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文档简介

ICS7518099E10备案号11481998S丫中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T51201997岩石氯仿抽提物及原油中饱和烃气相色谱分析方法ANALYTICALMETHODOFGASCHROMATOGRAPHYONSATURATEDHYDROCARBONSOFROCKCHLOROFORMEXTRACTANDCRUDEOIL19971231发布19980701实施中国石油天然气总公司发布SY/T51201997目次前言N1范围,一12方法提要”工3仪器和设备工4试剂和材料15样品制备,工6测定步骤,27定性“28定量计算,”29质量要求,”“2附录A标准的附录地化参数和计算二“”4附录B提示的附录色谱操作条件实例6SY/T51201997前言为了把近十年的工作实践、分析方法和参数作为修改内容列人标准,使之适合于现有的各种类型的色谱仪,统一规定操作的基本要求和分析方法,使标准具有更广泛的适用性,易于贯彻执行,本标准主要修订了91“色谱图”、92“准确度”、93“精密度”等鉴于各单位的气相色谱仪型号不一,故将主要操作条件举例列人了附录B提示的附录本标准的附录A是标准的附录,附录B是提示的附录本标准由石油地质勘探专业标准化委员会提出并归口。本标准起草单位石油勘探开发科学研究院实验中心、胜利石油管理局科学研究院、四川石油管理局石油勘探开发研究院、新星石油公司、华北石油管理局规划设计研究院。本标准主要起草人肖廷荣唐洪三张华清刘耀铮孟建华中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T51201997代替SY512086岩石氯仿抽提物及原油中饱和烃气相色谱分析方法ANALYTICALMETHODOFGASCHROMATOGRAPHYONSATURATEDHYDROCARBONSOFROCKCHLOROFORMEXTRACTANDCRUDEOIL范围本标准规定了饱和烃气相色谱分析方法中的样品制备,测定步骤,定性、定量计算和质量要求本标准适用于岩石氯仿抽提物及原油中饱和烃的正构烷烃、姥绞烷、植烷等的测定。2方法提要将饱和烃样品采用分流或无分流进样方式注人气相色谱仪中的汽化室汽化,样品随载气进人毛细柱分离,经火焰离子化检测器检测,通过记录仪或数据处理系统绘制出色谱图,以峰面积归一化法计算出各碳数正构烷烃及姥绞烷和植烷的质量分数1并计算CPI等八项地化参数汇见附录A标准的附录1仪器和设备气相色谱仪具有毛细柱分流或无分流进样系统、程序升温及火焰离子化检测器装置。数据处理装置或附记录仪冰箱。,几勺有J今,1飞4试剂和材料41试剂411正己烷或异辛烷分析纯。412色谱标样含C13C4。范围内任意几个碳数的正构烷烃标样42材料421色谱柱弹性石英毛细柱,固定相为甲基硅酮或甲基苯基硅酮,柱长20030M,内径020032MM,最高使用温度不低于3001C,422微量注射器1L,10YU423带盖样品瓶容积。510ML,424氮气或氦气纯度不低于9999425氢气纯度不低于999426净化压缩空气5样品制备51将岩石氯仿抽提物或原油经族组分分离而得到的饱和烃馏分,放在冰箱内或置于阴凉处保存52分流进样方式,用适量正己烷稀释样品无分流进样方式,用适量异辛烷稀释样品中国石油天然气总公司19971231批准19980701实施15Y/T512019976测定步骤61通人气体,检查分析系统的气路,排除漏堵。62根据各仪器的操作步骤启动仪器,输人分析参数,按最佳操作条件调节仪器见附录B提示的附录163点燃火焰,检查程序升温过程的色谱基线稳定性。64根据样品量的多少选择分流或无分流进样方式及进样量。65用微量注射器注人样品,同时启动程序升温,并记录谱图和采集数据。定性利用色谱标样峰的保留时间对样品中的组分进行定性护定量计算以峰面积归一化法计算某正构烷烃各组分和姥胶烷、植烷的质量分数。A厂,EA厂X100二”1式中C构烷烃某组分、姥蛟烷、植烷的质量分数,A征构烷烃某组分、姥蛟烷、植烷的峰面积值厂一正构烷烃某组分、姥AIR烷、植烷的质量校正因子因正构烷烃各组分、姥绞烷、植烷的质量校正因子接近工,故上式可简化为AC二1二二,X100乙A“二”,29质量要求91色谱图911出峰范围包括C13C。的正、异构烷烃,并且正构烷烃的色谱峰形对称912最高色谱峰的高度应占记录纸高度的6090,特殊样品例外913正十七烷与姥绞烷的峰高分离度不应小于90以低峰高度为准92准确度色谱标样三次重复测定结果的相对误差应符合表1的规定。表1标样重复测定相对误差质量分数范围相对误差1005刀050010按下式计算相对误差SSX1110二32SY/T51201997式中R一诗目对误差,S一一一标样中某组分质量分数A一一实测标样中某组分质量分数的平均值。93精密度同一样品平行测定结果的重复性应符合表2的规定表2样品平行测定相对偏差质量分数范围相对偏差01一0乃05一100100500500100010008按下式计算相对偏差DX二XA100”二”,二4式中D月H对偏差,X一一实测值A评均值。3SY/T51201997附录A标准的附录地化参数和计算A1主峰碳数样品中质量分数最大的正构烷烃碳数。A2碳优势指数CPI值按式AL计算CPI告UC27C29C31C3324C,C,C30C32C25C27C29C31C33C26C28C30C32C34ALC吃式中C_5证二十五烷质量分数,其余类推。当某一碳数的正构烷烃含量未检出时,不赋值,与它对应的分子或分母上的正构烷烃含量也不赋值,以便使式中分子和分母上的数据个数相同。A3奇偶优势OEP值按式A2计算OEPCK_26C二CK2、一14C,4C二一二”二A2式中K生峰碳数CX一一,正K烷质量分数,其余类推。A4艺C一/艺C22十的比值按式A3计算YC21一/YC2一艺C21Y,C22A3式中艺C21一一正二十一烷及以前各碳数正构烷烃质量分数之和艺C22一五二十二烷及以后各碳数正构烷烃质量分数之和A5C1C/C,RC,9的比值按式A4计算CZIC22/C2CBC21C21C2,1C29二”二”A4式中C,,正二十一烷质量分数,其余类推A6P,/CI的比值按式A5计算PP/C_二二二C17“二AS式中P,姥蛟烷质量分数C17一一五E十七烷质量分数A7P,/C,的比值按式A6计算P,/CIR一CI9二”二“A6式中PH一一TA烷质量分数CIR正十八烷质量分数。4SY/T51201997A8P,/P,的比值按式A7计算P/P二LYNA7式中P,姥胶烷质量分数P,一一植烷质量分数。5SY/T51201997附录B提示的附录色谱操作条件实例表B1色谱操作条件实例进样方式分流进样无分流进样失国HP5890美国HP5890气相色谱仪类型色谱柱柱型SE34弹性石英毛细柱SE54弹性石英毛细柱ICM2525嘿025025有效板数,I500500气源载气氮气高纯氮气高纯一一一一2。一20氢气腿一一ML/MIN3030空气流量ML/MIN30030

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