SYT6188-1996岩石热解气相色谱分析方法

S丫中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T61881996岩石热解气相色谱分析方法19960820发布19970301实施中国石油天然气总公司发布目R1言岩石热解气相色谱分析方法是石油地质研究的一项重要手段。通过调研，目前未见该分析方法的国际标准和国外先进标准，国内也没有这一研究领域的国家标准和行业标准。1993年和1994年大庆石油管理局先后制定了泥岩热解气相色谱分析方法、储集岩热解气相色谱分析方法企业标准1995年地质矿产部石油地质海洋地质局也制定了沥青质气相色谱分析方法企业标准。参考上述三个企业标准，并在调查研究以及进行了不同类型不同成熟度岩样分析试验研究基础上，按照国家标准GB/T11993“标准编写的基本规定”编写制定了岩石热解气相色谱分析方法行业标准。本标准由石油地质勘探专业标准化委员会提出并归口本标准起草单位大庆石油管理局勘探开发研究院地质矿产部石油地质中心实验室本标准主要起草人韩方孔庆云孙国华钱志浩中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T61881996岩石热解气相色谱分析方法1范围本标准规定了岩石热蒸发烃、热解烃气相色谱分析技术和质量要求。本标准适用于岩石热蒸发烃、热解烃气相色谱分析，也适用于天然沥青、煤、原油的热蒸发烃、热解烃气相色谱分析2方法提要试样通过热解炉控制的不同温度和恒温时间，可分别将热蒸发烃和热解烃脱附出来两者均在惰性气体携带下经毛细管色谱柱分离成各种单体烃及单体化合物，并由火焰离子化检测器检测3仪器和设备主要仪器和设备包括A热解炉具有冷阱、程序升温功能，控温上限为600士2CB气相色谱仪具有毛细管分流进样装置、程序升温装置和火焰离子化检测器C色谱数据处理机具有峰面积积分和数据处理功能D样品纯化炉控温上限为350士2CE天平感量为01MG4试剂和材料的定性物质苯、甲苯、正十七烷、正十八烷，色谱纯B色谱柱弹性石英毛细管非极性交联柱长度3050M,内径。22053NUNC载气HE或N，纯度9999以上D氢气二纯度9999以上E空气净化空气0液氮9装样舟石英或不锈钢材质H标准筛孔径018NUNI研钵5样品制备A岩屑或岩心样品除去污染物，用纸袋封装B常温、常压下保存C碎样只能用锤砸、不能研磨D样品粒径不大于。18MME天然沥青、干酪根、煤、原油的热解分析，样品须在纯化炉控温300350C,恒温3巧NUN将蒸发烃除掉中国石油夭然气总公司19960820批准19970301实施LSY/T618819966L分析条件岩石热蒸发烃分析条件A热蒸发温度泥岩300C，巨温3MIN砂岩300350C，恒温5一15MINB色谱柱线速18一30CM/SC尾吹35一45NIL/MINI色谱柱温度初温不大于50C，以312C/MIN程序升温到3200，恒温ISMINE氢气流量二35一45ML/MINF空气流量350500M/MIN62石热解烃分析条件A热解温度100C开始，以25一50C/NUN程序升温至600CB其它分析条件N,61BC,D,EF07分析步骤71供气72供电73启动热解炉、气相色谱仪、数据处理机，同时设定各分析条件。74当火焰离子化检测器温度大于100时，点火。75将盛满液氮的保温瓶置于冷阱上进行热解产物的捕集。76待热解炉气相色谱仪数据处理机、各种气体均达到设定要求将称量试样放入柑锅中然后进人热解炉77捕集结束后，取下保温瓶对冷阱瞬间加热同时气相色谱仪、处理机开始工作78分析结束，指令热解炉、气相色谱仪、处理机恢复初始设定状态，以待分析下个样品。，工作完毕，待色谱柱箱温度降至100分别将热解炉、气相色谱仪、数据处理机关闭，即折J急电源及气源8定性采用色剖IG保留指数、保留时间、标准物质、色谱一质谱定性9计算方法和分析报告91计算方法岩石热蒸发烃和热解烃分别用归一化法计算，每个单体烃及单体化合物质量分数见式LL由十烃类化合物质量校正因子近似于1，在计算中不加校正因子AWX100“一日芝A式中16V一一第了个组分的质量分数A,第I个组分峰面积。分析报告岩石热蒸发忏气相色CA分析报告格式见表15/T6188一1996表1岩石热蒸发烃气相色谱分析报告格式送样单位取样日期分析日期原编号分析编号井号井深M层位样福婶述井长衡一_碳数范围瓷念一蘸鬓黔孰工C二艺C二OEP组分质量分数越馨暴豁、嚼月代叻暇恶万毛升冲参组分于，质量分数件J嘴组分质量分数11CI，盗”C13一碑葬朴抢华补碑又称玲屯PF声岑毕舞默分刃军哗卿准丫落丫11C、NCI一一衅菠PHNC3NCLSNC2711C门NC枯盯2“NCNC17NCZ，尸1NCNCT冬汽一了一户C妇一一NC7俘_呜。_尸_一厂IC吕刀_虎32NC，NCZI厂一卜此”UCL1成冷称，井一NC3丫，NCLL。C”NC”一泛NULL一介，一一11C12洲之王N马“一、一一备注分析人审核人922岩石热解烃气相色谱分析报告格式见表2。飞SY/T61889996表2岩石热解烃气相色谱分析报告格式送样单位取样日期分析日期原当扁号一分，RR编号井号一井深M层位一样，7P描述正构烷烃正构烯烃芳烃含S卜原子4AJ、0杂匕合物类异戊间二烯烷烃类异戊间二烯烯烃组分质量分数悠勺组分质量分数组分质量分数下质量分数组分141员分敌伙11C,苯酚PFPC,甲苯N比PQPI,NC,苯乙烯镬盼PR一L0C,NQ烯二甲苯甲基唾吩PR2NCNC烯三甲基笨苯甲醛C,NC6烯NC,NC烯NC,NC,烯NCNC,烯NC,PNC,烯11CNC烯NCU“C,烯一汇曰NC烯“CNC,烯NC日NC烯C“NC,N烯“CNDGI贻11C1,IC烯F1C川,IC,烯NC州NC烯“G,NC烯NCNC烯/NGNC烯NC，“CJ烯NC万NC烯NGNC烯4S/T61881996表2完组分质量分数组分质琶分数组分质T分数组分质T分数组分质T分数“C_7NC7烯NG_PCZX烯NCNCSV烯