时应称取2份试样进行测定,取其平均值。A242试样称取2。B试样。A243空白试验随同试样做空白试验。A244测定A2441将试样A242置于石英杯中。加10ML水,30ML盐酸A221,10ML硝酸A222,待溶解后在低温加热蒸干不致析出氧化物。加入20ML漠氢酸A223,在低温处蒸干,再加入20ML澳氢酸,如上述操作直至再加入澳氢酸时不产生澳为止。A2442往杯中加入10ML水,40ML澳氢酸A223将盐类溶解,移人分液漏斗中。加人25M1乙酸丁酷A224,萃取2MIN,萃取反复进行两次,合并有机相。向有机相中加入10ML澳氢酸A225振荡洗涤一次,弃去水相。A2443向有机相中加2滴过氧化氢A226,20ML盐酸11反萃,并反复反萃2次,合并水相于50ML石英杯中。加热蒸发至干,加2ML硫酸A227溶解盐类,并用2ML硫酸A227和2ML水将试液洗入50M1分液漏斗中A2444加入05ML抗坏血酸A228,2ML碘化钾A229,02ML硫代硫酸钠A2210,2ML结晶紫A2211,100ML苯A2212,萃取1MIN,弃去水相。放置30MINEA2445将部分有机相置干2CM比色皿中,以苯为参比,于分光光度计波长610NM处测量其吸光度。A2446将所测得吸光度减去空白吸光度后,从标准曲线上查得相应的锢量。A245标准曲线的绘制A2451移取。,05,10,20,30,40,60,80,100KG锢的标准溶液A2214分别置于一组50ML分液漏斗中,加入4ML硫酸A227,2ML水。A2452按照A2444和A2445项进行操作。A2453以锢量为横坐标,以相应的扣除空白的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。A25分析结果的计算按式A2计算锢的百分含量INM,加。X100式中。1从标准曲线上查出的锢量,9。试样量,9。A26允许差实验室之间分析结果的差值不应大于表A2中所列的允许差。表A2一M量一A2允许差0000200002000004000020000500006A3银量的测定A31方法提要试样用盐酸、硝酸溶解。在PHL3的溶液中,用二硫腺一四氯化碳将银萃取富集。在酸性介质中借银对锰一过硫酸反应体系的催化作用测定银。A32试剂A321盐酸印119G/MLGR,A322硝酸印142G/MLGR,5YS/T2752000A323抗坏血酸5GR,A324二硫腺一四氯化碳溶液00050,A325硫酸11GRA32FI高氯酸70GR,A327磷酸11,A328硫酸锰0006MOL/L,A329过硫酸钾。A3210银标准贮备溶液,1ML含010MG银。A3211银标准溶液,1ML含05KG银。A33仪器分光光度计。A34分析步骤A341测量数量分析时应称取2份试样进行测定,取其平均值。A342试样称取05000G试样。A343空白试验随同试样做空白试验。A344测定A3441将试样A342置于50ML石英杯中,加人10ML盐酸A321,35ML硝酸A322,待激烈反应后置电热板上继续加热至完全溶解,并蒸发至近干。取下,迅速加人5ML硝酸A322,继续加热并慢慢摆动使附在杯上的盐类湿润下来,蒸发至玻璃状,加入5ML硝酸A322继续蒸发至玻璃状略有干涸也无妨。加40ML水,加热使盐类完全溶解,冷却后加入1ML抗坏血酸A323如含铁量极微可不加,用试纸检查PH值应在13,否则用稀硝酸和氢氧化钱调节。A3442将试液移入分液漏斗中,用少量水冲洗石英杯,洗涤液并入分液漏斗中。加入5ML二硫腺四氯化碳A324,萃取23MIN。将有机相分入另一分液漏斗中。再重复萃取一次合并有机相。用5ML水将有机相萃洗一次,小心地将有机相滤入原烧杯中,低温蒸干。A3443加入05ML硫酸A325,025ML高氯酸A326,蒸发至冒白烟,冷却,加。5ML硝酸A322,蒸发至近干。取下用23ML水冲洗杯壁,加入2ML磷酸A327,加热23MIN使残渣充分溶解。溶清后取下,用少许水和擦棒擦洗杯壁,将其洗入25ML比色管中。A3444加入1ML硫酸锰A328,05G过硫酸钾A329,稀释至10ML,混匀。放人沸水中加热7MIN,以流水迅速冷却至室温,准确稀释至10ML,混匀。A3,445将部分溶液置于ICM比色皿中,以水为参比,于分光光度计波长530NM处测量其吸光度,A3446将所测得吸光度减去空白吸光度后,从标准曲

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