GBT4700.4-1998硅钙合金化学分析方法 磷钼蓝分光光度法测定磷量

GB/T470041998前言本标准在技术内容上与IISG13241989硅钙合金化学分析方法中第6章“磷钥蓝光度法测定磷量”等效。本次修订删去了原GB/T470041984中第3章仪器，分光光度计在分析步骤中作了一些修改称样量由。50008改为10000G分取液的分取量由250ML中取25ML改为100ML中取10ML显色液由25ML改为20ML沸水中加热15MIN改为10MIN本标准自实施之日起，代替GB/T470041984硅钙合金化学分析方法钥蓝光度法测定磷量。本标准由原冶金工业部提出。本标准由冶金部信息标准研究院归口本标准起草单位北京M钢铁合金厂、冶金部信息标准研究院。本标准主要起草人陈园、李思茂、赵新连、詹昭香、陈自斌。本标准于1984年10月首次发布中华人民共和国国家标准硅钙合金化学分析方法磷相蓝分光光度法测定磷量METHODSFORCHEMICALANALYSISOFCALCIUMSILICONTHEPHOSPHOMOLYBDENUMBLUEPHOTOMETRICMETHODFORTHEDETERMINATIONOFPHOSPHORUSCONTENTGS/T470041998代替GB/T47001419841范围本标准规定了用磷铝蓝分光光度法测定磷量本标准适用于硅钙合金中磷量的测定，测定范围蕊0062方法提要试样以硝酸、氢氟酸溶解，高氯酸冒烟，使磷氧化为正磷酸，用亚硫酸氢钠还原铁，加入钥酸馁和硫酸脱，使之反应生成磷翎蓝，于分光光度计波长825NM处，测量其吸光度。3试剂31硝酸11O32氢氟酸PL15G/ML33高氯酸PL67G/L34亚硫酸氢钠溶液100G/L355色剂溶液151铝酸馁溶液称取20G铝酸钱LNH,IMO,O24H20加热溶解于300ML水中，加入650ML硫酸11，冷却后，移入1000MI容量瓶中，稀释至刻度，混匀152硫酸阱溶液称取15G硫酸腆，置于200ML烧杯中，加水溶解，移入1000M工一容量瓶中，稀释至刻度，混匀353使用时取25ML钥酸按溶液351,10ML硫酸脐溶液352和65ML水置于150ML烧杯中，混匀36磷标准溶液称取。4394G预先干105110C干燥烘至恒量并在干燥器中冷却至室温的磷酸二氢钾基准试剂，置F200M1烧杯中用水溶解，移入1000MI容量瓶中，稀释至刻度，混匀。此溶液1ML含100ILG磷4试样试样应通过。125MM筛孔。51分析步骤试样量国家质F技术监督局1998一12一07批准1999一07一01实施GB/T470041998称取10000G试样52空白试验随同试样做空白试验53测定531将试样51W于100ML铂皿或200ML聚四氟乙烯烧杯中，加入20ML硝酸31，逐滴加入5ML,氢氟酸32至试样全部溶解，当反应剧烈时，边用水冷却边溶解，加入10ML高氯酸33，加热至冒高氯酸烟1MIN取下，用温水转移至200ML烧杯中，盖上表皿继续加热蒸发至冒高氯酸烟，并回流1MIN，放置冷却亡532加入温水约30ML溶解可溶性盐类。冲洗表皿，并将试液过滤到100ML容量瓶中，用温水洗烧杯及沉淀45次，冷却后用水稀释至刻度，混匀。533移取1000ML溶液532于100ML容量瓶中，加入10ML亚硫酸氢钠溶液再于沸水中加热10MIN流水冷却至室温后，用水稀释至刻度，混匀534移取部分溶液533于适当吸收皿中，以随同试样的空白溶液为参比，于分光光度计波长825NM处测量其吸光度54工作曲线的绘制54门移取0,100,300,500,700,900ML磷标准溶液36，分别置干一组200ML烧杯中，加入5ML高氯酸33，盖上表皿，加热至冒高氯酸烟，取冷却后，按532和533进行操作542移取部分溶液541于适当比色皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长825N。处测量其吸光度，以磷量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线6分析结果的计算按下式计算磷的百分含量P/一二生X100式中