SYT5613-2000泥页岩理化性能试验方法

ICS75020E13备案号69722000中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T56132000泥页岩理化性能试验方法METHODSFORTESTINGSHALEPHYSICSANDCHEMISTRYPROPERTIES2000一03一31发布2000一10一01实施国家石油和化学工业局发布SY/156132000前曰本标准是对SY/1561393泥页岩理化性能试验方法的修订。本标准对原标准中的泥页岩吸附等温线实验进行了修改并对原标准中的第7章“泥页岩的阳离子交换容量亚甲基蓝试验”增补了泥页岩的阳离子交换容量CEC和膨润土相当量MBT的计算公式。本标准从生效之日起，同时代替SY/15613930本标准由中国石油天然气集团公司提出。本标准由石油钻井工程专业标准化委员会归口。本标准起草单位西南石油学院石油工程系。本标准主要起草人罗兴树崔茂荣张孝华杨玻本标准首次发布日期为1989年7月，本版为第一次修订。中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T56132000泥页岩理化性能试验方法代替SY/R561393METHODSFORTESTINGSHALEPHYSICSANDCHEMISTRYPROPERTIES1范围本标准规定了泥页岩的密度测定、膨胀试验、分散实验、阳离子交换容量测定、吸附等温线测试，水溶性盐分析等的试验方法。本标准适用于泥页岩理化性能试验。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/150051994钻井液用重晶石粉GB/T167831997水基钻井液现场测试程序3泥页岩样品的采集和制备31泥页岩样品的采集泥页岩样品选用岩心或钻屑。测定具有代表性的泥页岩理化性能时，推荐使用岩心。进行水溶性盐的分析时，必须使用岩心。在评选页岩抑制能力，需要泥页岩样较多时，可以使用钻屑。采得的泥页岩样品必须标明岩心或岩屑，并标明采样的构造、层位、井号、井深和采样时间。32泥页岩样品的制备321岩心将岩心表层被钻井液污染的部分刮去，放在通风的室内风干。在干净的塑料板或钢板上将岩心击碎，用孔眼边长分别为32MM和2ORNM的双层分样筛筛析。收集通过孔眼边长为32MM筛，但未通过孔眼边长为2OMM筛的岩心颗粒500G，存于广口瓶中备用贴好标签。将未通过孔眼边长为32RNM筛和通过孔眼边长为2OMM筛的部分在105士3的恒温烘箱中至少烘干4H。粉碎，收集通过孔眼边长为0149MM筛的岩粉1掩，存于广口瓶中备用岩心粉也可直接由岩心制作，不必先用双层筛过筛。322钻屑在钻井液振动筛上收集指定层位的钻屑，用自来水洗去钻屑上的钻井液，尽量除去混杂的其它层位的岩屑，用浓度为3的过氧化氢溶液洗涤一次。放在通风的室内风干，粉碎，用孔眼边长分别为327NM和2OMM的双层分样筛筛析。收集通过孔眼边长为32MM筛，但未通过孔眼边长为2OMM筛的钻屑颗粒，存于广口瓶中备用。将未通过孔眼边长为32MM筛和通过孔眼边长为2ORNM筛的钻屑放人105士3的恒温烘箱中至少烘干4H。粉碎，收集通过孔眼边长为0149MM筛的钻屑粉1掩，存于广口瓶中备用钻屑粉也可直接由钻屑制作，不必先用双层筛过筛。在制样过程中应避免外来物质对岩样的沾污，注意保持岩样的代表性。国家石油和化学工业局2000一03一31批准2000一10一O1实施SY/1561320004泥页岩密度测定称取55006000G称准至OOLG在105士3RC烘干4H并冷至室温的按321制备的岩心粉或按322制备的钻屑粉，按照GB/150051994中的232进行测定。5泥页岩膨胀试验51仪器ANP一01型页岩膨胀试验仪包括主机、记录仪和压力机全套设备B天平精确度为OOLGC游标卡尺等。52操作步骤521样心制备A在测筒底盖内垫一层滤纸，旋紧测筒底盖。B称取LOG土OOLG在105士31C烘干4H并冷至室温的按321制备的岩心粉或按322制备的钻屑粉，装人测筒内，将岩粉弄平。C装好塞杆上的密封圈，将塞杆插人测筒，一并放在压力机上均匀加压，直至压力表上指示4053KPA40ATM，稳压5MINOD卸去压力，取下测筒，将塞杆从测筒内慢慢取出，用游标卡尺测量样心的原始厚度。522膨胀试验A接通电源，启动仪器，预热15RNINOB将装好样心的测筒安装到主机的两根连杆中间，放正。把测杆孔盘放人测筒内，使之与样心紧密接触，在测杆上端插人传感器中心杆。调整中心杆上的调节螺母，使数字表显示000C调整记录仪测量范围为1V满量程相当于1OTNM，记录走纸速度为OOLMM/S不启动走纸开关，调整记录仪的调整旋钮，使记录指针对正记录纸0线。D在测筒内注满蒸馏水，与此同时启动记录仪开关。数字表随时显示样心的线膨胀量R，同时记录仪描绘出线膨胀量与时间的关系曲线膨胀曲线。E仪器工作16H之后，关电源，拆下测筒、测杆并清洗干净，收存备用。53计算公式按式1分别计算2H和16H的线膨胀率VH一会X100式中VH时间T时页岩的线膨胀率RT时间T时的线膨胀量，MMH样心的原始厚度，TO注I测量样心原始厚度时，在装人岩粉前用游标卡尺测量测筒高度样的方法测量未装样心部分的测筒高度，两次之差即为样心厚度。2在测筒内注人蒸馏水的同时开始记录2H和16H的膨胀量。1测正交四点，取平均值，样心制好后再用同6泥页岩分散试验61仪器A滚子炉6高温罐一2一SY汀56132000C孔眼边长为0420MM的分样筛D天平精确度为01GE电热鼓风恒温干燥箱。62操作步骤621称取500G精确至01G按321制备的岩心颗粒或按322制备的钻屑颗粒，装人盛有350ML蒸馏水的高温罐中，盖紧。622将装好试样的高温罐放入80士3的钻井液滚子炉中，滚动16H623恒温滚动16H后，取出高温罐，冷至室温。将罐内的液体和岩样全部倾倒在孔眼边长为042MM的分样筛上，在盛自来水的槽中湿式筛洗LMINO624将筛余岩样放人105士3的鼓风恒温干燥箱中烘干4H。取出冷却，并在空气中静置24H,然后进行称量精确至01G63计算公式按式2计算16H淡水回收率R黑X100250”，、尸式中R孔眼边长为042二泥页岩回收率M孔眼边长为042MM筛余，GO注1进行湿式筛洗的实验条件应尽量保持一致。2静置24H的空气湿度应尽量与风干岩样的保存环境的湿度相一致。3为了减少偶然误差，每一个泥页岩样品应至少做34次平行测定，取平均值作为报告结果。7泥页岩的阳离子交换容F亚甲基蓝试验71操作步骤称取冷却至室温的按321制备的岩心粉或按322制备的钻屑粉100鲍置于250ML的量筒中，加蒸馏水至总体积为200ML混匀，在高速搅拌器上高速搅拌15MIN。用不带针头的注射器量取2OML摇匀的泥页岩浆液若消耗的亚甲基蓝溶液体积超过12ML，可量取浆液1OML，按GB/1167831997中62一63的要求进行测定。72计算公式分别按式3和式4计算泥页岩的阳离子交换容量CEC和泥页岩的膨润土相当量MB，值一CEC二MBT式中CEC泥页岩的阳离子交换容量，MMOL舍X10CEC一070一价离子4/KG干泥页岩A滴定所耗亚甲基蓝溶液毫升数B滴定所取泥页岩克数MBT泥页岩的膨润土相当量，9膨润土当量/KG干泥页岩070指每LG膨润土的阳离子交换容量，MMOL一价离子奄膨润土。泥页岩吸附等温线仪器和试剂A分析天平精确度为01MGSY汀56132000B电热鼓风恒温干燥箱C扁形称量瓶，普通干燥器D氯化锌、氯化钙、硝酸钙、氯化钠、磷酸二氢钾，均为分析纯。82操作步骤821分别称取203呢准确至0LMG按321制备的岩心粉或按322制备的钻屑粉5份，分别放人5个已洗净并在105士3烘至恒重的扁形称量瓶中，放人105士3的恒温烘箱中烘至恒重两次重量之差不超过LMG,记录每瓶干泥页岩粉的准确质量M1O822配制上述氯化锌、氯化钙等5种盐的饱和溶液各300ML用蒸馏水，溶液中始终保持少量未溶完的盐，分别盛人5个洗净的干燥器中，贴好标签。823将上述5份干泥页岩粉同称量瓶一起分别放人盛有不同饱和盐溶液的5个干燥器中，打开称量瓶盖，盖好干燥器盖。在24士1的环境中静置6天。8246天后打开干燥器，盖好称量瓶，立即在分析天平上准确称量。825由824与821中已烘至恒重的扁形称量瓶的两次质量之差，得出在指定相对湿度下吸水达平衡时的页岩质量M283计算公式831按式5计算不同相对湿度下泥页岩的平衡吸附量EA卫2二二于11刀之1式中EA不同相对湿度下泥页岩的平衡吸附量别，干泥岩的质量，GM2在某一相对湿度下吸水后的泥页岩质量，832以平衡吸附量为纵坐标，以相对湿度为横坐标，24时各种饱和盐溶液的相对湿度如下盐氯化锌氯化钙硝酸钙氯化钠磷酸二氢钾X100465GO在坐标纸上作出泥页岩的吸附等温线。相对湿度N/B0100295505J755960注1控制在24士1的恒温环境下。2每个泥页岩试样在S种相对温度下的平衡吸附量都应进行双样平行测定，取结果的平均值作图。9泥页岩中水溶性盐的分析91泥页岩中水溶性盐的提取911仪器A高速搅拌器负载转速为11OOOR/MIN士300R/MINB布氏漏斗和真空泵，或电动离心机4000R/MIN，离心管容积为S0MLO912操作步骤A称取按321制备的岩心粉或按322制备的钻屑粉2000G，放入1L烧杯中，加人除去二一4一SY/T56132000氧化碳的蒸馏水1L,搅匀，分别盛于3个高搅容器中，放在五轴搅拌器上高速搅拌5MINOB将3个容器中的泥页岩浆液倒回1L烧杯中，搅匀，立即用布氏漏斗抽滤用慢速滤纸。若滤液浑浊，则应重新抽滤，直至获得清亮的浸出液。将滤液保存于干净的玻璃瓶或塑料瓶中。若不用抽滤，也可用离心分离，或用失水仪压滤，分离出的浸出液仍需清晰透明。注浸提用蒸馏水，需煮沸15MIN除去其中的二氧化碳，冷却后立即使用。92烘干残渣及水溶性盐总量的测定921仪器和试剂A电热板、水浴锅B干燥器、瓷蒸发皿C1296质量分数碳酸钠溶液D15质量分数过氧化氢溶液。，22操作步骤A用移液管吸取清晰的浸出液50ML或100ML根据含盐量的多少，放人已知质量的瓷蒸发皿中，移放在水浴上蒸干，再放人105士3恒温箱中烘干4HB取出蒸发皿，放在干燥器中冷却30MIN，在分析天平上称量，再烘干2H，用同样的方法冷却，称量，直至恒重为止两次质量之差不超过LMG。计算烘干残渣总量。C在烘干残渣中滴加15过氧化氢溶液，使残渣润湿，再放在水浴上蒸干。如此反复处理，直至残渣完全变白为止。再按上述方法在恒温烘箱中烘干，冷却，称量，直至恒重为止。923计算公式分别按式6和式7计算烘干残渣总量和水溶性盐总量RQM3NOM4100“，DS一MS二M0X1007刀王式中RQ烘干残渣总量DS水溶性盐总量MP蒸发皿的质量，9。3烘干残渣和蒸发皿的质量，9IM4与所取浸出液相当的泥页岩量，G,MS水溶性盐和蒸发皿的质量，GO注1如果残渣中含有较多的硫酸镁、硫酸钙时，在105士31C烘干，较难达到恒重，应改在180R烘干。2如果残渣中含有较多的氛化钙、氛化镁时容易吸湿，可在浸出液中先加1OOML12碳酸钠溶液，蒸干时使其生成碳酸盐，再在105士3或者1800烘干2H，即可达到恒重。加人的碳酸钠量应从盐分总量中减去。3盐分特别是镁盐应在相同的时间和条件下冷却，称量。空瓷蒸发皿的烘千、冷却、称量的条件应与测定时的条件一致。4加双氧水处理残渣时，只要使残渣润湿即可，以免双氧水分解时泡沫过多，致使盐分溅失。5水溶盐总量超过1时，才进行93,94,95,96的水溶盐的组成分析口93碳酸根和碳酸氢根的测定用移液管吸取清晰浸出液25ML或50ML，按GB/1167831997中的附录A中的A6进行测定。94氯根的测定用移液管吸取清晰浸出液25ML，按GB/F167831997中的83进行测定。95硫盐根的测定用移液管吸取清晰浸出液25ML或50ML，按GB/1167831997中的附录A中的A3进行测定。一5一SY汀5613200096钙镁的测定用移液管吸取清晰浸出液25ML，按GB/I167831997中的附录A中的AL和A2进行测定。10泥页岩交换性钙镁的测定101仪器材料A电动离心机额定转速4000R/MIN，离心管容积为50ML或100MLB氨缓冲溶液将675G分析纯氯化按溶于100ML水中，加人570ML分析纯浓氨水15MO1/L浓度，用水稀释至1LCKB指示剂05G酸性铬蓝K和01G蔡酚绿B与100G在105士3R烘干的氯化钠一起研细磨匀，贮于棕色瓶中DOOLMOL/LEDT、标准溶液E2MOL/L氢氧化钠溶液和钙指示剂F13盐酸溶液体积分数G11氨水溶液体积分数HLMOL/L醋酸按溶液PH值为70将7709G醋酸按溶于水中，稀释至近1L，用11氨水或稀醋酸调节PH值至70后，稀释至1L102操作步骤1021称取按321制备的岩心粉或按322制备的钻屑粉20050呢，放人50ML或100ML离心管中沿管壁加人少量1MO1/L醋酸钱溶液，用橡胶棒搅拌成均匀的泥浆状态，再加1MO1/L醋酸按至总体积约为40ML，充分搅匀。用少量LMOL/L醋酸钱洗净橡皮头玻棒，溶液收人离心管内。将离心管成对放在台秤的两盘上，用LMOL/L醋酸按溶液使两管质量相等，对称地放人离心机中在接近4000R/MIN的转速下离心5MIN，将上层清液收集在250ML容量瓶中，再用1MOL/L醋酸钱溶液处理35次，直至最后浸出液中无钙离子为止。最后用LMOL/L醋酸铰溶液稀释至刻度，摇匀。1022用移液管吸取浸出液25ML两份，分别放人200ML烧杯中，低温蒸于。往蒸干的烧杯内加1二3盐酸3一5滴溶解残渣，并用少量水冲洗烧杯内壁，加水至总体积约为40ML1023其中一份，用1二1氨水中和至中性PH试纸检查后，加氨缓冲溶液5ML，摇匀，加KB指示